В 11739.7-99

• gost-117397-99.pdf (754.09 KiB)
  ГОСТ 11739.7-99

В 11739.7−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на силиций

В 11739.7−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методи за определяне на силиций

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−03−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 15 от 28 май 1999 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 6 септември 1999 г. (N) 288-член на магистралата стандарт В 11739.7−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 март 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.7−82

5 ПРЕИЗДАВАНЕ. Юли 2003 г.

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на силиций от 0,02 до 1,0%), гравиметрический (при масово дела на силиций от 0,3 до 25,0%) и атомно-абсорбционные (при масово дела на силиций от 0,10 до 1,0% и от 1,0 до 25,0%) методи за определяне на силиций.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия

В 2062−77 Киселина бромисто-водородната. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4109−79 Бром. Технически условия

В 4197−74 Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4221−76 Калиев карбонат. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 10931−74 Натрий молибденовокислый 2-воден. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка

В 11683−76 (ISO 3627−76) Пиросульфит натрий технически. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка:

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Фотометрический метод за определяне на силиций

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата и в разтвора на натриев хидроксид в присъствието на водороден прекис, образование жълт форми кремнемолибденовой киселина при рН на разтвора (1,0±0,1), възстановяването му на аскорбинова киселина или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синята форми кремнемолибденовой киселина и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 810 nm.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър.

Печка муфельная.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

на рН-метър.

Водата бидистиллированная, се съхранява в пластмасов съд.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, се съхранява в пластмасова опаковка; хоросан моларна концентрация на 8 мол/дм, се приготвя и съхранява в пластмасов контейнер: 320 g натриев хидроксид се поставя в съд с капацитет 1000 см, приливают внимателно, на порции, охлажда 800 смвода, след като се разтопи се охлажда, долива с вода до 1000 сми се разбърква.

Молярную концентрация на разтвор на натриев хидроксид определят така, че да 10,0 смразтвор на мача (10,0±0,1) смразтвор на азотна киселина моларна концентрация на 8 мол/дм.

В гражданските колба с капацитет 250 смсе поставя 10,0 смразтвор на натриев хидроксид, приливают 100 смвода, добавете две капки индикатор метилового червено и се титрува със разтвор на азотна киселина до преминаване на жълто оцветяване на разтвора в малиновую.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm, хоросан моларна концентрация на 8 мол/дм: 540 смазотна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Молярную концентрация на азотна киселина определят, както следва: в гражданските колба с капацитет 250 смсе поставя 10,600 г безводен емисии на натрий, приливают 100 смвода, след като се разтопи се охлажда и се добавят две капки индикатор метилового червено и се титрува със разтвор на азотна киселина до преминаване на жълто оцветяване на разтвора в малиновую. Теоретичен обем на разтвор на азотна киселина, за определен брой емисии на безводна натриев равна 25,0 cm. В случай на необходимост от концентрация на разтвор на азотна киселина регулира добавяне на вода или киселина до постигане на необходимата моларна концентрация.

Натриев карбонат, безводен § 83, се изсушават в сушилен шкаф при температура (110±2)°С не по-малко от 1 ч и се съхранява в эксикаторе или бюксе.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:99 и хоросан моларна концентрация 4,4 мол/дм: 352 смсолна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Молярную на концентрацията на разтвора на солна киселина определят така, че да 20,0 смразтвор на мача (11,0±0,1) смразтвор на натриев хидроксид.

В гражданските колба с капацитет 250 смсе поставя 20,0 смразтвор на солна киселина, приливают до 100 смвода, добавете две капки индикатор метилового червено и се титрува със разтвор на натриев хидроксид моларна концентрация на 8 мол/дмдо кръстовището пурпурен цвят на разтвора в жълто.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, хоросан моларна концентрация 4 мол/дм: 225 смсярна киселина внимателно на тънка струя при непрекъснато бъркане и охлаждане приливают в мерителна колба с капацитет 1000 см, съдържаща 500 смвода, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Молярную на концентрацията на разтвора на сярна киселина определят така, че да 10,0 смразтвор на мача (10,0±0,1) смразтвор на натриев хидроксид.

