В 11930.1-79

• gost-119301-79.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 11930.1-79

В 11930.1−79 Материали наплавочные. Методи за определяне на въглерод (с Промените, N 1, 2)

В 11930.1−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методи за определяне на въглерод

Hard-облицовъчни материали. Methods of carbon determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 11930–66 в част разд.8

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя газообъемный (при масово дела на въглерод от 0,1 до 30%), потенциометрический (при масово дела на въглерод от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при масово дела на въглерод от 0,01 до 7,00%) методи за определяне на въглерод в наплавочных материали.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 11930.0−79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород при 1250−1350 °С с последващо усвояване на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид.

Съдържанието на въглероден определят от разликата между първоначалния обем на смес от газове (С+) и пълнене на газ, получен след поглъщане на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид.

Поносите, Изъм. (2).

По дяволите.1. Инсталация за определяне на въглерод

Инсталация за определяне на въглерод(по дяволите.1)

По дяволите.1

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталацията се състои от следните елементи: бутилка 1 с кислород (ГОСТ 5583−78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 вида КОНТРОЛЕРИ-ЗА; склянки с тубусом 3капацитет от 250−400 см, напълнена аскаритом; печка съпротива 4 с селитовыми нагреватели, обезпечаваща работна температура 1400±20 °С; домашен прах филтър 5, който представлява себе си стъклената тръбичка с възлест утолщением, пълна с памук; стъклена тръба 6, изпълнен под формата на гранули въглероден манган; газообъемного анализатор 7 тип ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5%.

Калиев хидроксид концентрирани.

Метил оранжево.

Лодка порцеланови ЛС N 2 в 9147−80.

Тръба огнеупорни муллито-кремнеземистые по административно-техническа документация.

Манган сернокислый в 435−77.

Гранулированная въглероден манган: 200 г манган сулфат се разтваря в 2500 смгореща вода, след това в разтвора се добавят 25 смамоняк, се прибавят 1000 см22,5% разтвор на надсернокислого ацетат и сместа се вари в продължение на 10 мин. По време на варенето се добавят амоняк до алкална реакция, след което разтворът се задържа до пълно отделяне на утайката на въглероден манган. Утайката се филтрира, промива и се изсушава при 110 °C.

Амоняк в 3760−79.

Амоний надсернокислый в 20478−75, 22,5%-тият хоросан.

Мед (II оксид тел) чаена ад а.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Стандартна проба.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Подготовка за анализ

Преди започване на работа на инсталацията се проверяват на херметичност.

Определят разход на кислород не повече от 300 см/мин.

За проверка на правилното функциониране на уреда трябва да се проведе изгарянето на няколко навесок на стандартния модел.

Допуска се да се използват стандартни образци категория на CCA и СОП, в които аттестованная маса делът на компонента не се различава от анализирания повече от два пъти.

Лодка запалва произходът на кислород при 1300−1350 °С в продължение на 3 мин.

Анализирани проби почистват от замърсяване, промывая ги алкохол от 10 смвърху една и съща проба, и се изсушава.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску на анализирания материал се поставя в прокаленную малка лодка и внимателно се разбърква с плавнем — с мед. Плавень, взети в съотношение 1:3.

Малка лодка се зареждат в тръбата за изгаряне от страна на постъпване на кислород. Температурата на фурната 1300−1350 °.

Стойността на навески при различни содержаниях диоксид е посочена в таблица.2.

Таблица 2*
_________________
* Таблица 1. (Изключени, Изъм. (2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата

,

къде  — показанията на скалата эвдиометра, подходящи за масова дял на въглерод, %;

 — показанията на скалата эвдиометра, съответстващи на контролния опит, %;

 — поправочный коефициент на температурата и атмосферното налягане, намерени в таблицата, приложени към инструмент;

 — коефициент на изгаряне на стандартния модел, който представлява отношението на процентното съдържание на въглерод по свидетелството на стандартния образец на % на съдържание, което се получава по эвдиометру;

 — тегло на навески проба, г.

2.5.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. (2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород при 1300−1350 °С с последващо усвояване образувани на въглероден диоксид с разтвор на електролит.

Титрованием електролит разтвор на хидратират на азотен бариев рН се довежда до първоначалното значение на рН 10.

Поносите, Изъм. (2).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталацията се състои от следните елементи (функции.2): бутилка 1 с редукционным вентилем с кислород (ГОСТ 5583−78); ротаметра 2 тип RS-3А; двухтрубчатой пещ 5 с селитовыми нагреватели за осигуряване на температура до 1400±20 °С; склянки 3 с аскаритом; зареждане на затвора 4; домашен прах филтър 6; капилярна газта 7; склянки 8, изпълнени под формата на гранули въглероден манган; электролитической клетка 9, в която се поставя мешалка 10 с… този мотор се върти 13; электродной система 11; капкомер 12 за въвеждане в клетка титранта; бюретки 14, с капацитет 10−25 см; магнитен клапан 15; нормален елемент 17; рН-метър 16 вида на рН-340 или рН-121 и блок за автоматично титруване 18.

