С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12347-77

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12347−77 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на фосфор (с Промяната N 1)


В 12347−77

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на фосфор

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus


ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

И. Н. Ani; А. А. Федоров (ръководител тема); F. V. Черняковская; Оа I. Путимцева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.06.77 N 1435

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12347–77*, освен общите насоки
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: ВМЕСТО В 12347−66, освен общите насоки. — Забележка на производителя на базата данни.

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на точка, алинея, регистрация, приложения
В 83−79
2.1.2
В 123−78
Приложение 1
В 2603−79
3.2
В 3118−77
2.1.2; 2.3.2; 3.2; приложение 1
приложение 2
В 3760−79
2.1.2; приложение 1, приложение 2
В 3765−78 2.1.2; 3.2; приложение 1, приложение 2
В 4107−78 Приложение 2
В 4108−72
2.3.2
В 4142−77
2.3.2
В 4147−74
2.1.2
В 4148−78
Приложение 1
В 4197−74
2.1.2; приложение 1, приложение 2
В 4198−75
2.1.2
В 4204−77
3.2
В 4217−77
Приложение 2
В 4328−77
Приложение 2
В 4461−77
2.1.2; 3.2; приложение 1, приложение 2
В 4518−75
3.2
В 4528−78
Приложение 1
В 4530−76
2.3.2
В 5456−79
2.1.2
В 6016−77
3.2
В 9546−75
Приложение 1
В 10484−78
2.1.2
В 18300−87
2.1.2; приложение 2
В 19275−73
2.1.2; приложение 1
В 20478−75
2.2.2; приложение 1
В 20490−75 2.1.2; приложение 1
приложение 2
В 20560−81
1.1; приложение 1

5. Срокът на валидност продължен до 01.07.98 Постановление Госстандарта на СССР от 20.10.87 N 3950*
_______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация. (ИУС, N 11 1995 г.). — Забележка «КОДЕКС».

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1989 г.) с Промяната, N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88)


Този стандарт определя фотометрический и экстракционно-фотометрический методи за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,25%), легирани и высоколегированных сталях.

Визуален колориметрический метод за определяне на фосфор и титриметрический метод за определяне на фосфор са дадени в препоръчаните приложения 1 и 2.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

2.1. Определяне на фосфор в сталях с масова акция на волфрам до 5%, никел до 5%, съдържащи хром (при отношение на масова акция на хром към маса дял на фосфор не повече от 200)

2.1.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты НГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)[P (EГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ОГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))]· ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· НГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)О и последвалото възстановяване в азот хлорнокислом разтвор на син интегрирани връзки аскорбинова киселина, или в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на съответно антимонилтартрата калий или хидрохлорид гидроксиламина. Комплексът е устойчив на не по-малко от 1,5 чаена Прилагането на азотна киселина, за разтваряне на навески пречи улетучиванию фосфор под формата на фосфористого водород.

Трехвалентный фосфор предварително се окисляват до пятивалентного калиев перманганат.

Ванадий при масово дела си до 5% дефиниция не пречи. Пречат на титан, цирконий и ниобий.

Предотвратяване на действие на арсен елиминират отгонкой, под формата на треххлористого арсен.

Манган пречи на дефиниция в масово дела си над 3%.

Поносите, Изъм. N 1).

2.1.2. Апаратура, реактиви

Спектрофотометър тип SF-46 или фотоэлектроколориметр тип CPK-2 или друг тип, осигуряващи същата точност на измерване.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 и 1:100.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:3, 1:100 и плътност 1,105 г/смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). За приготвяне на разтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)560 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)и се разбърква.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Амоний бромистый в 19275−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:1, 1:100.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Етилов алкохол в 18300−87.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), разтворът трябва да се съхранява в кварцевом или найлонов плик съд. За рекристализация 250 г реагент се разтваря в 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода при нагряване до 70−80°С, разтворът се филтрира през филтър «синя лента», се охлажда до стайна температура, приливают при непрекъснато бъркане 300 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)етилов алкохол, дават осадку оставя да престои в продължение на 1 час и се филтрира му на филтър «бялата лента», който се поставя в Бюхнерова фуния под вакуум, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и след това се изсушава на въздуха.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75, два пъти перекристаллизованный: 100 г реагент се разтваря в 150 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода при нагряване, след което се изсипва разтвор на тънка струя в порцеланова чаша, като се разбърква енергично го със стъклена пръчка. Когато разтворът се охлади до стайна температура, чаша с кристали охлажда в студена течаща вода, като се разбърква от време на време го със стъклена пръчка. След охлаждане кристали се филтрира под вакуум, използвайки водоструйным помпа, пореста стъклена пластинка фуния и се измива с 2 пъти по 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ледена вода.

Утайката върху филтъра се разтваря в 4−5 приема 80 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)гореща вода и кристализация се повтаря. Кристали фосфорнокислого калий однозамещенного се изсушава при температура (110±5)°С до постоянна маса.

Стандартни разтвори фосфорнокислого калий однозамещенного:

разтвор с масова концентрация на фосфор 0,0001 г/смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1):0,4393 г калиев фосфорнокислого однозамещенного се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се разтваря в 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода, долива с вода до марката и се разбърква;

разтвор Б с масова концентрация на фосфор 0,00001 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1):10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

В реакционната смес: 1,74 g молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода при нагряване, се добавят 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, охлажда се, долива с вода до 250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)и се разбърква; се приготвя преди употреба.

Калий антимонилтартрат, регулаторна и техническа документация; разтвор с масова концентрация 3 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Желязо (III) хлорное в 4147−74, разтвор с масова концентрация от 80 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1):40 г хлор желязо се разтваря в 200−300 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода при нагряване, се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Вместо разтвор на хлор желязо може да се използва азотнокислый разтвор на желязо с масова концентрация на 17 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). 8,5 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), постепенно се добавят 150 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:2, и се разтваря навеску при нагряване. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), чаша и филтърен кек се измиват 4−5 пъти с гореща вода. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Киселина, хлор, плътност на 1,54 g/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

(Б. п.

ненная редакция, Изъм. N 1).

2.1.3. Провеждане на анализ на

2.1.3.1. 0,5 грама стомана (при масово дела на фосфор до 0.01%), или 0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор над 0,01%) се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се разтварят при нагряване.

Разтворът се разрежда с гореща вода до 200−250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), загрява се до кипене и се дават оставя да престои осадку вольфрамовой (частично силициева) киселина в рамките на 30 мин.

