В 12348-78

• gost-12348-78.pdf (569.21 KiB)
  ГОСТ 12348-78

В 12348−78 (ЧЛ CMSA 486−88, ISO 629−82) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на манган (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12348−78
(ISO 629−82)

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на манган

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of manganese determination

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1980−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23 ноември 1978 г. N 3081 дата на установяване на инсталиран с 01.01.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12348–66, освен общите насоки

ИЗДАНИЕ (май 2011 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1980 г., август 1984 г., октомври 1989 г. (ИУС 11−80, 11−84, 1−90)


Този стандарт определя методи за определяне на манган:

Фотометрический при масово дела на манган от 0,005 до 10,0%;

Титриметрический (арсенитно-нитритный) при масово дела на манган от 0,30 до 10,0%;

Потенциометрический при масово дела на манган от 4.0 до 40,0%;

Атомно-абсорбционный при масово дела на манган от 0,01 до 5.0%.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 486−88, ISO 629−82.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81*.
________________
* От 1 юли 1991 г. е заменен с ПО 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН (0,05−10,0%)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН (0,005−10,0%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на йони манган (II), когато концентрацията му в разтвора в рамките на 0,001−0,012 мг/мл в сернокислой среда (1,0−3,5 н.) йоднокислым калий до марганцовой киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната 535−545 нм.

Поносите, Изъм. N 3).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина сярна в 4204−77 или в 14262−78 и разредена 1:4.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от сярна и фосфорна киселини: до 750 смвода внимателно при непрекъснато разбъркване, приливают 150 смсярна киселина, се охлажда, приливают 100 смфосфорна киселина, разбърква се и се охлажда.

Калий или натрий йоднокислый, 5%-тият разтвор: 50 г йоднокислого калий се разтваря в 800 смазотна киселина 1:1, разтворът се охлажда, долива с вода до 1 дми се разбърква.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Водороден пероксид в 10929−76, 30%-тият хоросан.

Желязо карбонильное особено чисто.

Манган сернокислый, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор А. 0,5754 г калиев перманганат, перекристаллизованного и изсушени на въздуха, се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 20 смсярна киселина 1:4 и внимателно, няколко капки, при непрекъснато бъркане, приливают водороден прекис или солна киселина до обезцветяване на разтвора. Разтвор се изпарява до началото на кристализация. Остатъкът се разтваря в 20−30 смвода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0002 g манган.

Разтвор на Vb 100 смстандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет 200 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0001 g манган.

Хоросан В. 50 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържащ 0,02 мг манган.

Разтвор се приготвя преди употреба.

Водата, не съдържаща редуциращи агенти. В облодънна колба с капацитет 1,5−2 дмналива 1 дмвода, приливают няколко капки сярна киселина до pH 3 универсална индикаторна хартия, загрява се до кипене, добавете няколко кристалчета йоднокислого калий, се вари в продължение на 5−7 минути и се охлажда. Водата, не съдържаща редуциращи агенти, използвани за разреждане на окислява разтвори, подготвени за фотометрирования.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана в зависимост от маса на дела на манган (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от сярна и фосфорна киселини, чаша, покрити часови стъкло и отоплението е 5−10 мин. След това внимателно приливают 10 смазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески.

Таблица 1

Ако карбиди, които не се разлагат, а след това, като махнете и обмыв стъкло, разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина, внимателно, по стената на чашата, добавете няколко капки азотна киселина и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина.

Неразтворими в тези условия стомана, може да се разтваря в солна киселина или в смес от солна и азотна киселини. След това с разтвор на приливают 30 смсмес от сярна и фосфорна киселини, се изпарява до изпарения на сярна киселина и се охлажда. Измийте стените на чаша вода и отново се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина.

Съдържанието на чаша охлажда, се разтваря солта в 50−60 смвода и се филтрира утайката на силициева киселина на филтър «бялата лента», събиране на филтрат и промывную течността в мерителна колба с капацитет 250 смпри масово дела на манган над 0,05% или в мерителна колба с капацитет 100 смпри масово дела на манган от 0,005 до 0,05%. Чаша и филтърен кек се измиват с 3−5 пъти азотна киселина 1:100. Филтър с утайката изхвърлете. Съдържанието на колбата се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част (таблица.1) от разтвора се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают вода до около 50 см, 25 смсмес от сярна и фосфорна киселини и 10 смразтвор на йоднокислого калий.