В гражданските колба с капацитет 250 смсе поставя 10,0 смразтвор на сярна киселина, приливают до 100 смвода, добавете две капки индикатор метилового червено и се титрува със разтвор на натриев хидроксид моларна концентрация на 8 мол/дмдо кръстовището пурпурен цвят на разтвора в жълто.

Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дмпрясно приготвена: 2 g аскорбинова киселина се разтваря във вода, допълва се до 100 сми се разбърква.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 200 г/дм.

Киселина сернистая, наситен разтвор: подгответе пропусканием във вода серен анхидрид до насищане.

Водороден пероксид в 10929.

Натрий сернистокислый § 195.

Пиросульфит на натрий в 11683, хоросан 112,5 г/дм: 90 г пиросульфита натрий се разтваря в 800 смвода.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор 20 г/дм.

1-амино-2-нафтол-4-сулфокиселина: 14 г сернистокислого натрий се поставя в гражданските колба с капацитет 1000 см, се разтваря в 100 смвода, добавят се 1,5 грама на 1-амино-2-нафтол-4-сулфонова киселина и 800 смразтвор на пиросульфита натрий. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Приготвен разтвор се съхранява в склянке от тъмно стъкло и се използват в продължение на 1 месец.

Калиев карбонат, в 4221.

Разтвор на фона (основен разтвор)

Получаване на разтвор на заден план (основен разтвор) за градуировочного графика: в полиетиленов контейнер с капацитет 400 смсе поставя 40,0 смразтвор на натриев хидроксид, приливают 200 смвода, 54,0 смразтвор на азотна киселина и 40,0 смразтвор на солна киселина. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, хоросан 106 г/дмс рН 7,2: 53 г молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 250 смвода, 30 смразтвор на натриев хидроксид, се охлажда до стайна температура, долива вода до 350 сми се разбърква. Стойността на рН (7,2±0,1) определят с помощта на рН-метър, чрез добавяне на няколко капки, при разбъркване на разтвор на натриев хидроксид. Полученият разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 см, измиват филтър 2−3 пъти с вода, долива с вода до марката и се разбърква. Да се съхранява в пластмасов съд.

За рекристализация 250 г молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 1 дм, приливают 400 смвода, се нагрява до температура (80±2)°С се разтварят при бъркане пръчка, добавя се амоняк преди появата на мирис и горещ разтвор се филтрира през гъста цедка («синя лента») в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда до температура (10±2)°С и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрира през Бюхнерова фуния, отсасывая майката разтвор през филтър със средна плътност («бялата лента»).

Кристали се измиват по три пъти на етилов алкохол порции по 30 см, след което ги разпределя равномерно върху парче филтърна хартия, покрит втория лист, и след това се изсушава на въздух в продължение на 8−10 часа

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Натрий молибденовокислый 2-водна И 10931, хоросан 145 г/дм: 145 г реагент се разтваря в 700 смгореща вода, охлажда се до стайна температура и се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), промывая студена вода в мерителна колба с капацитет от 1000 см. Долива с вода до марката, разбърква се и се трансформира в пластмасова купа. рН на разтвора трябва да бъде не повече от 8, го определят с помощта на рН-метър.

Амоняк вода И 3760.

Метил червено, разтвор на 0,2 г/дм: 0,02 грама реагент се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтваря в 60 сметилов алкохол. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.

Силиций (IV) оксид в 9428.

Стандартни разтвори на силиций, подготвят един от по-долу изброените начини.

Разтвор А: 0,2140 г оксид, силиций (IV), предварително калцинирана ще заглуши в пещ при температура (1000±10)°С в продължение на 30 мин, се поставя в платинен тигел и сплавляют с 2 грама на смес емисии на натрий и въглероден калий, взети в равни количества, ще заглуши в пещ при температура (700±10)°С до получаване на прозрачни маса.