Утайката се филтрира на филтър «синя лента» с добавка на малки количества беззольной кимери и се събират филтратът в чаша с капацитет 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Филтър с утайката вольфрамовой киселина изхвърлете. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, приливают 5−7 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание азотна киселина и изпарение се повтаря още два пъти.

Приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 10−15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се загрява, докато се разтопи соли. Утайката на силициева киселина (и остатъчната вольфрамовую киселина) чрез филтрация на филтър «бялата лента», който съдържа малко количество беззольной кимери, и се събират филтратът в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100.

Филтър с утайката на силициева киселина и остатъчна вольфрамовой киселина изхвърлете.

Забележка. При масова дял на силиций в разбор проба повече от 1,5% филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 мл фтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат. Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100°C. Плав излужени азотна киселина, разредена 1: 10, при варене. На съд се измиват с вода и полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

В случай, че стоманата съдържа не повече от 3% манган, разтвор се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се оставя да престои в сушилен шкаф при температура (140±5)°С в продължение на 1 чаена

Към момента заплащане добавете 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Тази операция се извършва още 4 пъти. След това се анализира водят като се започне с отгонки арсен.


Разтворът се нагрява до кипене, добавете няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган (1−2 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор приливают няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до разтваряне на утайката. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат.

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За тази към момента заплащане на сухия приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се изпарява разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли. След това приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж.

Приливают 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Нататък определянето се извършва по един от методите, посочени в ал. 2.1.3.

2 и 2.1.3.3.

2.1.3.2. Определяне на фосфор (0,002−0,04%) прилагане, като восстановителя на аскорбинова киселина в присъствието на антимонилтартрата калий.

Аликвотную част от решението, равна на 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,02%) или 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор над 0,02 до 0,04%) се поставят в две чаши с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавете по 1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на перхлорна киселина и се изпарява до началото на маркирате изпарения.

Сол се разтваря в 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода при нагряване. Разтвори се охлажда до температура не по-малко от 20 °C. В един от чаши приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на реакционната смес, 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на аскорбинова киселина и 1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на антимонилтартрата калий.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 30 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 880 нм или на фотоэлектроколориметре, интервал светопоглощения 680−900 нм, в кювете с дебелина на слоя 50 мм при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,02%, или кювете с дебел слой от 20 мм в масово дела на фосфор над 0,01−0,04%, като се прилагат като разтвор за сравняване на втората аликвотную част, съдържаща посочените по-горе реагенти в същите количества, с изключение на реакционната смес.

Маса фосфор (мкг) с оглед на измененията на контролния опит да намерят по градуировочному графики, построен с прилагането на аскорбинова сладко

ти си.

2.1.3.- 2.1.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.1.3.3. Определяне на фосфор (0,01−0,25%) прилагане, като восстановителя йони цветни желязо в присъствието на хидрохлорид гидроксиламина

В две мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)се поставя аликвотные част от получения разтвор, равен 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор 0,01−0,06%), 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор над 0,06 до 0,12%) или 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор над 0,12 до 0,25%). Във всяка колба приливают по 4 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на хлор желязо (или азотнокислого желязо), разтвор на амоняк (1:1) преди началото на загуба хидроксид желязо, което след това се разтваря чрез добавяне на няколко капки солна киселина (плътност 1,105 г/смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)). Добавен на 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на хидрохлорид гидроксиламина.

Разтвори бавно се загрява до обезцветяване, като се избягва тяхното варене. Ако разтвори запазват желтоватую оцветяване, трябва да се добавят по 1−2 капки разтвор на амоняк (1:1), при появата на мути се добавят 2−3 капки солна киселина (плътност 1,105 г/смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) и се загрява до кипене. В случай, че разтвори запазват желтоватую оцветяване, което води до занижени резултати, анализът трябва да се повтори.

Разтвори се охлажда. В една от размерите на колби приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина (плътност 1,105 г/смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), разбърква се и се добавят няколко капки, при непрекъснато разбъркване, 8 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на молибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква в продължение на 1−2 мин преди появата на синьо оцветяване, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре, интервал светопоглощения 680−900 нм в кювете с дебелина на слоя 50 мм, като се прилагат като разтвор за сравняване на втората аликвотную част, съдържаща посочените по-горе реагенти в същите количества, с изключение на разтвор молибденовокислого ацетат.

Маса фосфор (мкг) с оглед на измененията на контролния опит да намерят по градуировочному графики, построен с прилагането на хидрохлорид гидроксиламина.

(Въведени допълнително, Изъм.

N 1).

2.2. Определяне на фосфор в хромистых и хромоникелевых сталях

2.2.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты и последвалото възстановяване в азот хлорнокислом разтвор на син интегрирани връзки аскорбинова киселина или в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на съответно антимонилтартрата калий или хидрохлорид гидроксиламина.

Навеску са се превърнали се разтваря в смес от азотна и солна киселина. Хром окисляват до шествалентен в азотнокислой среда надсернокислым аммонием. За пълно окисляване на трехвалентного фосфор до пятивалентного се използва марганцовокислый калий.

Фосфорът е обсаден с колектор каси на желязо в амонячна среда. Утайката се филтрира и се разтваря в солна киселина.

Молибден дефиниция не пречи.

Манган пречи при масово дела си над 3%.

2.2.2. Реагенти

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация 250 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Останалите реагенти — vp 2.1.2.

2.2.1; 2.2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.2.3. Провеждане на анализ на

0,5 грама стомана се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се разтварят при нагряване.

В разтвор на контролния опит добавете 4 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на хлор желязо (или азотнокислого желязо).

Разтвор се изпарява сухо, добавете 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и се изпарява съдържанието на чаши до влажни соли. Тази операция се повтаря още веднъж. В разтвор на приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, загрята, се разрежда с вода до 80−100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)и се загрява почти до кипене.

Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента», който съдържа малко количество беззольной кимери. Филтратът се събира в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100.

Филтър с утайката на силициева киселина изхвърлете.

Забележка. При масова дял на силиций в разбор проба повече от 1,5% филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат.

Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100°C. Плав излужени азотна киселина, разредена 1:10, при варене. На съд се измиват с вода и полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

В случай, че стоманата съдържа не повече от 3% манган, разтвор се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се оставя да престои в сушилен шкаф при температура (140±5)°С в продължение на 1 чаена Към момента заплащане добавете 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Тази операция се извършва още 4 пъти. След това се анализира водят като се започне с отгонки арсен.


