В 11739.16-90

• gost-1173916-90.pdf (410.25 KiB)
  ГОСТ 11739.16-90

В 11739.16−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на никел

В 11739.16−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на никел

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1962

3. ПЕРИОДИЧНОСТТА на ПРОВЕРКА — 5 години

4. СТАНДАРТ СЪОТВЕТСТВА на ISO 3979 за алуминиеви деформируеми сплави, в част от същността на метода, методи на екстракция и реэкстракции разтвор, измерване на оптичната плътност на разтвора и обработка на резултатите; ISO 3981 за алуминиеви деформируеми сплави, в част от същността на метода, обработка на резултатите

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.16−78

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя гравиметрический (при масовата част на никела от 0,5 до 8%), фотометрический (при масовата част на никела от 0,005 до 3.0%) и атомно-абсорбционный (при масовата част на никела от 0,005 до 8%) методи за определяне на никел.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини с последващо отлагането на никел диметилглиоксимом от амонячен разтвор, съдържащи виннокислый амоний, и претегляне калцинирана утайки.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.

Киселина, винена И 5817, разтвор на 250 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Метил червено, разтвор 1 г/дмв этиловом алкохол.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Диметилглиоксим, разтвор 5 г/дмв этиловом алкохол.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура (110±5) °С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на един месец

.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина, 5 смразтвор на азотна киселина и се загрява до пълно разтваряне.

Таблица 1

След това разтворът се вари в продължение на 3−5 мин за отстраняване на азотни оксиди, приливают 150 смвода, 40 смвинена киселина и амоняк до синьо оцветяване на разтвора. В полученият разтвор приливают няколко капки разтвор на солна киселина до изчезване на синия цвят, се нагрява до температура (70±2) °С, приливают при постоянно бъркане на хоросан диметилглиоксима размер от 20 смдо 1% никел в проба, две-три капки метилового червено, амоняк до поява на жълто оцветяване и над 2 см. Разтвор с выпавшим утайката се загрява до температура (70±2) °С и се оставя да престои в продължение на 30 мин при температура 60−70 °.

2.3.2. Утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») и се измива с 6−8 пъти с гореща вода. Утайката върху филтъра се разтваря в 30 смразтвор гореща солна киселина, а филтърът се измива с топла вода (до червено оцветяване на хартия, конго, поставени на ръба на филтъра), за събиране измивания вода в една и съща колба.

В получения разтвор се добавя амоняк до поява на синьо оцветяване, диметилглиоксим размер на 5 смна 1% никел в проба и переосаждают никел. Разтвор с выпавшим утайката се загрява до температура (70±2) °С, се оставя да престои в продължение на 30 мин при температура 60−70 °С, се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с 6−8 пъти с гореща вода.

2.3.3. Филтърът с утайката се поставя в отведен до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, изсъхнали, внимателно озоляют, не дава възпламени хартия филтър, запалва ще заглуши в пещ при 600−650 °С в продължение на 1 час, което се охлажда в эксикаторе и теглят.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на тигел с утайка, г;

 — тегло тигел, г;

 — тегло на навески проби, г;

0,7858 — коефициент за преизчисляване на азотен оксид никел никел.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина или натриев хидроксид, маскировании алуминий винена киселина, манган — солянокислым гидроксиламином, отделение мед серноватистокислым натрий, образуването на съединения на никела с диметилглиоксимом, екстракция го хлороформ, реэкстракции никел солна киселина, образование в слабоаммиачной среда за интегрирано съединения на никела с диметилглиоксимом в присъствието на окислител и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 445 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:1.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 0,5 мол/дм.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Натрий серноватистокислый в 27068, разтвор от 500 г/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 400 г/дм, 200 г/дми 20 г/дм. Разтвори се приготвят и се съхранява в пластмасов съд.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор 20 г/дм.

Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дм.

Киселина, винена И 5817, хоросан 300 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Диметилглиоксим, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.

Бром в 4109.

Бромная вода, наситен разтвор: 50 g бром се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмс притертой запушалка, приливают 500 смвода и се разклаща 8−10 пъти, долива с вода до марката и се разбърква няколко пъти приоткрывая корк.

