В 12344-2003
В 12344−2003 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на въглерод
В 12344−2003
Група В39
INTERSTATE СТАНДАРТ
СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методи за определяне на въглерод
Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of carbon
МКС 77.040.30
ОКСТУ 0709
Дата на въвеждане 2004−09−01
Предговор
1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 145 «Методи за контрол продукти"
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 23 от 22 май 2003 г.). Регистриран на Бюрото за стандарти LECS N 4451
За приемането гласува:
| Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Азербайджан | Азстандарт |
| Република Армения |
Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Казахстан | Госстандарт На Република Казахстан |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба „Туркменстандартлары" |
| Узбекистан |
Узстандарт |
| Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 Приложение, А на настоящия стандарт отговаря на международния стандарт ISO 9556:1989* „Стомана и чугун. Определението за масови дела на общия въглерод. Метод с инфрачервени абсорбционной спектроскопия след изгарянето на проби в индукционна пещ“ в част от областта на разпространение, същността на метода и вземане на проби
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.
4 Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 20 януари 2004 г. N 24-член на магистралата стандарт В 12344−2003 въведена в действие директно като национален стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2004 г.
5 В ЗАМЯНА
ПРЕИЗДАВАНЕ (към края на април 2008 г.)
1 Област на приложение
Този стандарт определя кулонометрический метод за определяне на въглерод (в масово дела на въглерод от 0,002% 2,00%) и метода на инфрачервената спектроскопия (при масово дела на въглерод от 0,001% 2,00%) в легирани и высоколегированных сталях.
Допуска се определяне на въглероден метод инфрачервена абсорбционной спектроскопия по международния стандарт ISO 9556:1989, даден в приложение А.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 546−2001 Катоды медни. Технически условия
В 860−75 Калай. Технически условия
В 2603−79 Ацетон. Технически условия
В 4470−79 Манган (IV) оксид. Технически условия
В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия
В 16539−79 Мед (II) оксид. Технически условия
В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания
Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.
4 Кулонометрический метод за определяне на въглерод
4.1 Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород в присъствието на плавня при температура 1300 °C — 1400 °C, която формирана на въглероден диоксид поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН и следващо измерение (на инсталация за кулонометрического титриране) количество електричество, прекарано за възстановяване на първоначалните стойности на рН, което е масова, пропорционално на дела на въглерод в навеске проба.
4.2 Апаратура
Инсталация за определяне на масовата акция на въглерод кулонометрическим метод (фигура 1).
Фигура 1 — инсталиране на Кулонометрическая
1 — резервоар с кислород (чистота не по-малко от 95%) И 5583 (допуска използването на кислород от кислородопровода); 2, 3 — редуктори, лекарства за понижаване налягане на кислород; 4 — ротаметр с пневматично управление подаване на кислород (от 0,2 до 2,0 дм/мин); 5 — тръба от огнеупорна муллитокремнеземистая, предназначена за изгаряне на навески; 6 — тръбна пещ, осигуряваща температура до 1400 °C; 7 — филтър абсорбиращ, напълнени с памук за почистване на продуктите на горене от твърди частици, азотни; 8 — сензор експрес-анализатор; 9 — электродная двойка рН-метър; 10 — авторегулирующее устройство кулонометрического титруване; 11 — цифрово табло; 12 — anode отделение сензор; 13 — целофан преграда между датчици; 14 — катодный отделение сензор; 15 — тръба от огнеупорна муллитокремнеземистая, предназначена за гореща почистване на кислород (при определяне на въглероден с масова акция на повече от 0,03% гореща почистване на кислород може да не се прилагат); 16 — та колона, попълнен аскаритом за почистване на кислород от въглероден диоксид
Фигура 1 — инсталиране на Кулонометрическая
Допуска се използването на инсталации от всякакъв тип, включително в комплект с автоматични везни (коректора маса), осигуряващи достоверността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.
При използване на автоматични везни грешка при измерване на маса навески не трябва да надвишава ±0,001 г.
Лодка порцеланови И 9147 или друг нормативному документ, предварително прокаленные произходът на кислород при работна температура.
При определяне на въглерод по-малко от 0,05% лодка запалва непосредствено преди провеждането на анализ, се охлажда до стайна температура и се съхранява в эксикаторе.
Тръбна пещ повърхността, осигуряваща температура до 1400 °C. Допуска прилагането индукционных печки.