Съдържанието на колбата се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се оставя на водна баня при температура около 90 °C в продължение на 40−50 минути. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива вода, която не съдържа редуциращи агенти, до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 545 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм, в кювете с дебелина абсорбиращ слой 20 мм.

За приготвяне на разтвор за сравняване на аликвотную част от разтвора се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают вода приблизително до 70 см, 2−3 капки солна киселина, загрява се до кипене, вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Маса на манган в миллиграммах намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

2.2.; 2.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.3.1. Мрежа градуировочного графика

При масово дела на манган над 0,05%.

2 г карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50 смсмес от сярна и фосфорна киселини и се загрява, докато се разтопи желязо. Разтворът се окисляват, добавяне на няколко капки азотен киселина, вари до отстраняване на азотни оксиди и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

До 10 смполучения разтвор се поставя в осем конусовидни колби с капацитет от 250 см, в седем колби се добавят последователно 1, 2, 4, 6, 8, 10 и 12 см.стандартен разтвор Б сулфат манган, което отговаря на 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мг манган. В осми колба се извършва контролен опит на съдържанието на манган в реактивах.

Разтвор във всяка колба долива с вода до около 50 см, се добавят по 25 смсмес от сярна и фосфорна киселини и по 10 смразтвор на йоднокислого калий. Съдържанието на колби се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се оставя да престои при температура около 90 °C в продължение на 40−50 минути.

При масово дела на манган от 0,005 до 0,05% в седем чаши с капацитет 250−300 смсе поставят по 2 г карбонильного желязо, приливают 50 смсмес от сярна и фосфорна киселини и се загрява, докато се разтопи желязо. Разтворът се окисляват, добавяне на няколко капки азотен киселина, вари до отстраняване на азотни оксиди и се охлажда. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

В седем колби с капацитет от 250 см,се поставят на 40 смна получения разтвор на желязо и в шест от тях, добавят се 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 смстандартен разтвор В, което съответства на 0,02; 0,04; 0,10; 0,20 и 0.40 мг манган.

Разтвор във всяка колба долива с вода до около 50 см, се добавят по 5 смсмес от сярна и фосфорна киселини и по 10 смйоднокислого калий. Разтвори се загрява до кипене, вари се 1−2 мин и се оставя да престои 40−50 мин при температура 90 °C. решение в седмата колба се използват за провеждане на контролен опит и като разтвор за сравняване.

Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива вода, която не съдържа редуциращи агенти, до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофометре при дължина на вълната 545 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм, в кювете с дебелина абсорбиращ слой 20 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния анализ.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси манган изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стомана, съответстваща на фотометрируемой аликвотной част на разтвора, mg;

 — тегло на манган, намираща се на градуировочному графики, мг.

Поносите, Изъм. (2).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН (0,3−10%) В СТАЛЯХ, КОИТО НЕ СЪДЪРЖАТ КОБАЛТ

3.1. Определяне на манган в сталях, съдържащи до 1% хром

3.1.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на йони манган (II) надсернокислым аммонием до марганцевой киселина в кисела среда в присъствието на азотнокислого сребро. Йони оттитровывают разтвор на арсенит-натриев нитрит.

3.1.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: до 550 смвода, внимателно, при непрекъснато разбъркване, приливают 90 смсярна киселина, се охлажда, приливают 100 смфосфорна киселина, разбърква се и приливают 260 смазотна киселина.

Индикатор универсален, хартия.

Амоний надсернокислый (персульфат амоняк) И 20478−75, 20%-тият хоросан.

Сребро азотнокислое в 1277−75, 0,5%-тият хоросан.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, 0,2%-тият хоросан.

Арсениден ангидрид в 1973−77.

Натрий мышьяковистокислый орто ().

Натрий двууглекислый в 4201−79.

Натриев хидрат на азотен И 4328−77, 15%-тият хоросан.

Натрий азотистокислый в 4197−74.

Натриев арсенит-нитрит, стандартен разтвор: 1,5 г мышьяковистого анхидрид се поставя в чаша с капацитет от 400−600 см, съдържащ 25 смгореща 15% разтвор на натриев хидроксид, разтворен при умерена топлина, се разрежда с вода до 120−130 сми се охлажда. След това с разтвор на приливают сярна киселина 1:4 и рН 7 за универсално индикатор и още 2−3 см. Добавете двууглекислый натрий рН 7 за универсално показателя. В получения разтвор се разтваря 0,85 г азотистокислого натрий, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавя се вода до марката и се разбърква.