До фильтрату приливают 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на надсернокислого ацетат и разтвор се загрява до окисляване на хром до шествалентен. До кипящему разтвор се добавят 1−2 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на калиев перманганат и се вари до загуба на въглероден манган, след това приливают разтвор на амоняк до пълно отделяне желязо хидроксид и на около 0,5 g надсернокислого ацетат. Съдържанието на чаша се вари 1−2 мин, дават осадку оставя да престои в продължение на 3−5 мин, след което се филтрира утайката върху филтъра «бялата лента».

Чаша и филтърен кек се измиват с по 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:100. Хидроксид на желязо се измива с филтър за вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Филтъра се измива 40 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)гореща солна киселина, разредена 1:1, с добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий и 5−6 пъти с гореща вода. Промывную течност се събират в чаша с утайка.

Съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на утайката и се изпарява разтвор 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това солянокислый разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж.

В разтвор на приливают 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерва оптичната плътност, както е указано в pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1).

2.3. Определяне на фосфор в сталях с масова акция на титан до 5%, цирконий до 5%, ниобия до 5%, волфрам и молибден до 20%

2.3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты и последвалото възстановяване в азот хлорнокислом разтвор на син интегрирани връзки аскорбинова киселина или в солянокислой среда йони цветни желязо в присъствието на съответно антимонилтартрата калий или хидрохлорид гидроксиламина.

Навеску са се превърнали се разтваря в смес от азотна и солна киселина, съдържаща молибденовокислый амоний. Премахване на хлор-йони многократным выпариванием разтвор на сухо с азотна киселина. Остатъкът се съхранява при (140±5)°С за окисляване трехвалентного фосфор до пятивалентного и основната маса от хром до шествалентен.

Фосфор, хром, волфрам и молибден отделят алкални от желязо, титан, цирконий и ниобия, останали в утайката. След това фосфор се отделят от хром, волфрам и молибден соосаждением с колектор-каси калций и желязо в разтвор на калиев хидроксид.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Реагенти

Калиев хидроксид, разтвор с масова концентрация 150 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 20 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)и 10 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Реагент почти не трябва да съдържа карбонати. За което тя се приготвя от промит с вода, калиев хидроксид. За проверка до 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)реагент добавете 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на бариев хлорид в 4108−72 (50 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) и се разбърква. При загуба на бяла утайка смятат, че съдържанието на карбонати е недопустимо голям, при леки помутнении реагент е годен за консумация. Да се съхранява в герметизированной пластмасов контейнер.

Калциев карбонат, в 4530−76.

Калций азотнокислый в 4142−77, хоросан: приготвя се по следния начин: 60 г Sa (NОГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· 4 НГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)О се разтваря в 200−300 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода, разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

При замърсяване на азотнокислого калций, фосфор реагент се пречистват, както следва: 60 г Sa (NОГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· 4 НГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)О и 0,4 g хлор желязо се разтваря в 200−300 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода при нагряване, се добавя сух карбонат, калций, до образуването на излишък, приблизително равен на 2−3 г, се варят дават осадку оставя да престои в продължение на 15−20 минути Под слой от алуминиев желязо трябва да остане бяла утайка с калциев карбонат. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Филтърен кек, не промывая, изхвърлете. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)полученият разтвор съдържа около 0,02 g калций.

Желязо карбонильное, особено чисто, азотнокислый хоросан; се приготвя, както следва: 5 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), постепенно се добавят 150 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:2, и се разтваря навеску при нагряване. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), чаша и филтърен кек се измиват с по 4−5 пъти с гореща вода.

Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на получения разтвор съдържа 0,01 g желязо.

Сместа се разтвори азотнокислого калций и азотнокислого на желязо се приготвя, както следва: 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на азотнокислого калций добавете към 250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на азотнокислого желязо и се разбърква.

Промывная течност; се приготвя, както следва: до 1 дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на калиев хидроксид (10 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) се добавят 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)смес от разтвори азотнокислого калций и азотнокислого желязо и се разбърква. По-късно от 10−15 мин. разтворът се филтрира през двоен филтър «бялата лента». Филтър с утайката, не промывая, изхвърлете. Разтвор се приготвя преди употреба.

Останалите реа

ктивы — vp 2.1.2.

2.3.3. Провеждане на анализ на

0,5 грама стомана се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се добавят 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на молибденовокислого сулфат, 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина.

Навеску се разтварят при нагряване и се изпарява хоросан сухота в кипяща водна баня или внимателно се изпарява на печката, покрит с дебел слой азбест. Добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и се изпарява хоросан сухота в кипяща водна баня. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък внимателно се нагрява на котлон до спиране на отделянето на азотни оксиди, след това на котлона или в сушилен шкаф при (140±5)°С в продължение на 1 чаена

Към момента заплащане на сухия добавете 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на солна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. При това на дъното на чаша остават неразтворими съединения на титан, цирконий, ниобия, волфрам и молибден. Добавено на 40−50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)гореща вода и се вари в продължение на 2−3 минути.

Добави разтвор на калиев хидроксид (150 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) до алкална реакция по индикаторна хартия конго и 70 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)в излишък. Разтворът се разбърква, внимателно се нагрява до кипене и продължават да се загрява на кипяща водна баня в продължение на 25−30 мин. Дават оставя да престои осадку в продължение на 5−7 мин.

Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» с диаметър 15 см в чаша с капацитет 600 см,ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)с приложената към него етикет на ниво 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Измиват с чаша 5−6 пъти и филтърен кек, 18−20 пъти с горещ разтвор на калиев хидроксид (20 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)). Утайката се отхвърлят. Филтратът се охлажда и се разрежда с вода до 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

До фильтрату добави 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)смес от разтвори азотнокислого калций и карбонильного желязо и се разбърква. След 5 мин се добавят още 6 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)от тази смес. След 15 мин (не повече от 2 ч) утайка гидроокисей калций и желязо, съдържащ фосфор, чрез филтрация на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери. Чаша се измива с 4−5 пъти и филтърен кек от 7−8 пъти промывной течност.

Утайката хидроксид карбонат и желязо върху филтъра се разтваря в 40 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)гореща солна киселина, разредена 1:1, при това покрити с фуния часови стъкло. Филтратът се събира в чаша, в която прекарвали отлагане. Часово стъкло се измиват с гореща солна киселина, разредена 1:100, филтъра се измива същата киселина 7−8 пъти.

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това полученият солянокислый разтвор се изпарява сухо, добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли. Тази операция се повтаря още веднъж. Добави 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли. При загуба на утайка на силициева киселина разтвор се разрежда с гореща вода до 80−100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)и се загрява до кипене.

Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър със средна плътност, съдържаща малко количество беззольной кимери. Филтратът се събира в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Чаша и филтърен кек се измива 6−8 пъти гореща солна киселина, разредена 1:100. Филтратът се запазват (основен разтвор).

Филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при (800−900)°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат.

Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий, когато (1000−1100) °C. Плав излужени гореща азотна киселина. разредена 1:10, при варене. Полученият разтвор присоединяют към основния разтвор. На съд се измиват с топла вода, съюзяването промывную течност към основния разтвор.

Разтвор се изпарява до 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерва оптичната плътност, както е указано в pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Променена р

едакция, Изъм. N 1).

2.4. Мрежа градуировочного графика

2.4.1. Мрежа градуировочного графика прилагане, като восстановителя на аскорбинова киселина в присъствието на антимонилтартрата калий

В шест чаши с капацитет до 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)се поставя 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на: 2, 5, 10, 15, 20, 30 mcg фосфор. Седмата чаша с капацитет 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)служи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах.

Във всяка чаша се приливают по 1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на перхлорна киселина и се изпарява разтвори преди началото на маркирате изпарения. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.1.3.2.

По намерени стойности на оптичната плътност с оглед на изменение на контролния опит и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график.

2.4.2. Мрежа градуировочного графика прилагане, като восстановителя йони цветни желязо в присъствието на хидрохлорид гидроксиламина

В девет размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)се поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 6,5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 65 mcg фосфор. Десета мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)служи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах.

Във всяка колба приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на хлор желязо (или азотнокислого желязо), по 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и разтвор на амоняк (1:1) преди началото на загуба хидроксид желязо, което след това се разтваря чрез добавяне на няколко капки солна киселина (плътност 1,105 г/смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.1.3.3.

По намерени стойности на оптичната плътност с оглед на изменение на контролния опит и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график.

2.4.1; 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


където ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — тегло на навески стомана, взети за измерване, мкг.

Поносите, Изъм. N 1).

2.5.2. Забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност Р=0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

   
Фракцията на масата на фосфор, %
Забранени несъответствия, %
От 0,002 до 0,004

Св. 0,004 «0,008

«0,008» 0,015

«0,015» 0,03

«0,03» 0,06

«0,06» 0,12

«0,12» 0,25
0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,008

0,01

3. Экстракционно-фотометрический метод за определяне на фосфор в сталях, съдържащи до 2% титан, до 0,5% цирконий, до 1% на ниобия, до 10% волфрам, молибден, никел и хром

3.1. Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании фосфор от хлорнокислой среда изобутиловым алкохол под формата на жълто фосфорномолибденового комплекс, който възстановява в органичната фаза (отделяне на предварително воден слой) до синьо интегрирани връзки (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)= 725 нм) калиев калай. Екстракт от гомогенизируют ацетон и завършват анализ фотометрически. Оцветяване на синьо интегрирани връзки е стабилна в продължение на не по-малко от 3 часа

Навеску са се превърнали се разтваря в смес от азотна и солна киселина. Разтвор се изпарява с перхлорна киселина преди началото на маркирате изпарения. Ако стомана съдържа хром, тя се отстранява отгонкой под формата на калиев хлорид хромила. Остатъчен хром възстановяват сернистокислым натрий.

Предотвратяване на действието на цирконий, ниобия, волфрам, титан (при масово дела на последния по-малко от 1%) се елиминира добавянето на флуор, сулфат. Молибден, никел дефиниция не пречат.

Съдържанието на арсен е по-малко 0,003% не пречи на определянето на фосфора. Когато съдържанието на арсен е по-0,003% и карбид малко от 3%, арсен се дестилира под формата на треххлористого арсен.

3.2. Апаратура, реактиви

Спектрофотометър тип SF-46 или фотоэлектроколориметр CPK-2 или друг тип, осигуряващи същата точност на измерване.

Киселина хлор.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен И 195−77, хоросан, богати на стайна температура.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Амоний флуорът в 4518−75, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Разтворът трябва да се съхранява в найлонов плик съд.

Киселина сярна в 4204−77 и 1 н. хоросан; се приготвя, както следва: до 700 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода се добавят 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)сярна киселина, разбърква се и се охлажда.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный (vp 2.1.2) сернокислый разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); приготвя се по следния начин: 50 г реагент се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавете 200 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се разтварят при нагряване. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се охлажда и внимателно се добавят 115 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)сярна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът трябва да се съхранява в кварцевом или найлонов плик съд.

Алкохол изобутил в 6016−77.

Калай двухлористое за NTD, разтвор А; приготвя се по следния начин: 10 г SnClГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O се разтварят при нагряване 25 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: до 1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор И се добавят 200 см,ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)1 н. разтвор на сярна киселина и се разбърква. Разтвор Б е годен за употреба в продължение на дни.

Ацетон в 2603−79.

Останалите реагенти и апаратура виж в бр. 2.1.2 и

2.2.2.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. 0,5 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,12%) или 0,25 грама (при масово дела на фосфор от 0,12 до 0,25%) се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

При масово дела на арсен по-0,003% и карбид малко от 3% арсен се отстранява отгонкой. За това анализираният разтвор се изпарява сухо, добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това се добавят 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Тази операция се повтаря още веднъж. След това се добавят 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли.

За картофено разтвор се добавят 40−50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)перхлорна киселина, разтвор се загрява до началото на маркирате изпарения и още 5 минути.

В случай, че стоманата съдържа хром, го отблъскват под формата на калиев хлорид хромила, за това след пълно окисляване хром перхлорна киселина се отстранява часово стъкло и се добавят по няколко капки солна киселина до спиране на отделянето кафяви изпарения хлорид хромила. Чаша покрити със стъкло и се загрява разтвора до пълно окисляване на хром. Операция отгонки хлорид хромила се повтаря до пълното му отстраняване.

Разтворът леко се охлажда, добавя към него 2−3 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)наситен разтвор сернистокислого натрий, 10−15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се вари в продължение на 5−7 минути, след това се добавят 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на флуор, сулфат и се загрява 5 мин.

Ако хоросан кални, да го филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)през филтъра на «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери. Чаша и филтърен кек се измиват с по 5−6 пъти с гореща вода.

Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и переме

шивают.

3.3.2. 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)получения разтвор (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,06%) или 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор от 0,06 до 0,25%) се поставят в делителна фуния с капацитет от 200 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Разтворът се разрежда до 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на перхлорна киселина, разредена 1:50, се добавят 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)амониев разтвор молибденовокислого сулфат, 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)изобутилового алкохол и се разклаща 1 мин.