Кука, устойчиви на топлина от ниско въглеродна стомана дължина на 300−600 мм, диаметър 3−5 мм.
4.3 Реагенти и разтвори
Поглотительный и допълнителни решения в съответствие с вида на използваната кулонометрической инсталация.
Плавни: желязо карбонильное радиотехническое в 13610, оси.ч., калай И 860, оксид, мед И 16539, мед метална И 546.
Допуска прилагането на други плавней.
Естери на: сернокислый (медицински) или диетилов етер.
Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон в 2603, хлороформ.
Манган въглероден § 4470.
Гидроперит.
4.4 Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
Преди започване на работа, както и след смяна на муллитокремнеземистых тръби горят две-три произволни навески стомана с маса на дялове на въглерод 1,00%.
При определяне на въглерод в материали с висока масова акция на сяра (автоматная стомана), за да елиминира влиянието на серен диоксид се използва въглероден манган или гидроперит, поставени в филтър абсорбиращ 7.
Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на въглеродни стомани.
4.5 Провеждане на анализ на
При анализа на легирани стомани навеску стомана с тегло 0,25−0,50 г (в зависимост от масова акция на въглерод в стомана и нейните химически състав) се поставя в прокаленную порцеланова малка лодка и се добавят 0,5−1,0 г мед или желязо, или друг плавня.
При анализа на высоколегированных стомани се използват 1,5 грама на смес плавней, състоящи се от калай и желязо или азотен мед и желязо, взети в двата случая в съотношение 1:2.
При масова дял на въглерод в станали по-малко 0,20% навеску се препоръчва предварително да се мият с етер или друго летливо органичен разтворител и высушивать на въздуха.
Малка лодка с навеской метал и плавня се поставя в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, която бързо се затвори метален затвор: кликват върху бутона „нулиране“, при показания индикаторного цифрови дисплеи монтирани на „нула“.
В процеса на изгаряне на навески метал в дигиталното табло става непрекъснато сметка.
Анализът се счита за завършена, ако показания на таблото не се променя в продължение на една минута или промени в стойността на празен сметка на уреда.
За внасяне на съответните корекции в резултат на анализ на проба се извършва контролен опит. За това в прокаленную порцеланова малка лодка се поставя съответния плавень и изгарят при работна температура в рамките на времето, прекарано на изгаряне на навески на анализирания материал. Продължителност на измерване (изгаряне навески метал) — 1,5−3 мин в зависимост от химичния състав на анализирания материал.
4.6 Обработка на резултатите
4.6.1 Масова акция на въглерод , %, изчисляват по формулата
където е е масата на навески, при която отградуирован уред, г;
— показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;
— среднеарифметическое значение на показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня при провеждане на контролния опит, %;
— тегло на тестова навески метал г.
При използване на уреда с автоматични везни (коректора маса) масова акция на въглерод , %, изчисляват по следната формула
4.6.2 А на оперативния контрол за сближаване, възпроизводимост и точност на определяне на масовата акция на въглерод, са показани в таблица 1.
Таблица 1
В проценти
| Фракцията на масата на въглерод |
Пределната грешка при анализ на резултатите |
Съотношението на оперативния контрол за сближаване |
Съотношението на оперативен контрол |
Съотношението на оперативен контрол на възпроизводими |
Съотношението на оперативен контрол на точността на | ||||
| От | 0,001 | до | 0,002 | вкл. |
0,0006 |
0,0007 |
0,0008 |
0,0008 |
0,0004 |
| Св. | 0,002 | “ | 0,005 | » | 0,0008 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0010 |
0,0005 |
| " | 0,005 | " | 0,010 | « |
0,0016 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0020 |
0,0010 |
| » | 0,010 | " | 0,020 | « |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 |
0,002 |
| » | 0,020 | " | 0,050 | « |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,006 |
0,003 |
| » | 0,050 | " | 0,10 | « |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,010 |
0,005 |
| » | 0,10 | " | 0,20 | « |
0,012 |
0,012 |
0,015 |
0,015 |
0,008 |
| » | 0,20 | " | 0,50 | « |
0,016 |
0,017 |
0,020 |
0,020 |
0,010 |
| » | 0,50 | " | 1,0 | « |
0,024 |
0,025 |
0,030 |
0,030 |
0,016 |
| » | 1,0 | " | 2,0 | « |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,03 |
А на оперативния контрол за сближаване и стандартите за контрол на повторяемост са калкулирани при ниво надеждната вероятност 
5 Инфракрасно-абсорбционный метод за определяне на въглерод
5.1 Същността на метода
Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород в присъствието на плавня при температура 1700 °C и определянето на размера на формирана на въглероден диоксид чрез измерване абсорбира него инфрачервена радиация.