Бромированный хоросан диметилглиоксима: 0,5 г диметилглиоксима се поставя в колба с капацитет 250 сми се разтваря в 100 смалкохол, приливают 1 смна сярна киселина и 5 смзает бром вода.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с алкохол до марката и се разбърква.

Амоняк вода И 3760, разтвор 1:50.

Хлороформ технически И 20015*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 20015−88. — Забележка на производителя на базата данни.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура (110±5) °С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на 1 месец.

Хартия индикатор универсална.

Никел И 849* марка Н22.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на никел

Разтвор А: 0,1 грама на никел е поставена в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След разтваряне разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 g от никел.

Разтвор Б: 100 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г никел.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна ма

ссы.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. При масово дела на силиций по-малко от 1% навеску проба (таблица.3) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвода, 50 смразтвор на солна киселина 1:1 и след прекратяване на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на навески. Добавят се пет капки азотна киселина и се вари в продължение на 5 минути. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 3

3.3.2. При масово дела на силиций над 1% навеску проба (таблица.3) се поставя в чаша от тефлон или стеклоуглерода капацитет 200 см, приливают 5−7 смвода, ако в проба липсва желязо, приливают 1 смразтвор на желязо, хлор и при непрекъснато охлаждане се добавя на малки порции, 50 смразтвор на натриев хидроксид 400 г/дм. След прекратяване на бурна реакция чаша се загрява до пълно разтваряне на пробата и при умерено нагряване, като се избягва дъждуване, изпарява към 15−20 см. Наличието в разтвора на мути сив цвят свидетелства за присъствието на нерастворившегося силиций. В този случай отопление продължи до получаване на бистър разтвор. След охлаждане в чаша внимателно приливают вода до 200 сми се загрява, докато се разтопи соли.

Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом. Утайката върху филтъра се измива с 6 пъти с горещ разтвор на натриев хидроксид 20 г/дм, 6−8 пъти с топла вода и се разтваря в 40 смгорещ разтвор на солна киселина (1:1) над колба с капацитет от 250 см. Ако бори съдържа повече от 0,5% манган, а след това утайката се разтваря в смес, съдържаща 40 смразтвор на солна киселина (1:1) и 0,1 смразтвор на азотистокислого натрий. Разтвор преди употреба, загрята до 70−80 °C. Филтъра се измива 10−12 пъти с гореща вода, събиране измивания вода в една и съща колба.

Филтратът и измивания с вода и след охлаждане се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и переме

шивают.

3.3.3. Аликвотную част от разтвора (таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 10 смразтвор на винена киселина, 5 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и разтвор на натриев хидроксид 200 г/дмдо промяна на оцветяване на хартия конго в синьо-лилаво на цвят, с рН 4,5 (контрол на рН-метра).

Приливают 10 смразтвор на серноватистокислого натрий и след 3 мин определят стойността на рН до 6,5 разтвор на натриев хидроксид 200 г/дм, с помощта на рН-метър (допуска предварително прилагане на универсална индикаторна хартия).

Разтворът се трансформира в делителна фуния N 1 капацитет от 250 см, приливают 5 смразтвор на диметилглиоксима, 10 смхлороформ и се разклаща в продължение на 2 минути.

Разтвор дават оставя да престои в продължение на 30 с и органичната фаза се излива в делителна фуния N 2 с капацитет от 100 см, промывая делителна фуния N 1 1 cmна хлороформ.

Повторно извличане се извършва последователно с 10 сми 5 смна хлороформ в продължение на 30 с и след уреждане в рамките на 30 с се оттича хлороформный слой в делителна фуния, N 2, промывая делителна фуния N 1 1 cmхлороформ, водната фаза на гласове.

Събраните екстракти в делителна фуния N 2 измити 25 смразтвор на амоняк, разклаща в продължение на 30 с.

Органичната фаза след уреждане в рамките на 30 с се изсипва в делителна фуния, N 3 с капацитет от 100 см, водната фаза от

брасывают.

