С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 11739.13-98

В 11739.13−98 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на мед


В 11739.13−98

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на мед

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper


МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от белите дробове и специални сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 12 ноември 1998 г. N 14−98)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Армения Армгосстандарт
Република Беларус Госстандарт Беларус
Република Казахстан Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан Киргизстандарт
Руска Федерация Госстандарт Русия
Република Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 132 interstate стандарт В 11739.13−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.13−82

5 ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 2002 г.

1 Област на приложение


Този стандарт определя электрогравиметрический (при масово дял от 0,5 до 12.0%), фотометрический (при масово дял от 0,002 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,005 до 8.0%) методи за определяне на мед.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 859−2001 Мед. Марка

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3652−69 лимонена Киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3759−75 Алуминий алуминиев хлорид 6-воден. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5841−74 Хидразин сернокислый

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Электрогравиметрический метод за определяне на мед

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от белина и азотна киселини, обезвоживании и коагулация силиций, премахването му отгонкой под формата на тетрафторида, электролитическом разпределяне на мед от азотнокислой среда в присъствието на восстановителя — хидразин сулфат и нейното тегло. Дефиниция пречат на калай, антимон и висмут.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Лаборатория за инсталация за електролиза, отличаващ се с устройство за смесване на електролита (въртящи анод, магнитна мешалка или барботьор).

Електроди Fisher окото платина И 6563.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Печка муфельная.

Киселина хлор плътност 1,67 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медии разтвор 1:1 [1].

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медии разтвор 1:1.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Хидразин сернокислый в 5841.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 (10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медина едно определение).

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 300 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медигореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.

4.3 Подготовка за анализ

Преди да използвате мрежест катод запалва при температура 800−900°С в продължение на 3−5 мин, след което се охлажда. Катод, потопена в етилов алкохол, се изсушават в сушилен шкаф при температура от 100−110°С в продължение на 1−2 мин, се поставят в эксикатор и след охлаждане до стайна температура се теглят.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медии внимателно, на малки порции приливают смес от белина и азотна киселини (виж таблица 1).

Таблица 1

       
Фракцията на масата мед, %
Маса навески проби, г

Обем на разтвора на перхлорна киселина, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Обем азотна киселина, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

От 0,5 до 1,0 вкл.
2
75
5
Св. 1,0 «12,0 «
1 40 5


След края на бурна реакция на разтвора се изпарява до отделяне на обилни бели изпарения на перхлорна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 15−20 мин.

Към охладени осадку приливают 200 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медигореща вода, внимателно се разбърква, загрява се до разтваряне на сол и се оставя да престои при температура 40−60°С в продължение на 30 минути.

Разтвор с утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом, утайката се измива с 400−500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медигореща вода, събиране на филтрат и измивания вода в една и съща чаша (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−550°С в продължение на 5 минути. След охлаждане в крусибъл се добавят десет капки сярна киселина, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медифтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1−2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медигореща вода, 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медихлорна киселина и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор в чаша (при необходимост се филтрира).

4.4.2 Разтвор се изпарява до обем 160−170 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиазотна киселина, добавя се 0,2 g амониев хидразин и се нагрява до температура 60−70°C. В полученият разтвор се потапят електроди и се разбърква непрекъснато, туриха го разделите в режим на: плътност на тока 1,5−2,0 А на 1 дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиплощад със студен катод и напрежение 2−2,5 Век

Електролиза се извършва в продължение на 25−30 мин, докато разтворът не обесцветится. За контрол на пълнотата на отлагане на мед на катода нивото на електролита увеличава с 1 см добавяне на вода и поставят в разтвор на разделите за още 10−15 мин. Електролиза смятат завършено, ако отново под повърхността на катода се маркира мед. Без затваряне на ток, добит чаша с електролит и бързо се заменя от неговите химически чаша с вода, водата трябва да покрие напълно електроди.