5.2 Апаратура и реактиви
Всеки вид автоматичен анализатор, основан на принципа на поглъщането на инфрачервена радиация и осигуряване на точността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.
Излъчен сернокислый (медицински). Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон, хлороформ и др
Плавень, използван в зависимост от вида на ползвания анализатор.
5.3 Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на въглеродни стомани.
5.4 Провеждане на анализ на
Анализ се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
При масова дял на въглерод в станали по-малко 0,20% навеску се препоръчва предварително да се мият с етер или друго летливо органичен разтворител и высушивать на въздуха.
За внасяне на съответните корекции в резултат на анализа се извършва контролен опит.
Продължителност на измерване (изгаряне на навески метал) — 45 с.
5.5 Обработка на резултатите
5.5.1 Масова акция на въглерод , %, изчисляват по формулата
къде — показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;
— показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня при провеждане на контролния опит, на %.
5.5.2 А на оперативния контрол за сближаване, възпроизводимост и точност на определяне на масовата акция на въглерод, са показани в таблица 1.
ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). Стомана и чугун. Определението за масови дела на общия въглерод метод инфрачервена абсорбционной спектроскопия след изгарянето на проби в индукционна пещ (ISO 9556:1989)
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)
А. 1 Област на приложение
Този стандарт определя инфракрасно-абсорбционный метод за определяне на съдържанието на общия въглерод стомана и сив чугун след изгарянето на проби в индукционна пещ.
Методът се използва при определяне на масовата акция на въглерод в диапазон 0,003%-4,5%.
А. 2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за определяне на химичния състав
В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет
В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания
А. 3 Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на проби в висока честота на индукционна пещ произходът на кислород в присъствието на плавня при висока температура и определяне на количеството образувани оксид или от смеси на азотен и въглероден двуокис за прием в инфрачервената област.
А. 4 Реагенти
При провеждането на анализа, с изключение на случаите, упоменати специално, използват реагенти известна аналитична чистота и дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.
A. 4.1 Вода, пречистена от въглероден диоксид. Вода се вари в продължение на 30 мин, охлажда се до стайна температура и насищане на кислород в рамките на 15 мин. се Приготвя непосредствено преди употреба.
A. 4.2 Кислород с чистота не по-малко от 99,5%. Ако в кислород подозира за съществуването на органични съединения, за да ги окисляване пред филтър за пречистване трябва да се монтира тръба с катализатор (диоксидом мед или платина), нагретая с температура над 450 °C.
A. 4.3 метално Желязо с масова акция на въглерод е по-малко 0,0010%.
A. 4.4 Разтворител, подходящ за измиване и изсушаване на проби, например ацетон.
A. 4.5 Магнезий хлорнокислый Mg (ClO)
размер на частиците на 0,7−1,2 мм.
A. 4.6 Бариев карбонат, съдържание на основното вещество — не по-малко от 99,9% (от масите.). Преди да го използвате се сушат при температура от 105 °C — 110 °C в продължение на 3 часа и се охлажда в эксикаторе.
A. 4.7 администрацията, съдържание на основното вещество — не по-малко от 99,9% (от масите.). Преди да го използвате се изсушава при температура 285 °C в продължение на 3 часа и се охлажда в эксикаторе.
A. 4.8 Плавни: метална мед, смес от волфрам и калай или от волфрам с масова акция на въглерод е по-малко 0,0010%.
A. 4.9 Захароза, титрованный решение: 14,843 g захароза (CH
O
), предварително изсушена при 100 °C — 105 °C в продължение на 2,5 часа и охладени в эксикаторе, се теглят с точност до 1 mg се разтваря в 100 мл вода (А. е.4.1), се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 ml, долива до марката и се разбърква. 1 мл от този разтвор съдържа 25 mg въглероден двуокис.
A. 4.10 Натриев карбонат, титрованный решение: 55,152 г емисии на натрий (А. е.4.7) weigh с точност до 1 mg се разтваря в 200 мл вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 ml, долива до марката вода и се разбърква. 1 мл от този разтвор съдържа 25 mg въглероден двуокис.