Допуска приготвяне на стандартен разтвор от мышьяковистокислого натриев орто, 2,91 г мышьяковистокислого натриев орто се поставя в чаша с капацитет от 400−600 см, приливают 120−150 смвода и се разбърква до пълното разтваряне на солта.

Нататък подготовка на разтвора се извършват по същия начин, както от мышьяковистокислого анхидрид. Когато съдържанието на сол кристаллизационной вода я вземат предвид при изчисляването на навески, необходима за приготвяне на стандартен разтвор.

Масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит, монтирани по стандартен образец на стомана, близък по състав и съдържание на манган към анализируемому образец, проведено през всички етапи на анализ, както е посочено в sp 3.1.3.

Масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит (), изразено в грамове на манган, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески на стандартния модел, г;

 — фракцията на масата на манган в стандартна проба, %;

 — обемът на разтвора арсенит-натриев нитрит, изразходван за титрование, см.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.1.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана в зависимост от маса на дела на манган (таблица.3) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се разрежда с вода до около 150 см, добавете 10 смазотнокислого сребро, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат, се нагрява до кипене и се оставя да престои на топло място плочи на 1 мин. След това разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 10 смразтвор на натриев хлорид и веднага се титрува със разтвор на арсенит-натриев нитрит, до изчезване на пурпурен цвят.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).

3.1.4. Обработка на резултатите

3.1.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — количество разтвор арсенит-натриев нитрит, израсходованное на титрование, мл;

 — за масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит, изразена в грамове манган;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвор, взети за одитен г.

3.1.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.2. Определяне на манган в сталях, съдържащи повече от 1% хром

3.2.1. Същност на метода

Смущаващи дефиниция манган елементи утаяват с цинк, а след това в фильтрате след добавянето на киселина, манган (II) се окисляват надсернокислым аммонием в присъствието на азотнокислого сребро до манган (VII) и последната оттитровывают разтвор на арсенит-натриев нитрит.

3.2.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Амоняк вода И 3760−79.

Цинков оксид И 10262−73, суспензия във вода: 50 g азотен цинк, съдържаща манган, карбонати и редуциращи агенти, се поставя в порцеланова хоросан, приливают гореща вода и се удряха с чукало, след това се добавя 250−300 смгореща вода и се разбърква.

Цинков окис, съдържащи карбонати и восстановители, предварително запалва при 800 °C.

Останалите реагенти и разтвори — по sp 3.1.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана в зависимост от маса на дела на манган (таблица.4) се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40−50 смсярна киселина 1:4 и се загрява, докато се разтопи. Добавете няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвор и излишък от 2−3 см. Разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Ако карбиди, които не се разлагат, а след това внимателно се добавят няколко капки азотна киселина и отново се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, стените на колбата се измиват с вода и сол се разтваря при нагряване.

Таблица 4

Ако стомана трудно се разтваря в сярна и азотна киселини, навеску тя се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини 3:1 и се загрява, докато се разтопи навески. Приливают 10 смсярна киселина, разтвор се изпарява, преди появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Стените на чаша измити с вода, разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда и се добавят около 50 смвода и сол се разтваря при нагряване.

Разтвор, получен от някой от тези начини, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавя разтвор на амоняк до появата на червено-кафяв цвят. В случай на поява на утайка гидроокисей добавят няколко капки сярна киселина 1:4 до разтваряне на утайката.

Към разтвор се добавят малки порции суспензия от азотен цинк преди появата на дъното на колбата малка бяла утайка. Съдържанието на колбата се охлажда, долива с вода до марката, разбърква се и дават осадку оставя да престои.

Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см, сполоснув си първите части на филтрата. Напълни колба до марката, разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 250−300 см, добавете 40 смсмес от киселини и пълна дефиниция, както е посочено в sp 3.1.3, започвайки с думите: «…се добавят 10 смразтвор на азотнокислого сребро…».

Поносите, Изъм. N 1).

3.2.4. Обработка на резултатите

3.2.4.1. Масовата акция на манган в процент изчисляват по формулата

,

къде  — количество разтвор арсенит-натриев нитрит, израсходованное на титрование, мл;

- за масова концентрация на разтвор на арсенит-натриев нитрит, изразена в грамове манган;

- тегло навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвор, взети за одитен г.