3.3.4. Към органичната фаза в делителна фуния N 3 приливают 20 смразтвор на солна киселина от 0,5 мол/дми се разклаща в продължение на 30 с. След уреждане в рамките на 30 с органичната фаза се излива в делителна фуния N 4 с капацитет от 100 см, промывая разтвор в делителна фуния N 3 1 смна хлороформ.

Операция реэкстракции в делителна фуния, N 3, се повтаря 3 пъти с по 10 смразтвор на солна киселина от 0,5 мол/дм, промывая разтвор 1 смна хлороформ.

Солянокислые разтвори се обединяват в делителна фуния, N 4, органичната фаза изхвърлете.

Разтвор в делителна фуния N 4 измива 2 пъти хлороформ порции по 5 см, разклаща в продължение на 30 с. След уреждане на хлороформный слой изхвърлете.

Водната фаза се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 3 смразтвор на солна киселина (1:1), затоплена до 35−40 °С, се добавят бромную вода до появата на оранжев цвят (около 1 см) и в излишък от 0,5 см. Разтворът се охлажда, приливают разтвор на амоняк до изчезване оранжев цвят и в излишък 1 см.

Към охладени разтвор приливают 1 смразтвор на бромированного диметилглиоксима, долива с вода до марката и перем

ешивают.

3.3.5. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 10 мин., но не по-късно от 30 мин при дължина на вълната 445 нм в кювете с дебел слой от 20 мм

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя по sp 3.3.1 или 3.3.2 с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

3.3.6. Масовата акция на никел разчитат на градуировочному график.

3.3.7. Мрежа градуировочного графика

В десет от единадесет чаши капацитет 250 смизмерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014; 0,00016; 0,00018; 0,0002 г никел, приливают 10 смразтвор на винена киселина, 5 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и отрицателни разлики от pp.3.3.3; 3.3.4 и 3.3.5.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе никел.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси никел изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на никел в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески в аликвотной част на разтвор на пробата, г.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Таблица 4

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция на никел в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 232,0 нм за масово дела на никел от 0,005 до 1,0% и 352,4 нм — за масови дела на никел от 1.0 до 8.0%.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да никел.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Никел И 849 марка Н22.

Стандартни разтвори на никел

Разтвор А: 1 г никел е поставена в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,002 g никел.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0002 г никел.

Разтвор В: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смсъдържа разтвор В 0,

0001 г никел.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода и след това на малки порции 25 смразтвор на солна киселина (1:1). Колба се покрива с часови стъкло, се загрява до пълно разтваряне на навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смза масово дела на никел от 0,01 до 0,1% или 250 смза масово дела на никел повече от 0,1 до 8.0%.

4.3.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

4.3.3. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне на vp 4.3.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 смза масово дела на никел от 0,01 до 0,1% или 250 смза масово дела на никел повече от 0,1 до 8.0%. Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор.

Нататък б) техническите спецификации; след охлаждане остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 смза масово дела на никел от 0,01 до 0,1% или 250 смза масово дела на никел повече от 0,1 до 8,0%, долива с вода до марката и се разбърква

т.е.

4.3.4. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.4.3.1, 4.3.2 и 4.3.3, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

4.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

4.3.5.1. При масовата част на никела от 0,005 до 0,1% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,25; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,000025; 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 г никел.

4.3.5.2. При масово дела на никел повече от 0,1 до 1,0% в шест размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на алуминий, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и в пет от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 g никел.

4.3.5.3. При масово дела на никел повече от 1.0 до 8.0% през шест размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на алуминий, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 г никел.

4.3.5.4. Разтвори се в колбах за пп.4.3.5.1, 4.3.5.2, 4.3.5.3 долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.6. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию никел при дължина на вълната 232,0 нм за масово дела на никел от 0,005 до 1,0% или 352,4 нм — за масови дела на никел повече от 1.0 до 8.0%.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям никел изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на никел в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на никел в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на никел в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески в съответната аликвотной част на пробата, g

.

4.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.5.

Таблица 5