A. 4.11 Аскарит (азбест, богато на натриев хидроксид) размер на частиците на 0,7−1,2 мм.
А. 5 Апаратура
При провеждане на анализ, ако няма други препоръки, които се използват само на обикновена лабораторную апаратура.
Всички стъклени изделия трябва да бъдат от клас, А в съответствие с ПО 1770, § 29169 иГОСТ 29251.
Характеристики на произвежданите промишлени изделия са изброени в приложение Vb
А. 5.1 Микропипетка с капацитет от 100 мл, с грешка на измерване не повече от 1 мл.
А. 5.2 Капсула оловен диаметър около 6 мм, височина 18 мм, с тегло 0,3 грама, обем приблизително 0,4 мл, с масова акция на въглероден диоксид не по-0,0010%.
А. 5.3 керамични Тигли, способни да издържат на топлина на изгаряне в индукционна пещ.
Преди да използвате тигли запалва в электропечи на открито или в потока на кислород в продължение на 2 часа при температура 1100 °C и се съхранява в эксикаторе.
Забележка — При определяне на масови акции на въглерод е по-малко 0,0010% се препоръчва да се запали тигли при температура 1350 °C в потока на кислород.
А. 6 вземане на проби
Вземане на проби — в 7565 или други нормативни документи данъци на чуждестранните физически лица
А. 7 Методика за провеждане на анализ на
Мерки за безопасност
Основната заплаха е свързана с възможността за получаване на изгаряния при прокаливании тиглей и работа с расплавом. Следва да се насладите на специални тигельными клещи и контейнери за използвани тиглей.
При използване на бутилки с кислород трябва да се спазват обичайните за случая предпазни мерки. След приключване на изгаряне на проби трябва да е незабавно премахване на кислорода от фурната, т. к. повишено съдържание на кислород в затворено пространство, може да доведе до воспламенению и експлозия.
А. 7.1 Общи изисквания
За предварително почистване на кислород преминават през тръбата, попълнен аскаритом (азбест), пропитанным разтвор на натриев хидроксид (А. е.4.11), и тръба с хлорнокислым магнезий (А. е.4.5). За почистване на кислород от прах използват филтър от стекловаты или мрежа от неръждаема стомана, които трябва да бъдат почистени или замени, ако е необходимо. Горивната камера, стойка под тигли и филтри, периодично се почистват, премахват уредени окислы.
Всяка единица оборудване след неговото включване трябва да се затопли в срока, определен в инструкциите на инструмента.
След почистване на горивната камера, подмяна или почистване на филтрите, както и след прекъсване на работата на уреда, за да се стабилизира неговата работа трябва да се извършва изгаряне на няколко проби, чийто състав е подобен анализират.
Чрез инсталирането пропускат кислород и инсталират контролно-измервателни уреди на нула марки. Ако скалата на измервателния уред регистрира масова акция на въглерод веднага в процент, трябва да конфигурирате уред за всяка област калибриране. За да направите това, изберете стандартна проба с маса дял на въглерод, близка до максималната на калибровочном интервал, да извърши анализ (както е посочено в А. 7.4) и определя аттестованное значение за масова дял въглеродни на измервателната скала на уреда.
Забележка — Настройка на скалата се извършва преди калибриране, посочена в А. 7.4, тя не замества и не коригира самата калибриране.
А. 7.2 Подготовка на проби
Подготовка на проби — в 7565 или други нормативни документи данъци на чуждестранните физически лица
Анализируемую проба обезжиривают промыванием в съответния разтворител и се изсушава за отстраняване на следи от разтворител. Weigh около 1 г тестова проба с точност до 1 mg при масови части диоксид по-малко от 1,00%, или около 0,5 грама при масови части по-1,00%.
Забележка — Маса навески може да зависи от вида на използваното анализатор.
А. 7.3 Контролен опит
Преди провеждане на анализ трябва два пъти да проведе описан по-долу контролен опит.
Купа капсула (А. 5.2) се поставя в керамичен съд (А. 5.3) и леко стисна я до дъното тигел. Добавете чисто желязо (А. е.4.3) в количество, съответстващо на навеске тестова проба, и на необходимата за анализ на броя на плавня (забележка 2 на настоящия параграф) и да извършва анализ, както е описано в А. 7.4.
