В 12072.2-79
INTERSTATE СТАНДАРТ
КАДМИЙМетоди за определяне на желязоCadmium. |
ГОСТ |
Дата на въвеждане 01.12.80
Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,0002% до 0,1%). Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 917−78.
Поносите, Изъм. № 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност И 12072.0.
Поносите, Изъм. Брой 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто сульфосалицилового на комплекса желязо в амонячна среда и фотометрировании му в областта на дължини на вълни 413−420 нм.
2.2. Апаратура, материали и реактиви
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.
Блокирането на § 3118, допълнително пречистена дестилирана в кварцевом уред или метод за насищане на деионизированной вода. От пречистена киселина се приготвят разтвори на солна киселина 6 и 2 мол/дм3.
Всички разтвори на солна киселина се съхранява в пластмасов или кварцова съд.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261.
Киселина азотна И 4461.
Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 200 г/дм3.
Амоняк вода И 3760.
Водороден пероксид (прекис) в 10929.
Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849 или железен (III) по ЕДНА и 6−09−5346.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А: навеску тегло 0,500 g желязо на прах или 0,7149 г железен оксид (III) се разтваря в 20 cm3 солна киселина с добавка на 7−8 капки разтвор на водороден прекис в конична колба с капацитет 250 см3. Излишният водороден прекис разрушават внимателни чрез преваряване, разтворът се охлажда, количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см3, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 разтвор И съдържа 1 мг желязо.
Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 отмеривают взетия 10 см3 от разтвор А, приливают 10 см3, разтвор на солна киселина, 2 мола/дм3, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 от разтвор Б съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор В: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 отмеривают 10 см3 от разтвор Б, приливают 10 см3 разтвор на солна киселина, 2 мола/дм3, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 разтвор съдържащ 0,01 мг желязо.
Поносите, Изъм. № 3).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску кадмий маса 2,500 г (фракцията на масата на желязо от 0,0002% до 0,01%) или 1,000 g (фракцията на масата на желязо св. 0,01%) се поставя в гражданските колба с капацитет 250 cm3, приливают 20 cm3 разтвор на солна киселина 6 мол/дм3, 1 cm3 азотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески и отстраняване на азотни оксиди.
При масово дела на желязо св. 0,003% разтвор на тестова проба се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката с вода, разбърква се и в съответствие с таблица. 1 изберете аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 cm3. При масово дела на желязо от 0,0002% до 0,003% разтвор на тестова проба се охлажда, превръщат го в мерителна колба с капацитет от 50 cm3 малки количества вода.
Таблица 1
Фракцията на масата на желязо, % | Маса навески кадмий, g | Обемът на триизмерна сфера за разреждане на разтвора навески, см3 |
Аликвотная част от решението за определяне на желязо, см3 |
От 0,0002 до 0,003 | 2,500 | - | Целият разтвор |
Св. 0,003 «0,01 | 2,500 | 100 | 20 |
«0,01» 0,05 | 1,000 | 100 | 10 |
«0,05» 0,1 | 1,000 | 100 | 5 |
В мерителни колби с една аликвотной част или в целия разтвор на тестова проба приливают 10 см3 разтвор сульфосалициловой киселина, амоняк до жълто оцветяване на разтвора, дават излишък на последния 5 см3, долива до марката вода и се разбърква.
Оптичната плътност на разтвора се измерва в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм в областта на дължини на вълни 413−420 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Съдържанието на желязо определят по градуировочному график.
Поносите, Изъм. № 3).
2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в девет от десет размерите на колби с капацитет от 50 cm3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 cm3 разтвора (което съответства на 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 и 80 мкг желязо). Приливают във всяка колба 10 см3 разтвор сульфосалициловой киселина и след това в, както е посочено
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на усвояване на аналитичната линия на желязо при дължина на вълната 248,3 nm с въвеждането на разтвори на анализираните проби и градуировочных разтвори във въздуха ацетиленовое пламък. Навеску кадмий превеждат предварително в разтвор на киселина разлагане.