Дават се разделят слоеве, водният слой изхвърлят, за спиртовому слой добавя 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор Б калаен хлорид и се разклаща 1 мин. Дават да се разделят слоеве, водният слой изхвърлете.

Органичен слой на се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), споласкивают делителна фуния с ацетон, съюзяването му към разтвор в триизмерна колба, долива с ацетон до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 725 нм или на фотоколориметре с червено светофильтром (област светлина 620−640 нм) в кювете с дебел слой от 20 мм, като разтвор за сравнение служи екстракт от втората аликвотной част, към която се добавят всички изброени по-горе реагенти, с изключение на молибденовокислого ацетат.

Маса фосфор (мкг) с оглед на измененията на контролния опит да намерят по градуировочному график

.

3.3.1; 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния с капацитет до 200 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)с етикет, от приложената на 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се поставят 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 см.ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 2,5; 5; 10; 15; 20; 25 и 30 микрограма на фосфор.

Добавено от 1,5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на флуор, сулфат, долива до 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на перхлорна киселина, разредена 1:50, след това се добавят по 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)амониев разтвор молибденовокислого ацетат, по 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)изобутилового алкохол и се разклаща 1 мин.

Дават се разделят слоеве, водният слой изхвърлете. До спиртовому слой добавя 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор Б калаен хлорид и се разклаща 1 мин. Дават да се разделят слоеве, водният слой изхвърлете.

Органичен слой на се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се изплаква делителна фуния с ацетон, съюзяването му към разтвор в триизмерна колба, долива с ацетон до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 725 нм или на фотоэлектроколориметре, интервал светопоглощения 620−640 нм, в кювете с дебел слой от 20 мм като разтвор за сравнение служи екстракт от разтвора на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност с оглед на изменение на контролния опит изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N

1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


където ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — тегло на навески стомана, взети за измерване, мкг.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Забранени несъответствия, посочени в sp 2.5.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (препоръчителна). ВИЗУАЛЕН КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР (0,002−0,25%)


ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Препоръчителният

1. Общи изисквания

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. Метод за определяне на фосфор в сталях с масова акция на волфрам до 5%, хром до 5% никел и до 5%

2.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетерополикислоты HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)/P (MoГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)OГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))/·n HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O, която се екстрахира с етер и възстановяване на калиев на калай до интегрирани връзки, боядисана в син цвят. Интензивността на оцветяване на етерично слой, в сравнение с мащаба на стандартни разтвори. Синьото оцветяване на комплекса е стабилна в продължение на 3−5 мин.

Трехвалентный фосфор предварително се окисляват до пятивалентного калиев перманганат.

Предотвратяване на влиянието на ванадий елиминират добавянето на цветни желязо. Пречат на определянето на титан, цирконий и ниобий.

Предотвратяване на действие на арсен елиминират отгонкой, под формата на треххлористого арсен.

2.2. Реагенти

Мед азотнокислая по административно-техническа документация.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:9 и 1:13.

Кобалт марка К0 И 123−78.

Кобалт азотнокислый в 4528−78.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, хоросан; се приготвя, както следва: 75 г молибденовокислого ацетат се разтварят при нагряване на 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода, разтворът се охлажда и се изсипва при бъркане в 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се оставя да престои в продължение на 3−5 дни и се филтрира през филтър «бялата лента». Преди употреба разтворът се разрежда с вода в съотношение 1:1. При наличие на жълто утайки разтворът е годен за употреба.

Калай двухлористое за NTD, хоросан; приготвя се по следния начин: 2 г SnClГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·2HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, разтворът се охлажда, добавя към него 70 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се разбърква.

Диетилов етер.

Желязо карбонильное по административно-техническа документация (99,9% от общото желязо).

Желязо сернокислое закисное в 4148−78, разтвор с масова концентрация 300 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)в сярна киселина, разредена 1:50.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Амоний бромистый в 19275−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/

дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на скалата стандартни разтвори

2.3.1.1. Епруветки за цветни стандартни и анализирани разтвори трябва да бъдат изработени от един и същи стъкло и има по цялата височина еднакъв диаметър.

Препоръчва се да се прилага за тръби с вътрешен диаметър приблизително 8 мм, тъй като необходимата точност на резултатите анализ се постига при сравняване на достатъчно слаби петуния цветове. Височина пробирок за стандартните разтвори трябва да бъде 220 мм, за анализираните решения 160 мм.

Подбор пробирок с еднакъв диаметър произвеждат чрез приливания в чисти и сухи епруветки взетия еднакви количества вода. Епруветки, чиито нива на водата ще бъдат разположени на еднаква височина, може да се счита имат почти еднакви диаметри.

За приготвяне на цветни стандартни разтвори се използват разтвори азотнокислой мед, азотнокислого кобалт, азотнокислого желязо и азотна киселина, разредена 1: 13.

Хоросан азотнокислой мед; приготвя се по следния начин: 100 г Cu (NОГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·6НГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ЗА разтваря в 95 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1: 9. Разтворът се филтрира.

Хоросан азотнокислого кобалт; приготвя се по следния начин: 10 г кобалт марка K0 се разтварят при нагряване до 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до 70−80 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), охлажда, филтрира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква. 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

Забележка. Вместо метал кобалт хоросан азотнокислого кобалт може да бъде приготвена от сол Co (NОГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· 6НГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Оа


Хоросан азотнокислого желязо: 4,971 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), постепенно приливают 50−60 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина (1:4) и се разтварят при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Чаша и филтърът се измива с топла вода. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Смесва 81,2 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на азотнокислой мед, 97,0 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на азотнокислого кобалт и 21,8 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на азотнокислого желязо (разтвор А). Полученият разтвор се разрежда с азотна киселина, разредена 1:13, както е посочено в таблица. 1.

Таблица 1

     

Количество разтвор А, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Обем азотна киселина, разредена 1: 13, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Фракцията на масата на фосфор, %
3,0
47,0 0,005
4,7
45,3 0,010
7,7
42,3 0,015
11,5
38,5 0,020
14,5
35,5 0,025
18,0
32,0 0,030
21,5
28,5 0,035



След попълването на цветни стандартни разтвори епруветки плътно се затварят с гумени запушалки и се поставя в гнездото за статив с мляко чаша. Скала след това трябва да се провери и откорректирована чрез добавяне във всяка епруветка няколко капки от тези разтвори, от които е приготвена имитира хоросан. Разтвори се добавя, докато оцветяване имитирующего разтвор във всяка епруветка да не стане подобна на цвета на етерично слой върху разтвор навески на подходящ стандартен образец. Използват стандартните образци на въглеродна и низколегированной стомана.