Получените резултати се трансформира с помощта на габарит графика (А. 7.5) в масова акция на въглерод и разчитат стойността на контролния опит, изваждане на масова акция диоксид, съдържаща се в чист метал, от попаденията стойности.
Средната стойност на контролния опит определят по две паралелни определения.
Бележки
1 При получаване на данни за изграждане на габарит диаграми капсула се приготвя, както следва: с помощта на микропипетки в капсула (А. 5.2) се поставя 100 мл вода и се сушат при температура от 90 °C в продължение на 2 часа
2 Брой на плавня зависи от индивидуалните характеристики на уреда и тип на анализирания материал. Използвано количество плавня трябва да осигури пълно изгаряне на навески.
3 Значение на контролния опит и разликата между стойности от две паралелни измервания на контролни експерименти не трябва да надвишава 0,01 mg съдържание на въглерод. Ако тези стойности са повече, тогава трябва да се установи и елиминира причината за замърсяването.
А. 7.4 Провеждане на анализ на
Купа капсула (А. 5.2) се поставя в керамичен съд (А. 5.3), леко натискането я до дъното, се поставя в нея навеску (А. 7.2) (виж забележка към А. 7.2) тестова проба и съответното количество плавня (А. е.4.8). На съд със съдържанието се поставят на специална стойка за тиглей, водят уреда в режим на изгаряне и покриване на горивната камера. Според инструкцията за експлоатация на уреда включват печка. В края на изгаряне и измерване на съд отстранява и се записват резултатите от анализа.
А. 7.5 Изграждане на габарит графика
А. 7.5.1 Проби с маса дял от въглерод, от 0,003% до 0,01%.
А.
В пет размерите на колби капацитет от 250 ml се поставят различни обеми на стандартен разтвор на захароза (А. е.4.9) или емисии на натрий (таблица А. 1), довежда се до марката вода и се разбърква. С помощта на микропипетки се инжектира по 100 мл на всяко от получените разтвори в купа капсули, сушени при 90 °C в продължение на 2 часа и се охлаждат до стайна температура в эксикаторе.
Таблица 1 А.
| Обемът на стандартен разтвор мл |
Маса въглерод в разреден разтвор, мг/мл |
Тегло на въглерод, намиращ се в капсула, мг |
Масовата акция на въглерод в разбор проба, % |
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 1,0 | 0,10 | 0,010 | 0,001 |
| 2,0 |
0,20 | 0,020 | 0,002 |
| 5,0 |
0,50 | 0,050 | 0,005 |
| 10,0 |
1,00 | 0,100 | 0,010 |
| * Нула разтвор (контролен опит). | |||
А.
Купа на капсула, съдържаща захароза или карбонат, натриев, поставени в керамичен съд (А. 5.3) и леко стисна я до дъното тигел, добавете 1,000 g желязо с висока чистота (А. е.4.3) и необходимото количество плавня (забележка 2 към А. 7.3).
На съд със съдържание прекарват през целия курс на анализ, както е посочено в А. 7.4.
А.
От стойности, определени за всеки уредът за измерване на разтвора, я изваждат от общото стойности, получени за одита опит. Калибровочный график за изграждане на произведени по този начин истински показанията на скалата и за съответните им содержаниям на въглерод в миллиграммах във всеки разтвор калибриране серия.
А. 7.5.2 Проби с маса дял на въглерод от 0,01% до 0,1%
А.
В пет размерите на колби с капацитет от 50 ml се поставят различни обеми на стандартен разтвор на захароза (А. е.4.9) или емисии на натрий (таблица А. 2), довежда се до марката вода и се разбърква. С помощта на микропипетки се инжектира по 100 мл на всеки от получените разтвори в купа капсули, сушени при 90 °C в продължение на 2 часа и се охлаждат до стайна температура в эксикаторе.
Таблица А. 2
| Обемът на стандартен разтвор мл |
Маса въглерод в разреден разтвор, мг/мл |
Тегло на въглерод, намиращ се в капсула, мг |
Масовата акция на въглерод в разбор проба, % |
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 2,0 | 1,0 | 0,10 | 0,010 |
| 4,0 |
2,0 | 0,20 | 0,020 |
| 10,0 |
5,0 | 0,50 | 0,050 |
| 20,0 |
10,0 | 1,00 | 0,100 |
| * Нула разтвор (контролен опит). | |||
А.
Изпълняват, както е посочено в А.