3.2. Апаратура, материали и реактиви
Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка с източник на лъчение за желязо. Въздух, сгъстен под налягане 2105 — 6105 Бкп (2−6 атм). Ацетилен в бутилката.
Киселина азотна И 11125, разредена 1:1, и хоросан 2 мол/дм3. Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849 или железен (III) по ЕДНА и 6−09−5346.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А: навеску маса 0,100 g желязо на прах или 0,143 г железен оксид (III) се поставя в чаша с капацитет 250 см3, приливают 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се загрява, докато се разтопи, се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 разтвор И съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор Б: 25 см3 от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 250 см3, долива до марката вода и се разбърква.
1 см3 от разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо.
Кадмий И 1467 или В 22860, съдържащи желязо, не по-410-4 %, разтвор от 100 г/дм3; 100 г на кадмия под формата на парчета или стърготини се разтваря в 200−250 см3 азотна киселина. Киселина приливают бавно, на малки порции (около 10 cm3). Ако при добавяне на следващата част киселина реакция идва забавена версия, изсипва се в резултат хоросан азотнокислого на кадмий в друга колба и продължават да разлагане. След това се обединяват целия разтвор, се вари до отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3 и се разбърква.
Поносите, Изъм. № 1, 3).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску на кадмий с тегло 1,000−5,000 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 cm3, приливают 15−25 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до пълно разтваряне на метала и отстраняване на азотни оксиди. Приливают 20−25 cm3 вода, като се разбърква, се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор на пробата и градуировочные се инжектират разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и се измерва абсорбцията на аналитичната линия желязо 248,3 nm И 12072.0.
При необходимост в разтвор на тестова проба може да се определи и съдържанието на таллия, олово, цинк, мед и никел.
3.3.2. За изграждане на градуировочных диаграми приготвят се две серии градуировочных разтвори.
I серия: в девет от десет размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 cm3 стандартен разтвор Б и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cm3 на стандартен разтвор, А (което отговаря на 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3 на желязо), във всяка от колби приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, 2 мола/дм3, долива до марката вода и се разбърква. В основата на тези градуировочных разтвори служи вода.
II серия: четири от пет размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 cm3 стандартен разтвор Б (което съответства на 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дм3 на желязо), във всяка от колби приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, 2 мола/дм3, 50 см3 разтвор на кадмий 100 г/дм3, долива до марката вода и се разбърква. В основата на тези градуировочных разтвори служи разтвор на кадмий. По градуировочным растворам I серия измерват разтворите на анализираните проби от навески тегло 1,0−2,5; II серия градуировочных разтвори служи за анализ на разтвори на анализираните проби от навески с тегло 5 г.
При определянето на един разтвор таллия, олово, цинк, мед и никел във всяка от посочените по-горе колби една от сериите градуировочных разтвори се добавят такива количества стандартни разтвори елементи, които ще отговарят на концентрациям ги градуировочных разтвори.
3.3.1,
3а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(при масово дела на желязо от 0,0002% 0,006%)
3а.1. Същност на метода
Методът се основава на соосаждении хидроксид желязо с каси lantana, разтваряне на хидроксиди солна киселина и измерване на усвояване на аналитичната линия желязо 248,3 nm при инжектиране на разтвори във въздуха ацетиленовое пламък.
(Въведени допълнително, Изъм. № 1).
3а.2. Апаратура, реактиви и консумативи
Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка.
Въздух, сгъстен под налягане (5−6 атм) на 2105 — 6105 Бкп (2−6 атм).
Ацетилен в балони.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и разтвор 1:1.
Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849 или железен (III) по ЕДНА и 6−09−5346.
Амоняк вода И 3760 и разтвор 1:19.
Пероксид (прекис) водород в 10929.
Киселина азотна И 11125 и разтвор 1:20.
Лантан азотнокислый Lа (NO3)36Н2 O, ТУ 6−09−4676, разтвор 1 г/дм3 lantana: 0,3115 г сол се разтваря в 20 cm3 вода с добавени няколко капки азотна киселина.
Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката вода и се разбърква.