След охлаждане до стайна температура плав излужени вода, полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г силиций.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба в пластмасова купа.

1 смразтвор съдържа 0,00001 г силиций.

Натрий кремнекислый мета 9-воден [1].
________________
* Пози. [1]-[2] вижте раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Разтвор А: 1 г кремнекислого натрий се поставя в чаша с капацитет 400 см, се разтваря в 100 смвода, приливают 1 смразтвор на натриев хидроксид и се филтрира през гъста складчатый филтър («синя лента») в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г силиций.

За определяне на концентрацията на масата на силиций аликвотную част на разтвор, 50 смсе поставя в порцеланова чаша с капацитет 200 см, приливают 10 смсолна киселина, разбърква се изпарява изсъхнат, приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина, 100 смгореща вода, разбърква се и се оставя да престои 40 мин при температура 50−60°С за коагулация на утайки. Утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом, направен по 5.2, и се измива с осем пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99.

Филтърът с утайката се изсушават, озоляют в платиновом тигела и запалва ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100°С в продължение на 30 минути. на Съд се охлажда до стайна температура и се теглят. След това към осадку в тигела се добавят с помощта на пластмасова пипета десет капки фтористоводородной киселина, една капка сярна киселина и се нагрява до спиране на отделянето на бели изпарения на сярна киселина. На съд граждани отново запалва ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100°С в продължение на 10 мин., охлажда се до стайна температура и се теглят.

Масова концентрация на силиций , г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на утайки от обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло на утайката след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4675 — коефициент за преизчисляване силициев на силиций;

 — обем на стандартния разтвор, взети за определяне на силиций, см.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора Исе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба в пластмасов контейнер, масовата концентрация на разтвора Иизчисляват по следната формула 1.

1 смразтвор съдържа 0,00001 г силиций.

Киселина фтористоводородная в 10484.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску проба с тегло 0,25 g се поставя в платиновую чаша или чаша от стеклоуглерода с капацитет от 100 см, приливают 10,0 смразтвор на натриев хидроксид, покрити с платина с капак и се загрява до пълно разтваряне, не довеждаме до кипене и се избягва дъждуване. Приливают 1 смна водороден пероксид, прехвърляне на капака и внимателно се изпарява до получаване на сиропообразного състояния на разтвора. След охлаждане до стайна температура, покрива и стените на чашата се измиват 30 смгореща вода и се загрява, не кипи, преди клон на caked маса от стените на чаша. След това приливают 75−80 смгореща вода и се загрява в продължение на 15−20 мин за да се разтвори на соли, без разтвора до кипене.

След охлаждане до стайна температура разтворът се прехвърлят в стъклена чаша с капацитет 400 см, съдържащ 17,0 смразтвор на азотна киселина, 10,0 смразтвор на солна киселина 4,4 мол/дми 50 смтопла вода, като се разбърква с пластмасова пръчица. При преливане на алкалния разтвор не трябва да се допуска контакт на този разтвор със стени в стъкленица. Ако бори съдържа повече от 0,5% манган и хидроксид концентрирани манган выделилась и осадилась по стените на платина чаша или чаша от стеклоуглерода, а след това в тях приливают малко кисел разтвор от стъклена чаша, добавете няколко капки (1−3 капки) сернистой киселина или разтвор азотистокислого натрий и се разбърква въртеливо движение до разтваряне на друго манган.

Разтворът се изсипва в стъклена чаша, а платиновую чаша или чаша от стеклоуглерода се измива 2−3 пъти с гореща вода. Обем кисел разтвор в стъклена чаша се долива до 180 см, се загрява почти до кипене, ако е необходимо се добавя още 1−2 капки разтвор на сернистой киселина или азотистокислого на натрий до пълно разтваряне на друго манган и се вари на слаб нагряване в продължение на 10−15 с. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

При наличието на слуз, свързани с присъствието на голям брой титан, разтворът се филтрира през гъста цедка («синя лента») в сухо гражданските колба.

