С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 11739.23-99

В 11739.23−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на цирконий


В 11739.23−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на цирконий

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16−99 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган
по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан
Киргизстандарт
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.23−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.23−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрические (при масово дела на цирконий от 0,002% до 0,25% и от 0,02% до 0,5%) и титриметрический (при масово дела на цирконий от 0,5% до 3,0%) методи за определяне на цирконий в алуминиеви леярски и деформируеми сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3759−75 Алуминий алуминиев хлорид 6-воден. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 22867−77 Амоний азотнокислый. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Фотометрический метод за определяне на цирконий с арсеназо III

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, образование в разтвор на солна киселина 6 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониябоядисана в син цвят комплекс цирконий с арсеназо III и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 665−670 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометър.

на рН-метър.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, разтвори 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 200 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Натриев карбонат, § 83.

Алуминий алуминиев хлорид 6-воден И 3759.

Разтвор на алуминий 25 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 g алуминиев хлорид се разтварят в 150 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

Арсеназо III, разтвор 2,5 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 0,25 g реагента се разтварят при слабо нагряване до 90 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониявода, съдържаща 0,3 грама емисии на натрий, определят рН (4,0±0,1), с помощта на рН-метър и разтвор на солна киселина, 1:3, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

Качеството на всяка нова партида арсеназо III проверяват, за това се определят оптималната дължина на вълната на комплекса цирконий с арсеназо III, премахване на парцел спектър светопоглощения от 630 до 700 нм на всеки 5 нм, за точка градуировочного графика, подходяща на съдържанието на цирконий 0,00002 г (виж 4.3.4). При задоволително като реагент максимално усвояване на комплекса се намира при дължина на вълната 665−670 нм и трябва да бъде не по-малко от половин единица на оптичната плътност.

Цирконий оксихлорид 8-водна.

Стандартни разтвори на цирконий.

Разтвор А: 1,767 г 8-водна хлорокиси цирконий поставени в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 150 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина, 1:3, се вари в продължение на 5 мин., охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, гарнирани с разтвор на солна киселина, 1:3 до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор съдържа 0,001 g цирконий.

Определя масовата концентрация на стандартен разтвор на цирконий ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: аликвотную част от разтвора 23 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониясе поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 70−80 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониявода, добавя се 1 g амониев хлорид, се загрява до 60−70 °С и се добавят няколко капки, при непрекъснато бъркане, амоняк преди появата на осезаеми мирис.

Разтвор с утайката се загрява до кипене, се оставя да престои 20 мин на топло място при температура 40−50 °С, след това се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»). Утайката върху филтъра се измива с пет пъти с разтвор на азотнокислого ацетат. Филтърът с утайката се поставя в отведен до постоянна маса при температура (1000±10) °С платинен тигел, изсъхнали, внимателно озоляют и запалва ще заглуши в пещ при температура (1000±10) °С в продължение на 1 час, което се охлажда в эксикаторе и теглят.

Масова концентрация на стандартен разтвор на цирконий ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (1)


където ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияе е масата на утайката след прокаливания, г;

0,7403 — коефициент за преизчисляване на въглероден цирконий върху цирконий;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — обем стандартен разтвор на цирконий, взети за определяне на масовата концентрация, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониястандартен разтвор, А за масова концентрация ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, вычисленной по формула (1), се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, гарнирани с разтвор на солна киселина, 1:3 до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор съдържа 0,0001 г цирконий.

Разтвор В: 4 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониястандартен разтвор Б понасят взетия в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор съдържа 0,000004 г цирконий.

Разтвор се приготвя пред прилага

ием.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 30 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. Разтворът внимателно се изпарява до появата на влажни соли, се охлажда, приливают 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря сол при умерено нагряване.


Таблица 1

         
Фракцията на масата цирконий, %
Маса навески проби, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Количество разтвор на алуминий, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г
От 0,002 до 0,02 вкл.
0,5
20
-
0,05
Св. 0,02 «0,05 «
0,2
20
1,2
0,02
«0,05» 0,10 «
0,2
10
1,6
0,01
«0,10» 0,25 «
0,2
5
1,8
0,005

4.3.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 4% разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква. Ако разтворът не е бистър, да го филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в суха колба.

4.3.1.2 При масово дела на силиций над 4% разтвор с утайката се филтрира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтър 2−3 пъти с разтвор на солна киселина 1:1 на порции по 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, филтратът се събира в същата колба (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, като при необходимост се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния разтвор в триизмерна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

4.3.2 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают от пипета разтвор на солна киселина 1:1 до обем 20 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, разтвор на алуминий в съответствие с таблица 1, 1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на арсеназо III, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

4.3.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин при дължина на вълната 665 nm в кювете с дебелина на слоя 10 mm, покрито с капак; допуска се използването на епруветки с дебел слой от 20 мм Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит по 4.3.4.

Маса цирконий определят по градуировочному график.

4.3.4 Мрежа градуировочного графика

В десет измерен колби с капацитет от 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониявсяка приливают до 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 по 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на алуминий, в девет от тях измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониястандартен разтвор В, който съответства на 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 г цирконий и нататък продължават по 4.3.2 и 4.3.3.

