С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12350-78

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12350−78 (ЧЛ CMSA 961−78) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на хром (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12350−78
(ЧЛЕН CMSA 961−78)

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на хром

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of chromium determination


ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1980−01−01


ВЪВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23 ноември 1978 г. N 3081

Проверени през 1984 г. с постановление на Госстандарта от 15.08.84 N 2877 срокът на валидност продължен до 01.01.95*

_______________

* Ограничаване на срока на действие на настъргват постановление Госстандарта СССР N 1211 от 05.07.91 (ИУС N 10 1991 г.). — Забележка «КОДЕКС».

В ЗАМЯНА ГОСТ 12350–66, освен общите насоки

ПРЕИЗДАВАНЕ на юли с Промените, 1, 2, утвърдени през декември 1980 г., август 1984 г. (ИУС 3−81; 11−84)

Изменено с постановление N 3, одобрена с постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 05.07.91 N 1211, въведени в действие с 01.03.92 и публикувано в ИУС, N 10, 1991 г.

Промяна N 3 допринесъл юридическо бюро «Код» по текст на ИУС, N 10, 1991 г.


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на хром (при масови части от 0,01 до 0,50%), титриметрический метод за определяне на хром (при масови части от 0,20 до 35,0%).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 961−78.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

Поносите, Изъм. N 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ (0,01−0,50%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на дифенилкарбазида хром (VI) в сернокислой среда до боядисана в червено-лилав цвят връзка и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната от 546 нм.

Желязо, никел, манган и други елементи, възпрепятстващи анализ, разделени отлагането въглероден двуокис натрий.

2.2. Апаратура и реактиви


Фотоэлектроколориметр и спектрофотометър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Киселина сярна в 4204−77 или в 14265−79 и разредена 1:1, 1:4.

Киселина, оцетна И 61−75.

Калий марганцовокислый в 20490−75, 1%-тият хоросан.

Натриев карбонат, безводен И 83−79, 20%-тият хоросан.

Дифенилкарбазид, 0,1% отговарят на прясно приготвен разтвор на 0,1 g дифенилкарбазида се разтваря в 10 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)оцетна киселина, приливают 90 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се разбърква.

Калий двухромовокислый в 4220−75, стандартните разтвори, А и Bi

Начин на приготвяне на разтвор А. 0,2829 г свежеперекристаллизованного и изсушени при 170−180 °С до постоянна маса двухромовокислого калий се разтваря в 200 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,0001 g хром.

Начин на приготвяне на разтвора Bi 200 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,00002 г хром.

Поносите, Изъм. N 3

).

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана 0,2 г в масово дела на хром от 0,01% до 0.3% и 0.1 г в масово дела на хром над 0,3 до 0,5% се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и умерено се загрява, докато се разтопи. След това приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвор и излишък от 2−3 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3). Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и внимателно приливают 5 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина 1:1 и се изпарява до появата си на изпарения. За охлаждане приливают 25−30 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се загрява, докато се разтопи соли. В горещ разтвор на приливают 2 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев перманганат и се вари до пълно выпадания утайката на въглероден манган и се разрежда с вода до 40−50 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3). След това внимателно, на малки порции, при непрекъснато бъркане, приливают 30 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на емисии на натрий. Разтвор с утайката се загрява до коагулация на утайката, охлаждат се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), се долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се филтрира през два сухи филтър «бялата лента» в колба, първите порции филтрата изхвърлете.

Аликвотную част на разтвор, 50 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)при масови процента хром, от 0,01 до 0,05% или 10 см,ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)при масово дела на хром над 0,05 до 0,5% се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)и приливают 3 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина 1:4. Разтворът се разбърква, приливают 5 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на дифенилкарбазида, долива с вода до марката и се разбърква. Ако в стомана съдържа ванадий, разтвори след добавянето е пълна разтвор дифенилкарбазида се оставя да престои в продължение на 15 мин.

След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)546 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm, се използва като разтвор за сравняване на вода.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит. Съдържанието на хром определя по градуировочному график.

Мрежа градуировочного графика.