4.3.2 Аликвотную част на изпита разтвор и на разтвора на контролния опит, за допълване на аликвотную част до обема на 50 см, в съответствие с таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 15 смвода и 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат или натриев и да се раздвижи.


Таблица 1

Разтворът се оставя да престои в продължение на 10 мин, приливают 5 смразтвор на винена киселина, 15 смразтвор на сярна киселина, 5 смразтвор на 1-амино-2-нафтол-4-сулфонова киселина или 5 смразтвор на аскорбинова киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.3 Разтвор на контролния опит се приготвя по 4.3.1 с всички използвани при анализа на реагенти не по-малко от три успоредни определения, но с намален до 13,5 смобем азотна киселина.

Аликвотную част от решението на контролния опит, 50 смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми продължават по 4.3.2.

4.3.4 Оптичната плътност на изпит разтвор и на разтвора на контролния опит измерване през 10 мин, но не по-късно от 40 мин при температура 20−30°С, дължина на вълната 810 nm в кювете с дебел слой от 20 мм в масово дела на силиций по-малко от 0,1% или 10 мм в масово дела на силиций повече от 0,1%. Разтвор за сравнение служи вода.

Забележка — Реагенти и бидистиллят, използвани в анализа, трябва да имат такава степен на замърсяване на силикон, за да оптична плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава една пета от оптичната плътност на изследвания разтвор.

4.3.5. Маса силиций определят по градуировочному графики, извади от оптичната плътност на разтвора испытуемой проба оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

4.3.6. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя по 25 смразтвор на заден план (основен разтвор), в седем от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б или Б, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г силиций, във всички колба, долива от бюретки вода до обема на 65 см, приливают 5 сммолибденовокислого натриев ацетат и разтвор да престои в продължение на 10 мин, добавете 5 смразтвор на винената киселина и след това идват по 4.3.2 и 4.3.4. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе и силиций.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси силиций изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция силиций ,%, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 Гравиметрический метод за определяне на силиций

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разлагане на проби гидроокисью на натрий в присъствието на водороден прекис, образование нерастворимой на силициева киселина, след изпаряване с белина или сярна киселини, прокаливании отфильтрованного газене при температура 1100 °C, премахване на получената от силициев диоксид с помощта на фтористоводородной киселина, претегляне на остатъка и изчисляване на масова акция силиций) маса.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328 (се съхранява в пластмасова опаковка) и хоросан моларна концентрация 1,25 мол/дм: 50 g натриев хидроксид се поставя в пластмасова чаша с капацитет 500 см, приливают внимателно, при охлаждане и разбъркване 300 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Да се съхранява в пластмасов съд.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, хоросан моларна концентрация 0,62 мол/дм: 50 смсолна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Киселина фтористоводородная в 10484, разтвор 1:4.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Бромная вода, наситен разтвор: 50 g бром се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, снабженную притертой запушалка, приливают 500 смвода и се разклаща 8−10 пъти, долива с вода до марката и се разбърква няколко пъти приоткрывая корк.

Киселина хлор [2] плътност 1,67 г/сми хоросан моларна концентрация 4 мол/дм: 350 смна перхлорна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при слабо нагряване, разтворът се разбърква и се охлажда.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105°С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на 1 месец.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3 се поставя в никелевую, сребърна или стеклоуглеродную чаша с капацитет от 250 см, се покрива с капак и се разтваря по един от следните начини: при масово дела на силиций по-малко от 5% в чаша се поставя навеску хидроксид натриев и след това при непрекъснато охлаждане, внимателно, на малки порции приливают вода в съответствие с таблица 3; в масово дела на силиций повече от 5% и присъствието в сплавта големи съдържание на магнезий или литий към навеске проба първо внимателно приливают разтвор на натриев хидроксид и след края на реакцията се добавя навеску натриев хидроксид в съответствие с таблица 3.