Съотношението на остатъци от разтвори, А и азотна киселина, разредена 1: 13, използвани при приготвянето на скалата стандартни разтвори, приведени в таблица. 1.

Фракцията на масата на фосфор (виж таблица. 1) отговаря на навеске на стандартния модел 0,2 г и разреждане с разтвор до 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

За подготовка на разтвори на стандартни образци от стомана, служители за проверка и корекции на скалата стандартни разтвори, 0,2 g стомана се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:1. В кипящия разтвор се добавят разтвор на калиев перманганат до началото на отделянето на кафявата утайката на въглероден манган. Добавят няколко капки разтвор на азотистокислого натрий за разтваряне на въглероден манган и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

2 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)получения разтвор се поставя в епруветка за колориметрирования.

2.3.1.2. Към разтвор се добавят 1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на молибденовокислого ацетат, затворете епруветка със запушалка и се разклаща съдържанието му. Добавено от бюретки 2 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)естер, затворете епруветка със запушалка и отново 2−3 пъти се разклаща съдържанието му. Дават се оставя да престои пяна, добавят се 8−10 капки разтвор на калаен хлорид, предимно в центъра на етерично слой.

След добавянето е пълна разтвор на калаен хлорид съдържанието на пробирка не трябва да се разклаща, така че като син цвят на етерично слой при това отчасти отслабва.

След 5−10 мин се добавят още 3−4 капки разтвор на калаен хлорид. Затварят епруветка със запушалка и сравнение на интензивността на оцветяване на етерично слой с мащаба на стандартни разтвори. Оцветяване на етерично слой е устойчив в продължение на 3−5 мин след края на добавяне на разтвор на калаен хлорид.

В разтвор на контролния опит на маса фосфор в реактивах почти не трябва да съдържа фосфор.

В тези случаи, когато за проверка на този стандартен разтвор трудно да се намери съответния му по маса дял на фосфор стандартна проба стомана, може да се промени навеску на стандартния модел, или да се ползва комбинирана навеской две стандартни образци. При това масата на променената или комбинирана навески трябва да остане в границите на 0,16−0,24 g, за да се запази относително постоянен броя на йони трехвалентного желязо в разтвора.

2.4. Провеждане на анализ на

2.4.1. 0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,07%), или 0,1 г (при масово дела на фосфор повече от 0,07%) се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се разтварят при нагряване.

Разтворът се разрежда с гореща вода до 200−250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), загрява се до кипене и се дават оставя да престои осадку вольфрамовой (частично силициева) киселина в рамките на 30 мин.

Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери, филтратът се събира в чаша с капацитет 500 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Филтър с утайката вольфрамовой киселина изхвърлете. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли.

Приливают 5−7 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли. Наддаване азотна киселина и изпарение на разтвора да изсъхнат се повтаря още веднъж.

Приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 10−15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се загрява, докато се разтопи соли, след това разтворът се загрява до кипене, добавете няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган (1−2 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор приливают няколко капки 5%-тият хоросан азотистокислого на натрий до разтваряне на утайката. Разтворът се вари в продължение на няколко минути, за отстраняване на азотни оксиди и се охлажда.

(Променена рдакция, Изъм. N

1).

2.4.2. При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това анализираният разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява хоросан до състояние на влажни соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж. Приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и сол се разтваря при нагряване.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,14%) или 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(при масово дела на фосфор от 0,14 до 0,25%). В облодънна колба с капацитет 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)добавете 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

В епруветка за колориметрирования се поставя аликвотную част от анализирания разтвор в съответствие с таблица. 2.

Ако стомана съдържа ванадий, към разтвор в епруветка се добавят 0,5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на амониев закисного желязо. Епруветка затворени с гумена запушалка и се разклаща съдържанието й 2−3 пъти.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод, както е посочено в sp 2.3.1.2.

Таблица 2

       
Фракцията на масата на фосфор, % Маса навески, г

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

0,002−0,035
0,2 50 2
0,035−0,07
0,2 50 1
0,07−0,14
0,1 50 1
0,14−0,25
0,1 100 1

3. Метод за определяне на фосфор в хромистых и хромоникелевых сталях

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне са се превърнали в смес от азотна и солна киселина. Хром окисляват до шествалентен в азотнокислой среда надсернокислым аммонием. За пълно окисляване на трехвалентного фосфор до пятивалентного се използва марганцовокислый калий.

Фосфорът е обсаден с колектор каси на желязо в амонячна среда. Утайката се филтрира и се разтваря в азотна киселина.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод.

3.2. Реагенти

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация 250 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Амоняк вода И 3760−79.

Останалите реагенти — vp 2.2.

3.3. Провеждане на анализ на

0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,07%), или 0,1 г (при масово дела на фосфор от 0,07 до 0,25%) се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавете 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, добавете 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и се изпарява съдържанието на чаши до състояние на влажни соли.

Тази операция се повтаря още веднъж. Приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, загрята, се разрежда с разтвор на вода до обем от 80−100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)и се загрява до кипене, след това приливают 20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на надсернокислого ацетат и разтвор се загрява до пълно окисляване хром до шествалентен. До кипящему разтвор се добавят 1−2 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на калиев перманганат и се вари до загуба на въглероден манган. Приливают разтвор на амониев до пълно отделяне хидроксид желязо и около 0,5 g надсернокислого ацетат. Съдържанието на чаша се вари 1−2 мин, дават осадку оставя да престои в продължение на 3−5 минути и се филтрира му на филтър «бялата лента». Чаша и филтърен кек се измиват с по 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:100. Хидроксид на желязо се измива с филтър за вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 40 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)гореща азотна киселина, разредена 1:1, с добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий и 5−6 пъти с гореща вода. Промывную течност се събират в чаша с утайка.

Съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на утайката и се изпарява разтвор до обем 8−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Анализът продължава, както е посочено в sp 2.4.2.

4. Метод за определяне на фосфор в сталях с масова акция на волфрам до 5%, титан до 1,5%, ниобия, хром, никел и ванадий до 1,5%

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески са се превърнали в смес от азотна и солна киселина. Хром окисляват до шествалентен отопление с перхлорна киселина. При този трехвалентный фосфор окислява до пятивалентного.

Хром отделят от фосфор отгонкой под формата на калиев хлорид хромила. Предотвратяване на действие на волфрам, титан, цирконий и ниобия елиминират добавянето на бифторида ацетат.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод.

4.2. Реагенти

Киселина, белина по административно-техническа документация, плътност 1,50 g/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Амоний флуорът е кисел (бифторид ацетат) И 9546−75.