В шест размерите на колби с капацитет 250 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают последователно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, съдържащи по 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 и 0,24 mg хром. Разтвор във всяка колба долива с вода до марката и се разбърква.

От всяка триизмерна сфера, избрани три аликвотные част на разтвора на 25 см,ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)и се поставя в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3). Във всяка колба приливают 3 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина 1:4, 5 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)0,1% разтвор на дифенилкарбазида, разбърква се, долива с вода до марката и отново се разбърква. След 5 мин оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)546 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают 25−30 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 3 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина 1:4 и 5 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)0,1% разтвор на дифенилкарбазида, като се бърка хоросан след добавянето е пълна всеки реагент. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси хром изграждат градуировочный график.

(Променена редакци

аз, Изъм. N 1, 2, 3).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на хром ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)


където ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, mg;


ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на хром, намираща се на градуировочному графики, мг.

Поносите, Изъм. (2).

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на хром са посочени в таблицата.

                   

Фракцията на масата хром,
%
Норми за точност и
задължителните за контрол на точността,
%

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,010 до 0,025 вкл. 0,004 0,004 0,005 0,005 0,003
Св. 0,025 « 0,05 « 0,006 0,007 0,008 0,008 0,004
« 0,05 « 0,12 « 0,008 0,008 0,010 0,010 0,005
« 0,12 « 0,25 « 0,016 0,016 0,020 0,020 0,010
« 0,25 « 0,50 « 0,024 0,025 0,030 0,030 0,015
« 0,50 « 1,0 « 0,03 0,03 0,04 0,04 0,02
« 1,0 « 2,0 « 0,04 0,04 0,05 0,05 0,03
« 2,0 « 5,0 « 0,06 0,07 0,08 0,08 0,04
« 5,0 « 10,0 « 0,10 0,10 0,12 0,12 0,06
« 10,0 « 20,0 « 0,16 0,16 0,20 0,20 0,10
« 20,0 « 35,0 « 0,20 0,20 0,25 0,25 0,13


Поносите, Изъм. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ (0,20−35,0%)

3.1. Същност на метода

Хром (III) се окисляват надсернокислым аммонием до хром (VI) в кисела среда, в присъствието на азотнокислого сребро. Хромовую киселина се титрува със разтвор на сол, на желязо (II) и да зададете крайната точка на потенциометрически или визуално метод за обратно титруване. В последния случай на излишък на желязо (II) оттитровывают разтвор на калиев перманганат.

Съдържащо се в разтвор на ванадий след окисление се титрува със потенциометрически разтвор на сол, на желязо (II) и се вземат предвид при изчисляване на масовата акция на хром.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура и реактиви

Инсталация за потенциометрического титруване:


двойка електроди: индикаторный платинен електрод и електрода за сравнение — каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитна мешалка;

милливольтметр постоянен ток или на рН-метър, което позволява ясно улавяне на скок на капацитет в крайната точка при титровании с избрания чифт електроди. При необходимост към инструмент последователно се свързват променливо съпротивление, което позволява да направи измервания, в рамките на скалата на уреда.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Киселина сярна в 4204−77 или в 14265−79 и разредена 1:1, 1:4, 1:20.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: до 720 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, внимателно, при непрекъснато разбъркване, приливают 200 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, се охлажда, приливают 80 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)на фосфорна киселина и се разбърква.

Киселина фтористоводородная (плавиковая) в 10484−78.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Сребро азотнокислое в 1277−75, 0,2%-тият хоросан.

Амоний надсернокислый (персульфат ацетат) И 20478−75, 25%-тият хоросан, прясно приготвена.

Манган сернокислый в 435−77, 0,5%-тият хоросан.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, 5%-тият хоросан.

Карбамид И 6691−77, 10% отговарят на хоросан, прясно приготвена.

Калий марганцовокислый в 20490−75, 2%-тият хоросан.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор 20 г/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), прясно приготвена.

Натрий щавелевокислый в 5839−77, перекристаллизованный и изсушен при 105−110 °С до постоянна маса.

Калий двухромовокислый в 4220−75, перекристаллизованный и изсушен при 180−200 °С до постоянна маса.