Таблица 3

След прекратяване на реакция на покрива и стените на чашата се измиват минимално количество гореща вода и, като се избягва дъждуване, се загрява до пълно разтваряне. Внимателно се изпарява до получаване на сиропообразного състоянието на разтвор, се охлажда и се добавят 5−6 смна водороден пероксид и отново се изпарява до сиропообразного състояние. При необходимост от обработка на пероксидом на водорода се повтаря. В разтвор приливают 100 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли.

5.3.2 Силициева киселина отделят выпариванием със сярна или хлорна киселина.

5.3.2.1 Изпарение с перхлорна киселина

Охладен разтвор, получен по 5.3.1, количествено се трансформира в чаша с капацитет 400 см, съдържащ 5 смазотна киселина, хлорную киселина и вода в съответствие с таблица 3. Чаша и капак се измиват с топла вода и 10 смразтвор на хлорна киселина, съюзяването измивания на вода към основния разтвор и се разбърква. При наличие на кафяво-утайки въглероден манган се добавя водороден пероксид до разтваряне на утайката. Чаша покрити часови стъкло, се изпарява до появата на бели изпарения на перхлорна киселина и продължават да изпарение в продължение на 15−20 мин. След охлаждане приливают 200 смгореща вода, внимателно се разбърква и се загрява, докато се разтопи соли. При наличие на утайки въглероден манган се добавят няколко капки водороден прекис. Разтворът се оставя да престои при слабо нагряване, температура на кипене, в рамките на 30 мин.

5.3.2.2. При наличие на сплав на калай и антимон до 1% разтвор, получен по 5.3.1, количествено се трансформира в чаша с капацитет 400 см, съдържащ хлорную киселина и вода в съответствие с таблица 3. Чаша и капак се измиват с топла вода и 10 смразтвор на хлорна киселина, съюзяването измивания на вода към основния разтвор и се разбърква. При наличие на кафяво-утайки въглероден манган добавят няколко капки водороден пероксид до разтваряне на утайката. Разтворът се вари в продължение на 3−5 минути, внимателно, в вытяжном шкаф приливают бромную вода и бромистоводородную киселина в съответствие с таблица 3, се изпарява до появата на бели изпарения на перхлорна киселина и продължават да изпарение в продължение на 5 минути. Чаша покрити часови стъкло и продължават да изпарение в продължение на 15−20 мин. След охлаждане приливают 200 смгореща вода и се спускат по 5.3.2.1.

5.3.2.3. Изпарение от сярна киселина

Охладен разтвор, получен по 5.3.1, се трансформира в чаша с капацитет 400 см, съдържащ 5 смазотна киселина и разтвор на сярна киселина, в съответствие с таблица 3. Чаша и капак се измиват с топла вода, разтворът се разбърква и при наличие на утайки въглероден манган добавят няколко капки водороден пероксид до разтваряне на утайката. Разтвор се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина и продължават да изпарение в продължение на 15−20 мин.

Към охладени момента заплащане внимателно, на порции, при непрекъснато разбъркване, приливают 200 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. При наличие на утайки въглероден манган се добавят няколко капки водороден прекис. Разтворът се оставя да престои при слабо нагряване, температура на кипене, в рамките на 30 мин.

5.3.3 Разтвор, получен по 5.3.2.1−5.3.2.3, се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом (филтър А), се измиват с по 5−6 пъти с горещ разтвор на солна киселина и гореща вода (до появата на оцветяване на хартия, конго, поставени на ръба на филтъра), за събиране на филтрат и измивания вода в една и съща чаша.

5.3.3.1 При масово дела на силиций над 5% се извършва повторна обработка на филтрата, получен по 5.3.3. За този филтрат и измивания на водата се изпарява до появата на изпарения от белина или сярна киселина и продължават да изпарение в продължение на 15−20 мин. До охладени разтвор при непрекъснато разбъркване внимателно приливают 200 смгореща вода, загрява, не довеждаме до кипене в продължение на 30 мин, след това се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом (филтър ).