Останалите реагенти — vp 2.2.

4.3. Провеждане на анализ на

0,2 грама стомана (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,07%), или 0,1 г (при масово дела на фосфор от 0,07 до 0,25%) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

При масово дела на арсен в разбор проба повече от 10% от теглото на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен е неизвестен, тя се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За това анализираният разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява до състояние на влажни соли, след това приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява до състоянието на влажните соли. Приливание солна киселина и изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж.

В разтвор на приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)хлорна киселина и се нагрява на съдържанието чаши до пълно окисляване на хром. Свали часово стъкло и внимателно приливают по стените на чаша 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина до спиране на отделянето кафяви изпарения хлорид хромила. Чаша отново се покрива със стъкло и се загрява разтвора до пълно окисляване на хром. Операция отгонки хлорид хромила се повтаря няколко пъти до премахване на основната маса от хром.

Добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина. Разтворът се загрява и се добавят (докато работите на загряване), при непрекъснато бъркане 0,4 г бифторида ацетат, претеглени с грешка не по-0,01 г. След разтваряне на утайки, съдържащи титан, цирконий и ниобий, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. Осадку вольфрамовой киселина дават оставя да престои в продължение на 15 мин.

В епруветка за колориметрирования се поставя аликвотную част от анализирания разтвор в съответствие с таблица. 3.

Ако стомана съдържа ванадий, към разтвор в епруветка се добавят 0,5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на амониев закисного желязо. Епруветка затворени с гумена запушалка и се разклаща съдържанието й 2−3 пъти.

Анализ на пълна визуална колориметрическим метод, както е посочено в sp 2.3.1.2.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на фосфор, % Маса навески, г

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

0,002−0,07
0,2 100 2
0,07−0,14
0,1 100 2
0,14−0,25
0,1 100 1

5. Обработка на резултатите

5.1. Масовата акция на фосфор в процент, с оглед изменение на контролния опит, намират по скалата на стандартните разтвори.

В зависимост от теглото на навески, обема на триизмерна колби и аликвотной част на разтвора намерени по скалата резултат умножают на съответния коефициент, както е посочено в таблица. 4.

Таблица 4

       
Маса навески, г

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Аликвотная част от решението, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Изчисляване на резултати от анализ
0,2 50 2 Резултатът намират по скалата на стандартните разтвори
0,2
100 2 Резултатът умножают на две
0,2
50 1 Резултатът умножают на две
0,1 50 1 Резултатът умножают на четири
0,1 100 2 Резултатът умножают на четири
0,1 100 1 Резултатът умножают на осем

5.2. Забранени несъответствие между крайни резултати в три паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)= 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 5.

Таблица 5

   
Фракцията на масата на фосфор, %
Забранени несъответствия, %
От 0,002 до 0,004
0,002
Св. 0,004 «0,008
0,003
«0,008» 0,015
0,004
«0,015» 0,03
0,005
«0,03» 0,06
0,006
«0,06» 0,12
0,008
«0,12» 0,25
0,01

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). 1. Титриметрический метод за определяне на фосфор (0,02−0,25%)


ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният

1.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении фосфор под формата на фосфоромолибдата амониев (NHГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)РОГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·12MoOГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·2HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Оа Утайката се разтваря в титрованном разтвор на алкално, над която оттитровывают азотна киселина.

Прилагането на азотна киселина, за разтваряне на навески пречи улетучиванию фосфор под формата на фосфористого водород.

Трехвалентный фосфор предварително се окисляват до пятивалентного.

Предотвратяване на действие на арсен елиминират отгонкой, под формата на треххлористого арсен.

Метод не е приложим за анализ на стомани, съдържащи титан, цирконий, ниобий и повече от 5% от волфрам.

1.2. Реагенти

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:2, 1:100.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация на 56 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Воден разтвор на амоняк в 3760−79.

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Молибденовая течност; подготвят смесване на две решения: 36 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на амоняк и 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода; 115 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на амоняк, внимателно се налива в 575 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:1, и се добавя 230 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода. Получените разтвори се охлажда и се смесва внимателно вливане на първия хоросан втори при силно разклащане, за която се образува бяла муть растворилась. При това трябва периодично да се охлади хоросан, не им позволява да го затопли. След това разтворът се оставя да престои в продължение на 48 часа Преди прилагането му се филтрира.

Етилов алкохол в 18300−87.

Амоний роданистый, хоросан за масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Калий азотнокислый в 4217−73, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Фенолфталеин за NTD, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); се приготвя, както следва: 1 г фенолфталеина се разтваря в 60 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)етилов алкохол и се смесва с 40 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода.

Водата е неутрална; се приготвя, както следва: до 1 дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 часа, приливают 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на фенолфталеина и такова количество титрованного разтвор на натриев хидроксид, вода, придобити стабилен розов цвят. След това към разтвор се добавят няколко капки титрованный разтвор на азотна киселина до изчезването на цвета. 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)нейтрализованной по този начин вода трябва да бъдат боядисани в розово от затлъстяване с около една капка титрованного разтвор каустик натриев хидроксид.

Бариев хидроксид в 4107−78.

Вар натронная.

Натриев хидроксид (натриев хидроксид) И 4328−77, титрованный хоросан; се приготвя, както следва: 33 g натриев хидроксид се разтварят в 10 дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 часа в разтвор На приливают 3−5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на бариев хидроксид и се оставя да престои в продължение на 2−3 дни, докато образувалите се твърди, въглероден диоксид бариев отстоится напълно. Разтворът се съхранява в бутилки, затворени с гумена запушалка с две дупки: в едно от тях включен абсорбатор с натронной с вар, други — сифонная тръба с кранче, не като достига до дъното на бутилки от 0,5 cm, с загнутым до край.

Бистър разтвор сифонируют в друга бутилка и се съхранява, както е посочено по-горе.

Киселина азотна И 4461−77, титрованный хоросан; се приготвя, както следва: 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина се поставят в дамаджана и се разрежда до обем 10 дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 супени 1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на азотна киселина трябва да отговарят на повече от 1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)титрованного разтвор на натриев хидроксид. Разтворът се съхранява в бутилки, затворени с гумена запушалка с две дупки: в едно от тях включен абсорбатор с натронной с вар, други — сифонная тръба (с кран), не като достига до дъното на бутилки 0,5 виж

Съотношението между титрованными разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина определят, както следва: в гражданските колба с капацитет 300 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)изсипва от бюретки 25 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, се добавят 25 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)неутрална вода и се титрува със азотна киселина, до изчезване на червен цвят.