Двойна сернокислая сол, железен оксид и ацетат (сол Мор) И 4208−72, 0,1 моларна концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), стандартен разтвор. 40 г сол Мора се разтваря в 200 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина 1:20, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със сярна киселина 1:20 и се разбърква.

0,05 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор: 500 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)0,1 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на сол Мора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със сярна киселина 1:20 и се разбърква.

Масова концентрация 0,1 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сол Мора, монтирани по двухромовокислому калий, 0,1000−0,2000 г двухромовокислого калий се поставя в чаша с капацитет 500 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), се разтваря в 200 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, приливают 40 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина 1:4 и се разбърква. В чаша с разтвор се потапят електроди, включват мешалку и бързо приливают разтвор на сол Мора до получаване на леко жълт на цвят. След това разтвор на сол Мора се добавят бавно на капки, като обемът на разтвора в бюретке и показанията на уреда след добавянето е пълна всяка капка от разтвора. Обем на разтвора, в бюретке, съответстващ на максималния промяна на показанията на уреда приемат за обем, пошедший на титрование.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), изразено в грамове на хром, изчисляват по формулата

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)


където ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески двухромовокислого калий, г;

0,3535 — коефициент за преизчисляване двухромовокислого калий, хром;

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)- обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).


Калий марганцовокислый 0,1 моларна концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), стандартен разтвор. 31,6 грама на калиев перманганат се разтварят във вода, разтвор се прехвърлят в бутилка от тъмно стъкло с капацитет 10 дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до обем 10 дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), разбърква се и се оставя за около 7−10 дни. Отстоявшийся разтвор се изсипва, като се възползва от стъклен сифон, не доходящим до дъното на бутилката в продължение на 10−15 мм, в друга бутилка от тъмно стъкло.

0,05 моларна концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), стандартен разтвор. 15,8 g калиев перманганат се разтварят във вода и след това идват, тъй като при готвене 0,1 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор.

Определят съотношението между разтвори на калиев перманганат и сол Мор. За това в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают от бюретки 25 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сол Мора, 100−120 мл сярна киселина 1:20 и се титрува със 0,1 моларна концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев перманганат до появата на слабо-розов цвят, устойчиво в продължение на 1 минута.

Съотношението между разтвори на калиев перманганат и сол Мора изчисляват по формулата

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)


къде ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)е обемът разтвор на сол Мора, взети за титруване, мл;


ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).


Масова концентрация на разтвор от калиев перманганат се определят по щавелевокислому натрию. В гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)200 см се поставяГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина 1:20, се загрява до 70−75 °С и се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят. До съдържанието на колбата се добавят 0,2000 г щавелевокислого натрий и след разтваряне навески при непрекъснато бъркане се титрува със разтвор на калиев до устойчиво в продължение на 1 мин розов цвят. Към края на титруването температурата на разтвора трябва да бъде не по-ниска от 60 °C.

Масова концентрация 0,1 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев перманганат ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), изразено в грамове на хром, изчисляват по формула, изразено в грамове на хром, изчисляват по формулата

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

където 0,2 — маса навески щавелевокислого натрий, г;

0,2588 — коефициент за преизчисляване щавелевокислого на натрий в хром;


ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Подготовка на разтвора до титрованию

Навеску стомана

                   
  1 г при маса дял хром от 0,2 до 2%,
 
  0,5 г « « » « 2 « 5%,
  0,25 гр « « « « 5 « 10%,
  0,2 грама « « « « 10 « 35%

поставени в гражданските колба или чаша с капацитет 500−600 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50−70 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от сярна и фосфорна киселина, загрята до разлагане навески. Приливают 3−5 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и разтвор се изпарява преди появата на изпарения на сярна киселина.

Ако стомана не се разтваря в смес от сярна и фосфорна киселини, навеску се разтваря в 20−30 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, и след това се добавят 3−5 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и продължават да се загрява до отстраняване на азотни оксиди. В разтвор на приливают 50−70 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от сярна и фосфорна киселини (когато съдържанието в станали повече от 5% волфрам, приливают още 5−10 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)на фосфорна киселина) и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Стените на чаша измити с вода и разтворът отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Съдържанието на колбата се охлажда, приливают 100 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се загрява, докато се разтопи соли.