По дяволите.2. Инсталация за определяне съдържанието на въглерод

Инсталация за определяне съдържанието на въглерод

По дяволите.2

Забележка. Вместо бюретки 14, магнитен клапан 15 може да се използва автоматично бюретку — опаковка Б-701. Электролитическую клетка 9 капацитет 200 смможе да се замени колба с порест плат, N 2 или 3-с капацитет 100 см.


Вар натронная.

Лодка порцеланови ЛС N 2 в 9147−80.

Калиев натриев хлорид в 4234−77, наситен разтвор.

Мед (II оксид тел) чаена ад а.

Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор на електролит се приготвя по следния начин: 10 г бариев хлорид се разтварят в 1000 cmдестилирана вода и се получава разтвор на приливают 10 сметилов алкохол.

Бариев оксид хидрат в 4107−78, наситен разтвор; се приготвя, както следва: хидратират и бариев оксид се разтваря в дестилирана вода (предварително сварено в продължение на 2 часа и охладена до стайна температура). Полученият разтвор се разрежда с 10 пъти.

Разтворът се съхранява в бутылях, снабдени с тръби с натронной вар. Масова концентрация на разтвора хидратират на азотен барий, монтирани по стандарта образец.

Тръба порцеланови вътрешен диаметър 20−21 mm.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

3.3. Подготовка за анализ

Конфигуриране на рН-метър и на БАТА. Инчов система за конфигуриране на буферному разтвор рН 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 мола/дмразтвор тетраборнокислого калий). Към изхода на рН-метър 0−2 блок се свързва автоматично титруване чрез последователно включена нормален елемент.

Лодка запалва произходът на кислород при 1300−1350 °С в продължение на 3 мин.

Электролитическую клетката се попълва електролит в размер на 300−400 сми я свързват с освобождаването на кислород от порцеланова тръба, в която горят тест.

Определят разход на кислород, на 700 см/мин. Включват БАТ на титрование и довежда се рН до 10.

Горят стандартен образец.

3.1−3.3. Поносите, Изъм. (2).

3.4. Провеждане на анализ на

В зависимост от съдържанието на въглерод в проби се вземат от различни навески (таблица.4).

Таблица 4

Навеску се поставя в прокаленную малка лодка и внимателно се разбърква с плавнем — с мед в отношение 1:3.

Малка лодка с проби и плавнем се поставят в работната тръба, затворен затвор и включва блок за автоматично титруване на титрование «Нагоре». След като светне една крушка на «края на титруването» по бюретке броят количество разтвор хидратират на азотен барий, израсходованное на титрование.

След извършване на анализи 50−70 проби разтвор на електролита трябва да се замени с нова.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата

,

където е  — количеството титрованного разтвор хидратират на азотен барий, изразходван за титрование тестова проба, см;

 — обемът на титрованного разтвор хидратират на азотен барий, изразходван за титрование контролния опит, см;

 — за масова концентрация на разтвора хидратират бариев оксид, изразена в гр/смвъглероден;

 — тегло на навески проба, г.

3.5.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.5.

Таблица 5

3.5.1, 3.5.2. Поносите, Изъм. (2).

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород при 1250−1400 °С с последващо усвояване образувани на въглероден диоксид с разтвор на електролит.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Кулонометрический анализатор EN-29, АН 7529, EN 7560 или от всякакъв тип.

Печка на съпротива, осигуряваща температура на 1400±20 °C.

Балон с редукционным вентилем с кислород И 5583−78.

Лодка порцеланови ЛС N 2 в 9147−80.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Мед (II оксид тел) чаена ад а.

Тръба огнеупорни муллито-кремнеземистые по административно-техническа документация.

Поносите, Изъм. N 1).

4.3. Подготовка за анализ

Включва анализатор в мрежа и конфигуриране.

Лодка запалва произходът на кислород при 1300−1350 °С в продължение на 3 мин.

Калибруют анализатор на стандартни образци.

4.2, 4.3. Поносите, Изъм. (2).

4.4. Провеждане на анализ на

В зависимост от масова акция диоксид в проби се вземат от различни навески в съответствие с таблица.6.

Таблица 6

Навеску проба се поставя в прокаленную малка лодка и внимателно се разбърква с плавнем — с мед в съотношение 1:3.

Малка лодка с пробата се поставя в тръба за изгаряне, да си затворят затвора и включват устройство на титрование.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция на въглерод в проценти изчисляват като разликата между показанията на таблото за тази навески и на контролния опит.

4.5.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.7.

Таблица 7

4.5.1, 4.5.2. Поносите, Изъм. (2).