5.3.4. Филтър или филтри, А и Б и се поставят в запали при температура от 1000−1100°С в продължение на 30 мин., охлажда се движи до постоянна маса платинен тигел, изсъхнали, внимателно озоляют при температура от 500−600°С, без да дава запалило хартия филтър, запалва ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100°С в продължение на 1 час, което се охлажда в эксикаторе и теглят. Към момента заплащане в тигел приливают 0,5 смразтвор на сярна киселина, 3−5 смфтористоводородной киселина, се изпари изсъхнат, запалва ще заглуши в пещ при същата температура в продължение на 5−10 мин до постоянно тегло, се охлаждат в эксикаторе и теглят. В случай на необходимост от обработка на фтористоводородной киселина се повтаря.

5.3.5. Контролен опит с всички, които са използвани в хода на анализ на реагенти се приготвя по 5.3.1−5.3.4.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция силиций , %, изчисляват по формулата

, (3)

където е е масата на тигел с утайка до отстраняване на силициев диоксид, г;

 — тегло тигел и остатъка след отстраняване на силициев диоксид, г;

 — тегло тигел с утайка до отстраняване на силициев диоксид в контролен опит, г;

 — тегло тигел и остатъка след отстраняване на силициев диоксид в контролен опит, г;

0,4675 — коефициент за преизчисляване силициев на силиций;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

6 Атомно-абсорбционный метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,10 до 1,0%)

6.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на азотна киселина, образование фторидного комплекс силиций при стайна температура и измерване на атомна абсорбция на силиций при дължина на вълната 251,6 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за силиций.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2)°С се добавят на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Алуминий, метал И 11069 марка А999.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 30 г/дм.

Натрий кремнекислый мета 9-воден [1].

Стандартен разтвор на силициев диоксид: 10,112 г кремнекислого натрий се разтваря във фторопластовом чаша 100 смвода при умерена топлина, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавете 2 смразтвор на натриев хидроксид, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор съдържа 0,001 g силиций.

За определяне на концентрацията на масата на силиций аликвотную част от решението 25 смсе поставя в порцеланова чаша с капацитет 200 сми по-нататъшни операции се извършват по 4.2.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в фторопластовый чаша с капацитет от 100 см, напоява се пробват около 10 смвода, и се добавя на порции 25 смразтвор на солна киселина. Разтваряне водят при стайна температура. След разтваряне на пробата се добавят 2 смазотна киселина, разтворът се разбърква, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1−2 минути.

След охлаждане до стайна температура в разтвор се добавят 10 смборофтористоводородной киселина и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. След това разтворът се изсипва в същата чаша, в която прекарвали разтваряне.

6.3.2 Разтвори на контролния опит се приготвя по 6.3.1 с всички използвани при анализа на реагенти.

6.3.3 Мрежа градуировочного графика

В седем фторопластовых чаши с капацитет 100 смвсеки се поставя по 0,5 грама на метален алуминий, навлажнена с около 10 смвода, в пет от тях измерване 0,5; 1,0; 2,5; 3,5; 5,0 см.стандартен разтвор на силициев диоксид, който отговаря на 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,0035; 0,005 г силиций, и се извършва разреждане и следващите операции са в съответствие с 6.3.1.

6.3.4 Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в възстановителни пламъка на ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию силиций при дължина на вълната 251,6 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям силиций изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на атомна абсорбция — за масова концентрация на силиций, г/см». Разтвори, в които не е въведена силиций, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на силиций в разтвори на проби и решения на контролния опит определят по градуировочному график.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова акция силиций , %, изчисляват по формулата

, (4)

където  — за масова концентрация на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см.

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески в разтвора на пробата, г.

6.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 5.


Таблица 5

В проценти

7 Атомно-абсорбционный метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 1,0 до 25,0%)

7.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид и измерване на атомна абсорбция на силиций при дължина на вълната 251,6 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

7.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за силиций.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 300 г/дм; подготвят и се съхранява в пластмасов съд.

Водороден пероксид в 10929.

Натрий кремнекислый мета 9-воден [1].

Алуминий, метал И 11069 марка А999.