Стандартни разтвори на желязо се приготвя
3а.3. Провеждане на анализ на
Навеску маса 5,000 g се поставя в огнеупорни чаша с капацитет 250−300 см3, приливают 15 см3 азотна киселина и разлагают под часови стъкло при нагряване. Полученият разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние (на повърхността се появяват мехурчета), се отстранява от котлона, добавя се 70 см3 вода и 5 смна 3 разтвора lantana, разбърква се, въртяща се чаша. След това се нагрява до температура от 70 °C и приливают постепенно 20−25 см3 амоняк, до пълното изчезване на богата хлопьевидного утайки хидроксид кадмий.
Разтворът се оставя да престои в продължение на 30 мин на бортике плочи. През това време на дъното на чаша се появи малък бял, а при достатъчно съдържание на желязо червеникав утайка. Утайката се филтрира, промива с 2−3 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:19) и се измива с филтър за вода в чаша, в която учителите отлагане. Филтъра се измива 25−30 см3 горещ разтвор на солна киселина (1:1) с добавянето на 3−5 капки водороден прекис и след това топла вода. Вари се в продължение на полученият разтвор за премахване на излишната на водороден пероксид и получаването на обем около 1 см.3. Добавете 1,5 см3 солна киселина и се превръщат в обем от 20 см3 с помощта на размерите на цилиндъра.
Измерват стойността на усвояване на линия желязо 248,3 nm И 12072.0.
Ако чувствителността на уреда не позволява измерване на желязо при превод на навески маса 5,000 г в обем от 20 см3, а след това можете да използвате навеску маса 10,00 г при превод на обема на 10 cm3. При това броят на азотна киселина, за разлагане на проби и количество амоняк се удвоява, а броят на солна киселина, расходуемое при превод в обем, намалява наполовина или се заменя със същото количество разтвор на солна киселина (1:1).
За изграждане на градуировочного графики в осем от деветте размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 5,0 и 10,0 cm3 стандартен разтвор Б и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 на стандартен разтвор А, във всяка колба се добавят по 15 см3 разтвор на солна киселина (1:1), долива до марката с дестилирана вода и се разбърква. Получени концентрация на желязо в градуировочных проби отговарят на: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мг/дм3.
3а.2, 3а.3. Поносите, Изъм. № 1, 3).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на желязо (X), %, при фотометрическом определяне изчисляват по формулата
където т — маса навески, съответстваща на отобранной аликвотной част на разтвора, г;
m1 — количество желязо, намерени в разтвор на тестова проба за градуировочному графики, мкг.
4.2. Масовата акция на желязо (X), %, при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата
къде С1 — масовата концентрация на желязо в разбор разтвор, мг/дм3;
С2 — масовата концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, мг/дм3;
V — обемът на триизмерна сфера, cm3;
т — маса навески, г.
Поносите, Изъм. № 1, 3).
4.3. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.
Таблица 2
Фракцията на масата на желязо, % | + / Несъответствие на паралелни определения, % | + / Резултатите от анализа, % |
От 0,0002 до 0,0003 вкл. | 0,0001 | 0,0001 |
Св. 0,0003 «0,0010 « | 0,0002 | 0,0003 |
«0,0010» 0,0030 « | 0,0003 | 0,0004 |
«0,0030» 0,0100 « | 0,0010 | 0,0013 |
«0,010» 0,040 « | 0,002 | 0,003 |
«0,040» 0,100 « | 0,005 | 0,006 |
Поносите, Изъм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 917−78
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, буква | Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, буква |
В 1467−93 | 3.2 | В 11125−84 | 3.2, 3а.2 |
В 3118−77 | 2.2 | В 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1, 3а.3 |
В 3760−79 | 2.2, 3а.2 | В 14261−77 | 2.2, 3а.2 |
В 4461−77 | 2.2 | В 22860−93 | 3.2 |
В 4478−78 | 2.2 | ТУ 6−09−4676−78 | 3а.2 |
В 9849−86 | 2.2, 3.2, 3а.2 | ТУ 6−09−5346−87 | 2.2, 3.2, 3а.2 |
В 10929−76 | 2.2, 3а.2 |