3.2.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4а.

Таблица 4а

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН (5,00−40,0%) МЕТОД ЗА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРИРАНЕ В СТАЛЯХ, СЪДЪРЖАЩИ ПО-МАЛКО ОТ 0,1% ВАНАДИЙ И ПО-МАЛКО ОТ 0,5% КОБАЛТ

4. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН (4,0−40,0%) МЕТОД ЗА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРИРАНЕ В СТАЛЯХ, СЪДЪРЖАЩИ ПО-МАЛКО ОТ 0,1% ВАНАДИЙ И ПО-МАЛКО ОТ 0,5% КОБАЛТ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на окисление на манган (II) до манган (III) калиев перманганат в неутрална среда (при рН около 7). Желязо, хром и други елементи, възпрепятстващи дефиниция манган, свързват в пирофосфатные комплекси.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за потенциометрического титруване:

двойка електроди: индикаторный платинен електрод и електрода за сравнение — каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитна мешалка;

милливольтметр постоянен ток или на рН-метър, който позволява ясно улавяне на промяната на потенциала в точката на еквивалентност при титровании с избрания чифт електроди. При необходимост към инструмент последователно се свързват променливо съпротивление, което позволява да направи измервания, в рамките на скалата на уреда.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:10, 1:19.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:1.

Урея в 6691−77, 5%-тият хоросан.

Натрий фосфорнокислый пиро И 342−77, плътен при стайна температура хоросан, или калий пирофосфорнокислый 10%-тият хоросан.

Индикатор универсален, хартия.

Натрий щавелевокислый в 5839−77, перекристаллизованный и изсушен при 105−110 °C до постоянна маса.

Калий марганцовокислый в 20490−75, стандартен разтвор с моларна концентрация от 0,01 мола/дм. 15,8 гр перекристаллизованного и изсушени при 120 °C калиев перманганат се разтварят в 1 дмвода. В разтвор на приливают 25 смфосфорна киселина и се разрежда с вода до 10 дм. Разтворът се оставя да престои 6 дни в затворен склянке, след това го декантируют или се филтрира през асбестовый филтър в склянку от тъмно стъкло.

Масова концентрация на стандартен разтвор на калиев перманганат, монтирани по щавелевокислому натрию и изразяват в грамове манган чрез съответните курсове. За това в гражданските колба с капацитет 500 см200 см се поставяна сярна киселина 1:19, загрята до 70−75 °С и се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят.

До съдържанието на колбата се добавят 0,1340 г щавелевокислого натрий и след разтваряне навески при непрекъснато бъркане се титрува със разтвор на калиев до устойчиво в продължение на 1 мин розов цвят. Към края на титруването температурата на разтвора трябва да бъде не по-ниска от 60 °C.

0,1340 г щавелевокислого натрий отговаря на 40 ml 0,01 М разтвор на калиев перманганат. Коефициент (f) преизчисляване на стандартен разтвор на калиев перманганат 0,04 М разтвор изчисляват по формулата

,

къде  — количество разтвор на калиев перманганат, израсходованное на титрование, см.

При потенциометрическом титровании манган в присъствието на пирофосфат-йони на 1 мл 0,01 М разтвор на калиев перманганат съответства на 0,002197 г манган.

Масова концентрация на разтвор на калиев перманганат (T), изразена в грамове манган, изчисляват по формулата

,

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 30 смсолна киселина 1:1, 5 смазотна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. Разтвор се изпарява до обем около 3−5 см, добавете 50 смвода, разтворена сол, добавете 5 смразтвор на карбамид и се охлажда.

Към разтвор се добавят няколко капки разтвор на амоняк до появата на червено-кафяв цвят. Ако се появи утайка гидроокисей метали, след това се разтварят, добавяне на няколко капки сярна киселина 1:10. След това с разтвор на приливают 150 смнаситен разтвор пирофосфорнокислого разтвор на натриев или пирофосфорнокислого калий и определя рН среда около 7 на универсална индикаторна хартия, добавят, ако е необходимо, няколко капки сярна киселина 1:10 или разтвор на амоняк 1:1.