След това чаша с вода, да се почистват, продължение ток, отсоединяют електроди от электролизера, след което се измива с катодни бързото потапяне в етилов алкохол, се изсушават в сушилен шкаф при температура от 100−110°С в продължение на 1−2 мин, се поставят в эксикатор и след охлаждане до стайна температура се теглят.

За по-нататъшна употреба катод се потапят в топлия разтвор на азотна киселина до разтваряне на мед, а след това старателно да го измият с вода и след това постъпват в съответствие с 4.3.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на мед ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, (1)


къде ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — маса със студен катод след електролиза, г;


ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — тегло на катода до електролиза, г;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — тегло на навески проби, г.

4.5.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.

Таблица 2


В проценти

     
Фракцията на масата мед
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,50 до 1,50 вкл.
0,05
0,07
Св. 1,50 «3,00"
0,07 0,10
«3,00» 6,00 « 0,10 0,15
«6,00» 12,00 « 0,15 0,20

5 Электрогравиметрический метод на ускорено определяне на мед

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна, фтористоводородной и сярна киселини, электролитическом отпускане на мед и претегляне. Дефиниция пречи висмут.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Лаборатория за инсталация за електролиза, отличаващ се с устройство за смесване на електролита (въртящи анод, магнитна мешалка или барботьор).

Електроди Fisher окото платина И 6563.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Печка муфельная.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Смес от киселини, N 1: до 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода приливают 300 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиазотна киселина и внимателно, на порции 200 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медисярна киселина, сместа се разбърква и се охлажда до стайна температура.

Смес от киселини (N) 2: до 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медифтористоводородной киселина внимателно приливают 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиазотен оксид и 20 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медина сярна киселина, сместа се разбърква и се охлажда до стайна температура. Сместа се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медифтористоводородной киселина при температура (10±2)°С се добавят на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Наситен разтвор на борна киселина: 60 g борна киселина се разтваря в 1 дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медитопла вода, разтворът се охлажда до стайна температура и се разбърква.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 (10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медина едно определение).

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор от 100 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

5.3 Подготовка за анализ — по 4.3.

5.4 Провеждане на анализ на

5.4.1 Навеску проба с тегло 2 грама при масово дела на мед по-малко от 1,0% или 1 г при масово дела на мед по-1,0% в зависимост от маса на дела на силиций се разтваря един от изброените начини.

5.4.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 1,5%

Навеску проба се поставя в стъклена чаша с капацитет от 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медисмес от киселини, N 1, се нагрява, докато започне реакцията, а след това се загрява спират. Когато голяма част от пробата се разтваря и реакцията ще се забави, измийте стените на чаша с вода до първоначалния обем, приливают 2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиборофтористоводородной киселина при масово дела на силиций до 0,5%, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиборофтористоводородной киселина при масово дела на силиций до 1,5% и отново умерено загрята до получаване на бистър разтвор. Разтворът се долива с вода до обема на 160−170 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

5.4.1.2 При масово дела на силиций-1,5%

Навеску проба се поставя в чаша от стеклоуглерода или тефлон с капацитет 100−150 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медии приливают смес от киселини, N 2: 40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиза навески проба 1 г или 60 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиза навески проба с тегло 2 грама, смес от киселини приливают първо няколко капки до прекратяване на бурна реакция, а след това — на порции 3−5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Съдържанието на чаша топъл 10−15 мин, приливают 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на борна киселина и превеждат разтвор в стъклена чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди. Стените фторопластового чаши се измиват с разтвор на борна киселина: 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиза навески проба с тегло 1 g или 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиза навески проба с тегло 2 грама и присоединяют разтвор в стъклена чаша. Съдържанието на чаша умерено загрята до получаване на бистър разтвор и се долива с вода до обема на 160−170 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

5.4.1.3 Разтвор на 5.4.1.1 или 5.4.1.2 се нагрява до температура 60−70°С и след това идват по 4.4.2.

5.5 Обработка на резултатите — на 4.5.