Съотношението между решения на натриев хидроксид и азотна киселина (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) изчисляват по формулата

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)е обемът разтвор на натриев хидроксид, взети за титруване, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Заглавие разтвор на натриев хидроксид, монтирани по навеске стандартната проба стомана с известно съдържание на фосфор, близък по състав до анализируемому образец, прекарайте го през всички етапи на анализ, както е посочено в sp 1.3.1.

Заглавие разтвор на натриев хидроксид (T), изразена в грама на фосфор, изчисляват по формулата

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


където ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)е е масата на навески стандартната проба стомана, г;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — фракцията на масата на фосфор в стандартна проба, %;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — обемът разтвор на натриев хидроксид, взети за разтваряне на утайки фосфоромолибдата ацетат, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование разтвор на натриев хидроксид при анализа на стандартната проба, мл;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — съотношението между титрованными разтвори разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина.

1.3. Провеждане на анализ на

1.3.1. Определяне на фосфор в сталях, не съдържащи волфрам и с масова акция хром, по-малко от 5%

Версия 1.3.1.1. 2 г са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), добавете 70 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:2, и се разтварят при нагряване.

Ако навеска не се разтваря в азотна киселина, към нея се добавят 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, загрява, докато се разтопи и се изпарява хоросан до състояние на влажни соли. Добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и отново се изпарява хоросан до състояние на влажни соли, след това се добавят 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 15−20 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се загрява, докато се разтопи соли.

1.3.1.2. Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери, събиране на филтрата в гражданските колба с капацитет 300 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Филтър с утайката на силициева киселина изхвърлете.

Забележка. Ако фракцията на масата на силиций в разбор проба превишава 1,5%, филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат. Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100°C. Плав излужени вода при варене, крусибъл се измиват с вода и се добавят азотен киселина, разредена 1:1 до разлагане на карбонати (спиране на образуването на пяна). Полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

До кипящему фильтрату добавете 5−10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)на калиев перманганат и се вари до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган. Докато работите на отоплителни, приливают няколко капки разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотистокислого на натрий до пълното разтваряне на утайката и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

При масово дела на арсен в тестова са станали повече от 10% от теглото на фосфор или, ако съдържанието на арсен е известно, последният се отстранява отгонкой под формата на треххлористого арсен. За този разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане добавя 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява разтвор на сухо. Тази операция се повтаря още два пъти, за да се разложи на нитрати. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, приливают 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)етилов ацетат и се изпарява до състоянието на влажните соли. Изпарение на разтвора до състояние на влажен соли се повтаря още веднъж, добавяйки пред выпариванием 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина, и след това се добавят 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина и се изпарява до състоянието на влажните соли. Наддаване азотна киселина и изпарение до състояние на влажни соли се повтаря още веднъж. След това се добавят 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, 10−15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтворът се охлажда, добавя към него на разтвор на амоняк до началото на загуба на утайка хидроксид желязо, който се разтваря в азотна киселина, приливая на капки. Добавете още 5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина.

Разтворът се нагрява до 50−60°С, се добавят 50 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)молибденовой течност и се разклаща в продължение на няколко минути до загуба на жълто утайки фосфоромолибдата ацетат. Осадку дават оставя да престои в продължение на 2−3 супени

Утайката се филтрира на филтър «синя лента» с добавка на малки количества беззольной кимери. Колба, в която е проведено отлагане, и филтърен кек се измива 6−7 пъти азотна киселина, разредена 1:100, за отстраняване на желязо. За проверка на пълнотата на прането на утайки от желязо 0,5−1 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)произтичащи промывной течности се събират в епруветка и приливают 3−5 капки разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)роданистого ацетат. Течността в епруветка трябва да остане безцветна.

Утайката се измиват 5−7 пъти с разтвор на азотнокислого калий за премахване на свободна азотна киселина. За проверка на пълнотата на прането на утайки 8−10 капки, произтичащи промывной течности се събират в епруветка, приливают две капки разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фенолфталеина и една капка титрованного разтвор на натриев хидроксид. Ако утайката отмыт, течността в епруветка трябва да бъдат боядисани в червен цвят.

Филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в колба, в която е проведено седиментация, приливают 25 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)неутрална вода, пет капки разтвор на фенолфталеина, нарушават филтър със стъклена пръчка върху малки части и се разклаща съдържанието на колбата. Приливают титрованный разтвор на натриев хидроксид до появата на оцветяване и се разклаща съдържанието на колбата до пълно разтваряне на утайката. Ако утайката фосфоромолибдата ацетат не изчезна, приливают още известно количество титрованного разтвор на натриев хидроксид (след разтваряне на утайки разтвор трябва да има розов цвят). Добавят още 3−5 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, измийте стените на колбата неутрална вода и се титрува със излишък от основи титрованным разтвор на азотна киселина, до изчезване на червен цвят. До фильтрату с утайка на контролния опит приливают 25 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)неутрална вода, 25 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)титрованного разтвор на натриев хидроксид и след разтваряне на утайки оттитровывают излишък от основи титрованным разтвор на азотна киселина, за

ак е описано по-горе.

1.3.2. Определяне на фосфор в сталях с масово дял от волфрам по-малко от 5% и на хром, по-малко от 5%

2 г са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 60 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:2, 15 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)солна киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Разтвор се изпарява до обем от 20−30 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се разрежда с гореща вода до обема на 250−300 сантиметраГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), се нагрява до кипене и се дават оставя да престои осадку вольфрамовой киселина в продължение на 2 часа

Утайката се филтрира на филтър «синя лента», която съдържа малко количество беззольной кимери. Филтратът се събира в чаша с капацитет от 600 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Чаша и филтърен кек се измива 8−10 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Утайката се отхвърлят.

Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, добавете 10 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотна киселина, на 30−40 смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)вода и се загрява, докато се разтопи соли.

След това се анализира водят, както е посочено в sp 1.3.1.

2.

1.4. Обработка на резултатите

1.4.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)е обемът разтвор на натриев хидроксид, взети за разтваряне на утайки фосфоромолибдата ацетат, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование излишък от разтвор на натриев хидроксид при анализа на стомана, смГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — съотношението между титрованными разтвори разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — титър разтвор на натриев хидроксид, изразено в грамове на фосфор;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — тегло на навески, г

.

1.4.2. Забранени несъответствие между крайни резултати в три паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)= 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

   
Фракцията на масата на фосфор, %
Забранени несъответствия, %
От 0,02 до 0,04

Св. 0,04 «0,08

«0,08» 0,16

«0,16» 0,25
0,006

0,007

0,008

0,01