В чаша с предмети разтвор се поставят електроди, включват данни мешалку, разбърква разтвор 0,5−1 мин и не затваряне на мешалку, се титрува със манган разтвор на калиев перманганат. Първо разтвор на калиев перманганат приливают бързо, а близо до точката на еквивалентност — на капки, като обемът на разтвора в бюретке и показанията на уреда след добавянето е пълна всяка капка. Количество разтвор на калиев перманганат, затраченный на титрование до максимално промяна на показанията на един инструмент, се приемат за обем, пошедший на титрование.

След всеки одитен електроди се измива със сярна киселина 1:10 и вода. След приключване на работа електродите се оставят потопени в чаша с вода.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, мл;

 — за масова концентрация на разтвор на калиев перманганат, изразена в грамове манган;

 — тегло на навески стомана г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 5.

Таблица 5

Поносите, Изъм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН (0,10−5,00%)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН (0,01−5,0%)

5.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми манган, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацителен или ацетилен-азотен оксид.

Навеску пробата се разтваря в смес от солна и азотна киселини, разтвор се изпарява сухо и сухият остатък се разтваря в солна киселина. След подходящо разреждане на част от разтвора се използват за определяне на манган атомно-абсорбционным метод.

Поносите, Изъм. N 3).

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на манган.

Ацетилен И 5457−75.

Балон с азотен оксид.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Желязо карбонильное особена чистота.

Манган метален марка Мр 00 в 6008−82.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган солянокислый, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор А. 1 г метална манган се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, внимателно, няколко капки, се добавят 1−2 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

1 ml от стандартния разтвор И съдържа 1 мг манган.

Разтвор на Bi 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор В: 20 смстандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържащ 0,02 мг манган

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

5.3. Подготовка на уреда

Подготовка на уреда произвеждат в съответствие с приложената към него инструкция. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 279,5 нм или 403,0 нм в зависимост от съдържанието на манган в извадката (таблица.6). След включването на подаване на газ и за запалване на горелката пръска вода и да зададете нула на уреда.

Таблица 6

5.4. Провеждане на анализ на

Навеску стомана в зависимост от маса на дела на манган (таблица.6) се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в смес от 10 смсолна и 3−5 смазотна киселини. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 4 смсолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба, сполоснув си първите части на филтрата.

През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Спрей разтвор на контролния опит и разтвор на пробата до получаване на стабилни резултати за всеки разтвор.

Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода до получаване на нулев показанията на уреда.

Поносите, Изъм. (2).

5.5. Мрежа градуировочных диаграми

5.5.1. Мрежа градуировочного графика за масово дела на манган от 0,1 до 0,5%

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 2, 4, 6, 8 и 10 см.стандартен разтвор Б солянокислого манган, което отговаря на 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мг манган. Добавено на 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

За приготвяне на нулев разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Конфигуриране на устройство на резонансната линия 279,5 нм.

Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането, като се започне от нула разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност нулев разтвор.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси манган изграждат градуировочный график.

5.5.2. Мрежа градуировочного графика за масово дела на манган от 0,5 до 5,00%.

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1, 2, 3, 4 и 5 см.стандартен разтвор А, който съответства на 1, 2, 3, 4 и 5 mg манган, добави по 4 смна солна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква. За приготвяне на нулев разтвор в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Конфигуриране на устройство на резонансната линия 403,0 нм.

Нататък идват, както е посочено в ап 5.5.1.

5.5.3. Мрежа градуировочного графика за масово дела на манган от 0,01 до 0,1%.

В шест чаши с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,2 г желязо, се разтварят в 10 смсолна и 3−5 смазотна киселини. Разтвори се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 4 смсолна киселина и разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см. В пет размерите на колби добавете 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 cmстандартен разтвор В, което съответства на 0,02; 0,04; 0.08; 0,12 и 0,20 mg манган, долива до марката вода и се разбърква. Нататък идват както е посочено в ап 5.5.1.

Като нищожна разтвор се използва разтвор в шестия колба, не съдържащ манган.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

5.6. Обработка на резултатите

Броят на средната стойност на оптичната плътност на контролния разтвор и я изваждат от общото тази стойност от средната стойност на оптичната плътност на темите разтвори.

По градуировочному график намират маса манган в миллиграммах в испытуемом разтвор.

5.6.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески стомана, съответстваща на фотометрируемой аликвотной част на анализирания разтвор, mg;

 — тегло на манган, намираща се на градуировочному графики, мг.

5.6.2, правейки. Абсолютно забранени несъответствие между крайни от три паралелни резултати при надеждната вероятност не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N 1).