6 Фотометрический метод за определяне на мед

6.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина, образование при pH 9 синьо интегриран съединения на медта с купризоном и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 595 нм.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медии разтвори 1:1, 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Амоняк вода И 3760.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 0,5 мол/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная по 5.2.

Буфериран разтвор на натриев борнокислого, pH 9: 13,45 г, борна киселина се поставя в чаша с капацитет 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 350 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 65 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на натриев хидроксид, долива с вода до марката и се разбърква.

Индикатор неутрално червено, разтвор 1 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300, разтвор 1:1.

Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, разтвор 5 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди: 0,25 g купризона се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, разтваря се в 40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на етилов алкохол, гарнирани с разтвор на алкохол до марката и се разбърква.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Мед И 859 марка М00.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 1 г мед се поставя в разгара на химически чаша с капацитет 400 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 20 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода и 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиазотна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се разтварят при нагряване.

Разтвор се изпарява на парна баня до началото на кристализацията, приливают 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода и сол се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медина разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор съдържа 0,00005 г мед.

Разтвор В: от 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор съдържа 0,000005 г мед.

Разтвори от Б и В се приготвя преди употреба.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3, в зависимост от маса на дела на силиций, се разтваря на един от изброените начини.

Таблица 3

         
Фракцията на масата мед, %
Маса навески проби, г

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Маса навески проби в аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

От 0,002 до 0,02 вкл.
1
100
20
0,2
Св. 0,02 «0,08 «
1
250
10
0,04
«0,08» 0,2 «
1
250
5
0,02
«0,2» 0,4 «
1
250
2,5
0,01
«0,4» 0,8 «
0,5
250
2,5
0,005

6.3.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 1,5%

Навеску проба се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медии приливают на малки порции 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1. След прекратяване на бурна реакция приливают 2 или 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиборофтористоводородной киселина (в зависимост от масова акция силиций), покрийте с колба часови стъкло или фуния и продължават разтваряне при умерено нагряване. След това се добавят по няколко капки на азотен киселина до пълно разтваряне на пробата (приблизително от три до двадесет капки, в зависимост от масова акция на мед), измийте стените на колбата 20−30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода и се вари в продължение на разтвор в продължение на 2−3 минути.

Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 3, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.1.2 При масово дела на силиций-1,5%

Навеску проба се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают на малки порции 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробата при стайна температура. След прекратяване на бурна реакция, покрити колба часови стъкло и продължават разтваряне при умерено нагряване. След това се добавят по няколко капки на азотен киселина до пълно разтваряне на пробата (приблизително от три до двадесет капки, в зависимост от масова акция на мед). Разтворът внимателно се изпарява до влажни соли, приливают 15 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, на около 30−40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медигореща вода и се разтваря сол.

Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 3 през филтър със средна плътност («бялата лента»), два пъти се измива с филтър разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, филтратът се събира в същата колба (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, напълно озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600°С в продължение на 5−10 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медифтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел, с 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, се разтваря остатъкът, приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода и се разбърква. Ако е необходимо, разтворът се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния разтвор. Основен разтвор в триизмерна осчетоводяване, в съответствие с таблица 3 долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.2 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3 се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на лимонена киселина, добавете една капка от разтвор на неутрален червено и от бюретки бавно, при непрекъснато бъркане, приливают амоняк преход до оцветяване на индикатора в бледо-жълта (около 2−3 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиамоняк) и 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медина амоняк в излишък. След това приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медибуферния разтвор с pH 9, 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на купризона, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната от 595 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 с всички реагенти, използвани в процеса на анализ.

Маса мед определят по градуировочному график.

6.3.4 Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медистандартен разтвор В, който съответства на 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г мед, във всяка колба приливают около 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода, 2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на лимонена киселина и по-нататък продължава по 6.3.2 и 6.3.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не е въведена мед.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова акция на мед ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, (2)


където ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медие е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

6.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.

