В 11739.19-90

• gost-1173919-90.pdf (229.92 KiB)
  ГОСТ 11739.19-90

В 11739.19−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на антимон

В 11739.19−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на антимон

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; В. И. Клитина, канд. chem. науките; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Л. Н. Виксне

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1962

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.19−78

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на антимон от 0,0002 до 0.01%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на антимон от 0,01% до 0.3%) методи за определяне на антимон в сплави с масова акция на силициев диоксид не повече от 1%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. 3a резултат на анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна, азотна и сярна киселини, образуването на комплекса антимон под формата на хлорантимоната с бриллиантовым зелен, екстракция на комплекса толуолом и измерване на оптичната плътност боядисана в синьо-зелен цвят на екстракта при дължина на вълната от 670 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи разтвори 1:4, 1:10.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение (3:1). Смес, разредена (1:1), се приготвя непосредствено преди употреба.

Калай двухлористое, разтвор на 250 г/дм: 25 г двухлористого купа се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до 100 сми се разбърква.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дм.

Урея в 6691, наситен разтвор: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смгореща вода и се охлажда.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Диамантена зелена от другата 6−09−3057, разтвор 5 г/дм: 0,5 г бриллиантового зелен разтваря се в 25 сметилов алкохол, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Толуен в 5789.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Антимон И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,1 грама метални антимон се разтваря в 30 смсярна киселина при нагряване, се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, съдържаща 400 смразтвор на сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда до стайна температура, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Разтвор В: 20 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 0,0

00002 г антимон.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини и 10 смсярна киселина. Чаша покрити със стъкло и се разтваря проба при умерено нагряване. Не махате стъкло, разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда до стайна температура.

2.3.2. При масово дела на антимон от 0,0002 до 0,002% до съдържанието на чаша се добавят 15 смразтвор на солна киселина, да се измива стъкло по стените и чаши; загрята до разтваряне на солите, се охлажда до стайна температура и приливают 1−2 смразтвор на двухлористого калай до възстановяване на желязо (обезцветяване на разтвор). След това се добавят в чаша 4−7 смразтвор на азотистокислого на натрий до установяване на неизменяющейся жълто оцветяване на разтвора и, като периодично се бърка хоросан, дават го да престои в продължение на 3 мин. в разтвор На приливают 1 смнаситен разтвор на карбамид, разбърква се и се изсипва в делителна фуния с капацитет от 250 см. Добави в фуния 50−60 см.вода, 0,5 смразтвор на бриллиантового зелен, 10 смтолуол и енергично фунията се разклаща в продължение на 1 минута. Дават фази на уреди 0,5 мин водната фаза се източва, а органичната (екстракт) се филтрира през памук в суха колба с капацитет от 25 смсъс запушалка или в кюве

ту.

2.3.3. При масово дела на антимон от 0,002 до 0.01% до съдържанието на чаша се добавят 15 смразтвор на солна киселина, да се измива стъкло и стените на чаша, леко се загрява, докато се разтопи соли и се охлажда до стайна температура. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя се разтвор на солна киселина до марката и се разбърква. Избрани взетия 10 смполучения разтвор, поставя се в чаена чаша с капацитет 250−300 см, добавете 4 смна сярна киселина, на 1−2 смразтвор на двухлористого калай до обезцветяване на разтвора, 4 смразтвор на азотистокислого натрий и продължават да vp 2.3.2

.

2.3.4. Оптичната плътност на екстракта се измерва веднага след екстракция при дължина на вълната от 670 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм

Разтвор за сравнение служи като толуол.

2.3.5. Разтвор на контролния опит се приготвя по пп.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, използвайки вместо навески проба навеску алуминий. Оптичната плътност на екстракта от контролния опит я изваждат от общото от оптичната плътност на екстракта на пробата. Масовата акция на антимон разчитат на градуировочному график.

2.3.6. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши капацитет 250−300 смсе поставя навески алуминий с тегло 0.5 грама, приливают до 30 смсмес от солна и азотна киселини и 10 смна сярна киселина и в шест чаши измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,00001; 0,000014 г антимон. Барабани, покрити часови стъкла и се разтваря навески при умерено нагряване. Разтвори се изпарява до първата поява на дим сярна киселина и се охлажда до стайна температура. След това приливают 15 смразтвор на солна киселина, загрята до разтваряне на солите, се охлажда до стайна температура и след това в съответствие с п. 2.3.2. Хоросан, не съдържащи антимон, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност екстракти и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на антимон в аликвотной част на разтвор или в цяла проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвор или в цяла проба, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна, азотна и сярна киселини и следващо измерение атомна абсорбция на антимон при дължина на вълната 217,6 нм в окислительном пламък ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да антимон.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1, 1:19.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:4.

Смес от киселини, състоящи се от разтвори на солна (1:1), азотна и сярна киселини в равни количества.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода и малки порции 300 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Антимон И 1089 (насипни делът на антимон трябва да бъде не по-малко от 99,9%).

Стандартен разтвор на антимон: 0,1 грама метални антимон се разтваря в 20 смсярна киселина при умерено нагряване.

Разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, съдържаща 400 смразтвор на сярна киселина. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,0001 g

антимон.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвода и след това на малки порции 25 смсмес от киселини. Колба се покрива с часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на навески.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:19) до марката и се разбърква.

3.3.2. Разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

3.3.3. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.3.3.1, 3.3.2, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.4. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.4.1. При масово дела на антимон от 0,01 до 0,1% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор на антимон, че отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г антимон.

3.3.4.2. При масово дела на антимон повече от 0,10 до 0,30% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 смстандартен разтвор на антимон, че отговаря на 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 г антимон.

3.3.4.3. В разтвори в колбах на пп.3.3.4.1 и 3.3.4.2 се добавят по 10 смсмес от киселини, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:19) до марката, разбърква.

3.3.5. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию антимон при дължина на вълната 217,6 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям антимон изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на антимон в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на антимон в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на антимон в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2