Хоросан, не съдържащ цирконий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси цирконий изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от цирконий ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (2)


където ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияе е масата на цирконий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

     
Фракцията на масата цирконий
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,002 до 0,005 вкл.
0,001
0,001
Св. 0,005 «0,010 «
0,002
0,003
«0,010» 0,025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«0,10» 0,25 «
0,01
0,03

5 Фотометрический метод за определяне на цирконий с ксиленоловым оранжево

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, образование в разтвор на солна киселина 1 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониябоядисана в оранжево-червен цвят комплекс цирконий с ксиленоловым оранжево и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 536 нм.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, разтвори 1:1, 1:3, 1:99 и на 2,5 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 200 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Алуминий алуминиев хлорид 6-воден И 3759.

Разтвор на алуминий 25 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 g алуминиев хлорид се разтварят в 150 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониявода, приливают 15 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, долива с вода до марката и се разбърква.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 2 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияпрясно приготвена.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина 20-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,025 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Цирконий оксихлорид 8-водна.

Стандартните разтвори, А и Б по 4.2.

Стандартен разтвор: 5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониястандартен разтвор Б понасят взетия в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, гарнирани с разтвор на солна киселина 2,5 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониядо марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор съдържа 0,000005 г цирконий.

Разтвор се приготвя преди пр

именением.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проби в съответствие с таблица 3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают на малки порции 30 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. Разтворът внимателно се изпарява до появата на влажни соли, приливают 70 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря сол при нагряване.


Таблица 3

           
Фракцията на масата цирконий, %
Маса навески проба,
г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Обемът разтвор на солна киселина 2,5 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Количество разтвор на алуминий,
смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г
От 0,02 до 0,05 вкл.
0,5
20
-
-
0,05
Св. 0,05 «0,15 «
0,25
20
-
1,0
0,025
«0,15» 0,30 «
0,1
20
-
1,5
0,01
«0,30» 0,50 «
0,1
10
10
1,8
0,005

5.3.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 4% разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква. Ако разтворът не е бистър, да го филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в суха колба.

5.3.1.2 При масово дела на силиций над 4% разтвор с утайката се филтрира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтър 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, филтратът се събира в същата колба (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 минути. След като се охлади, се добавят в съд с пет капки сярна киселина, 5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) до получаване на бистър разтвор.

Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, като при необходимост се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния разтвор в триизмерна колба с капацитет 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.2 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3 се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, се оставя да престои 5 мин., в съответствие с таблица 3 приливают разтвор на солна киселина 2,5 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, разтвор на алуминий, 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на ксиленолового оранжево, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната 536 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm.

Като разтвор за сравняване използват компенсирующий хоросан — подходящата аликвотную част продуктът, който разтвор с всички реагенти, в която преди добавянето на ксиленолового оранжево се инжектират 0,5 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на трилона Bi

Маса цирконий определят по градуировочному график.

5.3.4 Мрежа градуировочного графика

В девет размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониявсяка приливают от бюретки 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 2,5 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на алуминий и от втората крушка, измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониястандартен разтвор В, който съответства на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 г цирконий приливают по 2 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияксиленолового оранжево, долива с вода до марката, разбърква се и нататък продължават по 5.3.3.

Хоросан, не съдържащ цирконий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси цирконий изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от цирконий ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (3)


където ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияе е масата на цирконий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

     
Фракцията на масата цирконий
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,020 до 0,050 вкл.
0,005
0,007
Св. 0,050 «0,150 «
0,010
0,020
«0,15» 0,30 «
0,02
0,03
«0,30» 0,50 «
0,03
0,05

6 Титриметрический метод за определяне на цирконий

6.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и титровании цирконий в разтвора на солна киселина 1 мол/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониятрилоном Б с индикатор ксиленоловым в оранжево.

Предотвратяване на влиянието на желязо III премахване на въвеждането на хидрохлорид гидроксиламина.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, разтвори 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 200 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 2 г/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияпрясно приготвена.

Цирконий оксихлорид 8-водна.

Стандартен разтвор на цирконий е по 4.2.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан молец 0,0125/дмГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 4,653 г трилона Б се разтваря в 200 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониявода, да се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, долива с вода до марката и се разбърква.

За определяне на концентрацията на масата на трилона Б в цирконию в гражданските колба с капацитет от 250 см,ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониясе поставят 10 см.ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониястандартен разтвор на цирконий А, приливают 20 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1, 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониягореща вода и се загрява до кипене, приливают 25 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, четири капки ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на цирконий трилона Б до промени в пурпурен цвят на разтвора в жълто.

Масова концентрация на трилона Б в цирконию ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (4)


където ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — за масова концентрация на стандартен разтвор на цирконий, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — обем стандартен разтвор на цирконий, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — обемът на разтвора трилона «Б», смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

6.3 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают на малки порции 40 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. Към разтвор се добавят 8−10 капки азотна киселина и внимателно се изпарява до появата на влажни соли, се охлажда, приливают 25 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на солна киселина 1:1, се разтваря сол при нагряване, приливают 100 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониягореща вода и се загрява до кипене. Към горещия разтвор приливают 25 смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, четири капки ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на цирконий трилона Б до промени в пурпурен цвят на разтвора в жълто.

В случай на поява на бледо-пурпурен цвят, след достигане на точката на еквивалентност разтворът се нагрява до началото на кипене и се титрува със до появата на резистентност жълт на цвят.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от цирконий ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (5)


където ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияи обема на трилона Б, изразходван за титрование, смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — инсталирана маса концентрацията на разтвора трилона Б в цирконию, г/смГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — масата на пробата, г.

6.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 5.


Таблица 5

В проценти

     
Фракцията на масата цирконий
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,50 до 1,50 вкл.
0,05
0,07
Св. 1,50 «3,00 «
0,07
0,10