Таблица 4


В проценти

     
Фракцията на масата мед
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,002 до 0,005 вкл.
0,001
0,001
Св. 0,005 «0,010 «
0,002
0,003
«0,010» 0,030 «
0,003
0,004
«0,030» 0,100 «
0,005
0,007
«0,10» 0,25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,40 «
0,03
0,04
«0,40» 0,80 «
0,04
0,06

7 Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед

7.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина и измерване на атомна абсорбция на мед при дължина на вълната 324,8 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

7.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчение за мед.

Печка муфельная.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Мед И 859 марка М00.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор, А се приготвя по 6.2.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор съдържа 0,0001 г мед.

Разтвор Б се приготвя преди употреба.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, разтвори 1:1 и 1:99.

Алуминий алуминиев хлорид 6-воден И 3759.

Разтвор на алуминий 20 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди: 90 g алуминиев хлорид се разтварят в 200 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, долива с вода до марката и се разбърква.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Ацетилен И 5457.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий И 11069 марка А999.

7.3 Провеждане на анализ на

7.3.1 Навеску проба с тегло съгласно таблица 5, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода, на малки порции 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. В разтвора се добавят няколко капки 1−2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиазотна киселина, леко се изпарява до влажни соли, приливают 20 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, 50−60 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медигореща вода се разтваря солта при нагряване, разтворът се охлажда и се разбърква.

Таблица 5

       
Фракцията на масата мед, %
Маса навески проби, г

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

От 0,005 до 0,05 вкл.
1
100
Целият разтвор
Св. 0,05 «1,0"
0,25 250 Същото
«1,0» 8,0 «
0,25 250 10

7.3.1.1 Ако разтворът е прозрачен, го превръщат в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 5, долива с вода до марката и се разбърква.

7.3.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 5 през филтър със средна плътност («бялата лента») и се измива с филтър два пъти с разтвор на солна киселина 1:99 (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600°С в продължение на 3−5 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медифтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди) до получаване на бистър разтвор.

Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 3 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, се разтваря остатъкът при нагряване, приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медивода, разбърква се, ако е необходимо, се филтрира през малък плътен филтър («синя лента»), присоединяют към основния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква.

7.3.1.3 При масово дела на мед над 1% аликвотную част от разтвора 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медипрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 8 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

7.3.2 Разтвор на контролния опит се приготвя по 7.3.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

7.3.3 Мрежа градуировочных диаграми

7.3.3.1 При масово дела на мед от 0,005 до 0,05%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиприливают 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медистандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г мед.

7.3.3.2 При масово дела на мед св. 0,05 до 1,0%

В осем размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиприливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на алуминий, до 6 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, в седем от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медистандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г мед.

7.3.3.3 При масово дела на мед св. от 1.0 до 8.0%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиприливают 0,5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на алуминий, 8 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медиразтвор на солна киселина 1:1, в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения медистандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г мед.

7.3.3.4 Разтвори по 7.3.3.1−7.3.3.3 долива в колбах вода до марката и се разбърква.

7.3.4 Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию мед при дължина на вълната 324,8 nm.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям мед изграждат градуировочный диаграма в координати «на Стойност атомна абсорбция — за масова концентрация на мед, g/cmГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди». Разтвор, в който се въвежда мед, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на мед в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

7.4 Обработка на резултатите

7.4.1 Масова акция на мед ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, (3)

където ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — за масова концентрация на мед в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — за масова концентрация на мед в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

7.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 6.

Таблица 6


В проценти

     
Фракцията на масата мед
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,005 до 0.010 вкл.
0,002
0,003
Св. 0,010 «0,025 «
0,004
0,005
«0,025» 0,050 «
0,008
0,010
«0,05» 0,10 «
0,01
0,02
«0,10» 0,25 «
0,03
0,04
«0,25» 0,50 «
0,04
0,06
«0,50» 1,50 «
0,06
0,07
«1,50» 3,00 «
0,07
0,10
«3,00» 6,00 «
0,10
0,15
«6,00» 8,00 «
0,15
0,20