В 11930.5-79

• gost-119305-79.pdf (145.84 KiB)
  ГОСТ 11930.5-79

В 11930.5−79 Материали наплавочные. Методи за определяне на манган (с Промените, N 1, 2)

В 11930.5−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методи за определяне на манган

Hard-облицовъчни материали. Methods of manganese determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 11930–66 в част разд.3

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,4 до 6%) и съраунд метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 6 до 8,5%) в наплавочных материали.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на манган в сернофосфорнокислой среда периодитом калий до марганцевой киселина, интензивност на оцветяване, която се измерва в фотоэлектроколориметре.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56, ФЭК-56М или всеки друг тип.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Калий йоднокислый, хоросан: 50 грама калиев йоднокислого се поставя в колба с капацитет 500 см, се добавят по 100 смвода, 200 смна сярна киселина, разбърква се, добавят се 100 смна фосфорна киселина.

Киселина селенистая на ТАЗИ 6−09−5407−88* разтвор с масова дял от 2%.
________________
* ТУ са авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган метален в 6008−90.

Почистване на манган: 10 г манган, лекувани в смес, състояща се от 50 смвода и 5 смазотна киселина. След 6-пъти измиване с вода метал се изсушава при стайна температура.

Стандартен разтвор на манган; приготвя се по следния начин: 0,1 грама метални манган се разтварят в 25 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 1000 см. Разтворът се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g манган.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Манган определят в фильтрате след отделяне на силиций в 11930.3−79.

От триизмерна колба с капацитет 200 смизбрани от 5 до 50 смна анализирания разтвор (в зависимост от съдържанието на манган) в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на йоднокислого калий. Съдържанието на колба, разрежда до 50 cmдестилирана вода и се загрява до кипене. Горещ разтвор се оставя за 30 мин в хладка плочка до пълното развитие на оцветяване. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с дестилирана вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (490 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 мм. За приготвяне на разтвор за сравняване използват съответната част от разтвора за изпитване, в който марганцовую киселина възстановяват допълнение (при непрекъснато бъркане) на няколко капки разтвор на селенистой киселина.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1, 2, 3, 4, 5 см.стандартен разтвор на манган, 10 смразтвор на йоднокислого калий и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см.

2.4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.1, 2.3. Поносите, Изъм. (2).

3. ОБЕМЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Метода е предназначен за анализ на смеси от прахове за настилка.

Методът се основава на окисление на манган до семивалентного с последващо титрованием го разтвор на сол Мор. Хром предварително разделят с цинк.

Поносите, Изъм. (2).

3.2. Реактиви и разтвори, посочени в sp 2.2, с добавка:

Конго червено.

Цинк оксид в 10262−73, взмученную във вода цинков оксид се приготвят по следния начин: 20−25 г мелкоизмельченной на азотен цинк удряха в порцеланов хаван с 50 смгореща (50−60 °С) вода до пастообразного състояние и се изсипва в чаша с капацитет 200 см, като добавя още 25 смвода. Преди употреба сместа добре се разбърква със стъклена пръчка, за да придава на еднородна консистенция.

3.3. Провеждане на анализ на

От триизмерна колба с капацитет 200 смИ 11930.3−79, избрани в чаша от 50 до 100 смна анализирания разтвор и се изпарява до 25 см. Хоросан за неутрализиране на лист хартия конго хидроксид разтвор на натриев хидроксид до началото на загуба на утайка, която след това се разтваря добавянето на няколко капки сярна киселина, разредена 1:4. Разтворът се нагрява до температура 65−70 °С, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми приливают на малки количества добре взмученную във вода цинков оксид, внимателно се разклаща всеки път, когато съдържанието на колбата, докато на дъното на колбата ще се окаже малък излишък на въглероден цинк. Съдържанието на колбата се загрява до 70−80 °С и се оставя да престои в продължение на 5 минути. След това разтворът се охлажда, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира, избрани 50 смв гражданските колба с капацитет 250−300 см, неутрализират сярна киселина, разредена 1:4, и се инжектират в излишък 25 см. Добавете 5 смфосфорна киселина, 2 смразтвор с масова дял от 0,5% азотнокислого сребро, 2−3 г надсернокислого ацетат и се разрежда с вода до 150 см. Разтворът се вари в продължение на 10 мин до пълно окисляване на манган. Охлаждане разтворът се титрува със 0,1 М разтвор на сол Мора в присъствието на 0,5 смразтвор с масова дял от 0,2% фенилантраниловой киселина.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на сол Мора, изразходван за титрование манган, см;

 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmманган;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).