А.
Изпълняват, както е посочено в А.
А. 7.5.3 Мостри на масова акция на въглерод от 0,1% до 1,0%
А.
Посочена в таблица А. 3 навеску емисии на барий (А. е.4.6) или емисии на натрий (А. е.4.7) weigh с точност до 0,1 mg и се поставят в капсула (А. 5.2).
Таблица А. 3
| Тегло на стандартните вещества, mg |
Маса на въглерода, съдържащ се в купа капсула мг | Масовата акция на въглерод в тестова проба, % | |
| Бариев карбонат |
Карбонат, натриев | ||
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 16,4 |
8,8 | 1,0 | 0,10 |
| 32,9 |
17,7 | 2,0 | 0,20 |
| 82,1 | 44,1 | 5,0 | 0,50 |
| 164,3 | 88,2 | 10,0 | 1,00 |
| * Нула разтвор (контролен опит). | |||
А.
Купа на капсула, съдържаща въглероден бариев или карбонат, натриев, поставени в керамичен съд, леко придавив я до дъното тигел, добавете 1,000 g желязо с висока чистота (А. е.4.3) и необходимото количество плавня (забележка 2 към А. 7.3).
На съд със съдържание прекарват през целия курс на анализ, както е посочено в А. 7.4.
А.
Изпълняват, както е посочено в А.
А. 7.5.4 Проби с маса дял на въглерод от 1,0% до 4,5%
А.
Посочена в таблица А. 4 навеску емисии на барий (А. е.4.6) или емисии на натрий (А. е.4.7) weigh с точност до 0,1 mg и се поставят в капсула.
Забележка — Ако навеска емисии на натриев или емисии на бариев не се поставя в купа капсула, тя може да се постави директно върху дъното на керамичен тигел.
Таблица А. 4
| Тегло на стандартните вещества, mg |
Маса на въглерода, съдържащ се в купа капсула мг | Масовата акция на въглерод в тестова проба, % | |
| Бариев карбонат |
Карбонат, натриев | ||
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 82,1 |
44,1 | 5,0 | 1,00 |
| 164,3 |
88,2 | 10,0 | 2,00 |
| 246,4 |
132,3 | 15,0 | 3,00 |
| 369,7 |
198,6 | 22,5 | 4,5 |
| * Нула разтвор (контролен опит). | |||
А.
Купа на капсула, съдържаща въглероден бариев или карбонат, натриев, поставени в керамичен съд (А. 5.3) и леко я натиснете надолу я към дъното тигел, добавете 0,5000 г желязо с висока чистота (А. е.4.3) и необходимото количество плавня (забележка 2 към А. 7.3).
На съд със съдържание прекарват през целия курс на анализ, както е посочено в А. 7.4.
А.
Изпълняват, както е посочено в А.
А. 8 Обработка на резултатите
А. 8.1 Методология за изчисляване на
По въпроси за анализираните проби показанията на скалата на уреда определят по калибровочным класациите съответните стойности на съдържанието на въглерод в миллиграммах.
Масовата акция на въглерод , %, изчисляват по формулата
къде — тегло на въглерод, съдържаща се в разбор проба, mg;
— тегло на въглерод в контролен опит, mg;
— тегло на анализирания проба, г.
А. 8.2 Точност на метода
Качеството на измерванията при този метод се характеризира със следните метрологическими характеристики: повторяемост , внутрилабораторной воспроизводимостью
и межлабораторной воспроизводимостью
.
Между масова акция на въглерод и на закона ,
и
, представени в таблица А. 5, има логаритмична зависимост.