Стандартни разтвори на силиций.

Разтвор А: 10,112 г кремнекислого натрий, разтворени в 50 смвода по фторопластовом чаша с капацитет 100 смпри умерено нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на натриев хидроксид, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор съдържа 0,01 g силиций.

За определяне на концентрацията на масата на силиций аликвотную част от разтвор на 2 смсе поставя в порцеланова чаша с капацитет 200 сми прекарват по-нататъшните операции по 4.2.

Разтвор Б: 50 смразтвор с масова концентрация на вычисленной за формула 1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смразтвор съдържа 0,005 г силиций.

7.3 Провеждане на анализ на

7.3.1 Навеску сплав с тегло съгласно таблица 6 се поставят във фторопластовый чаша с капацитет от 100 см, приливают 30 смразтвор на натриев хидроксид и се разтваря при стайна температура, да се избегне загуба при евентуален разбрызгивании чаша покрити фторопластовой капак, разтворът се нагрява и се вари в продължение на 15 мин.

Към охладени до стайна температура разтвор се добавя на капки 2 смна водороден пероксид. След това разтвор в чаша, накрытом капак, вари в продължение на 3−5 минути и След охлаждане до стайна температура, внимателно се измиват с вода капака и стената на чаши и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 6, долива с вода до марката, разбърква се и превеждат разтвор в полиетиленов контейнер с капацитет 300 см.


Таблица 6

7.3.2 Разтвори на контролния опит се приготвя по 7.3.1 с всички използвани при анализа на реагенти.

7.3.3 Мрежа градуировочных диаграми

7.3.3.1 При масово дела на силиций от 1.0 до 5.0%

В седем фторопластовых чаши с капацитет 100 смвсеки се поставя по 0,5 грама на метален алуминий, навлажнена с 10 смвода и в пет от тях измерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g силиций, и по-нататък се представят по 7.3.1.

7.3.3.2 При масово дела на силиций над 5,0 до 10,0%

В шест фторопластовых чаши с капацитет 100 смвсеки се поставя по 0,25 грама на метален алуминий, навлажнена с 10 смвода и в четири от тях измерване 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g силиций, и по-нататък се представят по 7.3.1.

7.3.3.3 При масово дела на силиций над 10,0 15,0%

В седем фторопластовых чаши с капацитет 100 смвсеки се поставя по 0,2 г на метален алуминий, навлажнена с 10 смвода и в пет от тях измерване 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,02; 0,0225; 0,025; 0,0275; 0,03 г на силиций, и по-нататък се представят по 7.3.1.

7.3.3.4 При масово дела на силиций над 15,0 до 25,0%

В шест фторопластовых чаши с капацитет 100 смвсеки се поставя по 0,1 г на метален алуминий, навлажнена с 10 смвода и в четири от тях измерване 2,8; 3,6; 4,4; 5,2 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,014; 0,018; 0,022; 0,026 г силиций и по-нататък се представят по 7.3.1.

7.3.3.5 Разтвор на пробата се разтвори контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в възстановителни пламъка на ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию силиций при дължина на вълната 251,6 нм.

За постигнатите стойности на атомната абсорбция на силиций и за съответните им масово концентрациям силиций изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на атомна абсорбция — за масова концентрация на силиций, г/см». Разтвори, в които не е въведена силиций, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на силиций в разтвори на проби и решения на контролния опит определят по градуировочному график.

7.4 Обработка на резултатите

7.4.1 Масова акция силиций , %, изчисляват по формулата

, (5)

където  — за масова концентрация на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески в разтвора на пробата, г.

7.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 7.

Таблица 7

В проценти

Приложение, А (информационно). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справка)

[1] ТАЗИ 6−09−5337−87* Натриев кремнекислый мета 9-воден (AO «Алтайхимпром» — г. Славгород Алтайски край)
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.


[2] ТАЗИ 6−09−2878−84 Киселина хлор (Уралски завод за химически реактиви — г. Горна Pyshma Свердловска региона.)