При анализа на стомани, съдържащи голямо количество карбиди, неразтворимо остатъкът се филтрира на филтър «бялата лента», който съдържа малко количество фильтробумажной маса. Филтратът се събира в облодънна колба с капацитет 500 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3). Утайката върху филтъра се измива с 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на промывную течност в същата колба.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 900−950 °С и се охлажда.

Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки вода, добавете 2−3 капки сярна киселина и 3−4 мл фтористоводородной киселина. Съдържанието на тигел внимателно се изпарява сухо и запалва при 550−600 °C. Остатъка в тигел сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий. На съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)и плав излужени при нагряване в 30−40 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. Полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

При анализа на стомани с масова акция манган, по-малко от 0,1% разтвор добавете 1 ml от 0,5% разтвор на амониев манган.

Разтворът се разрежда с вода до 250 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10−15 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)0,2% разтвор на азотнокислого сребро, 30−40 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)25% разтвор на надсернокислого ацетат и се загрява до появата на пурпурен цвят. След това разтворът се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат, приливают 10 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)5% разтвор на натриев хлорид и внимателно се вари до изчезване на пурпурен цвят. Разтворът се охлажда до стайна температура, се разбърква и се титрува със (виж бр.3.3.2 и 3.3.3).

Поносите, Изъм. N

1, 2).

3.3.2. Потенциометрическое титрование

В чаша с предмети разтвор се потапят електроди, включват мешалку, разтворът се разбърква и бързо приливают 0,1 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сол Мора до получаване на леко жълт на цвят. След това разтвор на сол Мора се добавят бавно на капки, като обемът на разтвора в бюретке и показанията на уреда след добавянето е пълна всяка капка. Обем на разтвора, в бюретке, съответстващ на максималния промяна на показанията на един инструмент, се приемат за обем, пошедший на титрование.

В присъствието на ванадий в началото оттитровывают общо съдържание на хром и ванадий, след това се добавят по няколко капки 2% отговарят на разтвор на калиев перманганат до появата на розово оцветяване, устойчив в продължение на 2 минути Излишъкът на калиев перманганат възстановяване на 1−2 капки на 2% разтвор на азотистокислого натрий, до изчезване на розов цвят, добавете 20 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)на 10% разтвор на карбамид, 25 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина 1:1 (стрелка милливольтметра се връща в първоначалното си положение) и се титрува със разтвор на сол Мора, добавяйки му по няколко капки, както е посочено по-горе. Разликата в обема на разтвора, в бюретке между първо и второ титрованием приемат за обем, пошедший на титрование хром.

При масова дял на хром са по-малко от 2% за титруването, се прилагат 0,05 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сол Мор.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.3.3. Визуално титрование

В колба с предмети, с разтвор на приливают от бюретки 0,1 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сол Мора до кръстовището цвят от жълто-оранжев в зелен и излишък от 7−10 смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3). Йоните на желязо (II) оттитровывают 0,1 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев до появата на розово оцветяване, устойчив в продължение на 2 минути.

При масова дял на хром са по-малко от 2% за титруването, се прилагат 0,05 молярную концентрация еквивалент мол/дмГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)раствов сол Мора и калиев перманганат.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. При потенциометрическом титровании масова акция на хромГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)в проценти в сталях, не съдържащи ванадий, изчисляват по формулата

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)


къде ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)е обемът разтвор на сол Мора, пошедший на титрование хром, смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в грамове хром;


ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, г.


Масовата акция на хром в проценти ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)в сталях, съдържащи ванадий, изчисляват по формулата

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)


къде ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)е обемът разтвор на сол Мора, пошедший на титрование на хром и ванадий, смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — обем на разтвор на сол Мора, пошедший на титрование ванадий, смГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в грамове хром;


ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, г.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на хром са посочени в таблицата

Поносите, Изъм. N 3).