Таблица А. 5
| Фракцията на масата на въглерод, % |
Сближаване |
Внутрилабораторный контрол на повторяемост |
Межлабораторный контрол на повторяемост |
| 0,003 |
0,00053 |
0,00119 |
0,00077 |
| 0,005 |
0,00069 |
0,00160 |
0,00102 |
| 0,01 |
0,00099 |
0,00240 |
0,00150 |
| 0,02 |
0,00142 |
0,00359 |
0,00220 |
| 0,05 |
0,00229 |
0,00612 |
0,00365 |
| 0,1 |
0,00329 |
0,00917 |
0,00536 |
| 0,2 |
0,00472 |
0,0137 |
0,00785 |
| 0,5 |
0,00762 |
0,0234 |
0,0130 |
| 1,0 |
0,0110 |
0,0351 |
0,0191 |
| 2,0 |
0,0157 |
0,0526 |
0,0280 |
| 4,5 |
0,0240 |
0,0844 |
0,0438 |
A. 9 Протокол от изпитване
Протоколът от изпитването трябва да съдържа следната информация:
— цялата информация за лабораторията и дата на анализ;
— използван метод, позовавайки се на този стандарт;
— резултати;
— някакви необичайни характеристики, отбелязани по време на извършване на анализ;
— всички операции, които не са описани в настоящия стандарт, или на всяка операция, които биха могли да повлияят на резултатите от анализа.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (референтен). Технически характеристики на индукционных печки и инфрачервени анализатори, изготовляемых за определяне на въглерод
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справка)
Vb 1 Източник на кислород (балон или кислородопровод) трябва да бъде снабден с редукционным вентилем и манометром за регулиране на налягане на кислород, предоставена в пещта, при тази регулатор на налягането, трябва да се изчисли на 28 кг/м.
Vb 2 Устройство за почистване на кислород се състои от поглотительной тръба за поглъщане на въглероден диоксид, изпълнен с азбест, пропитанным натриев хидроксид, и осушительной тръба с хлорнокислым магнезий.
Bi 3 Измерване на газовия поток (реометр), изчислена на измерване в обхват 0−4 л/мин.
Vb 4 Высокочастотная индукционная печка
Vb 4.1 Пещ за изгаряне се състои от индукционна намотка и високочестотен генератор. Камера на пещта представлява кремнеземистую тръба (външен диаметър 30−40 мм, вътрешен диаметър 26−36 мм, дължина на тръбата 200−220 мм), която е поставена вътре индукционна намотка. В двата края На тръбата са разположени метални пластини, подсилени с метални пръстени. В плочите има входно и изходно дупка за газ.
Vb 4.2 Високочестотен генератор с* 1,5−2,5 кВт може да има различна честота в зависимост от конкретния производител: 2−6 mhz, 15 mhz, 20 mhz. Енергия от генератора се подава на индукционную макара, на която се поставя кремнеземистая тръба, охлаждаемая въздух.
___________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
Vb 4.3 Тигел по образец, флюсом и плавнем се поставя на поставка, разположен така, че ако си възход метал в тигела се оказа директно вътре индукционна намотка, която осигурява ефективна комуникация при подаване на енергия.
Vb 4.4 Диаметър на индукционна макара, броят обороти, геометрични размери на камерата на фурната и мощност на генератора се определя на фирмата-производител.
Vb 4.5 Температура на изгаряне зависи както от фактори, посочени в Б. 4.4, така и от свойствата на метала в тигела, формата и масата на анализирания проба.
Bi 5 Инсталацията е снабдена пылеуловителем, предназначени за почистване на ток кислород, издигащ се от фурната, от прах и окиси.
Vb 6 Десульфирующая тръба се състои от нагряване окислително тръба, запълнена от платина или платинированной въглероден силиций, филтър за усвояване на триоксида на сяра, съдържащо целлюлозное влакна.
Vb 7 Инфрачервен анализатор
Vb 7.1 За повечето устройства от този тип е характерно, че газообразни продукти на изгаряне се прехвърля в системата на анализатора непрекъснат поток на кислород. Поток на газ минава през клетката, където фотоклетка регистрира радиация, поглощенное диоксидом или смес от въглероден и азотен диоксид в инфрачервената област на спектъра; измерване на радиация и обобщават за зададен период от време. Сигнал превръщат в процентното съдържание на въглерод и отнемането на скалата на уреда.
Vb 7.2 В някои анализаторах продукти на изгаряне се събира в атмосфера на кислород при контролирано налягане в определен обем и с тази смес се анализират за съдържание на азотен и/или въглероден диоксид.
Vb 7.3 Анализатор обикновено доставят електронни приспособления за настройка на скалата на уреда на нула, компенсация на празен опит, настройка на наклона на кривата на калибриране и корекция в случай на нелинеен характер. Освен това, анализатор е, като правило, устройство за въвеждане на маса навески на стандартния модел и тестова проба за автоматична корекция считываемого резултат. Уреди също могат да бъдат снабдени с автоматични везни за претегляне тиглей, навесок лица проби и предаване на стойността на техните маси в калкулатор.
Електронен документ
подготвени ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официалното издание
М: Стандартинформ, 2008
