С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12354-81

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12354−81 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на молибден (с Промяната N 1)


В 12354−81

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на молибден

Alloyed Steels and highalloyеd.
Methods for the determination of molybdenum


Дата на въвеждане 1981−06−01


ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 07.04.81 N 1866

В ЗАМЯНА ГОСТ 12354–66 в част разд.2−4

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1985 г. (ИУС 4−86).


Този стандарт определя фотометрический с екстракция (при масово дял от 0,01 до 3,0%), фотометрический без екстракция (при масово дял от 0,1 до 10,0%), гравиметрический (при масово дял от 3,0 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,01 до 5,0%) методи за определяне на молибден в легирани и высоколегированных сталях.

Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 963−78 в част разд.2, 4, 5.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН С ЕКСТРАКЦИЯ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки молибден (V) с роданистым аммонием, екстракция му ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бутилацетатом и измерване на светопоглощения получения боядисана екстракт при дължина на вълната 470 nm. Молибден (VI) и желязо (III) се възстановяват до молибден (V) и желязо (II) аскорбинова киселина в присъствието на сернокислой мед. Волфрам, ванадий и титан се трансформира в комплекси с лимонена киселина и двунатриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина.

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Смес от киселини: 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода, 150 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на фосфорна киселина и 350 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на перхлорна киселина, внимателно се разбърква.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 1:4.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:1.

Киселина, хлор, хоросан 570 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина лимонена И 3652−69, разтвор от 200 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Киселина, аскорбинова, хоросан 30 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоняк вода И 3760−79.

Двунатриевая сол этилендиаминтетрауксусной киселина (EDTA) И 10652−73, разтвор 20 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор 0,3 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Бутилацетат в 22300−76.

Амоний роданистый в 19522−74, хоросан 300 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Калай хлористое за NTD, прясно приготвен разтвор: 100 г калаен хлорид се разтварят в 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)гореща солна киселина. Разтворът се охлажда, добавя две топчета метална консерва и се долива вода до 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289−78.

Желязо сернокислое закисное в 4148−78.

Хоросан вольфрамовокислого натрий и закисного железен сулфат: 2 г вольфрамовокислого натрий и 45 г закисного железен сулфат се разтваря в малко количество вода, добавете 30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)сярна киселина (1:1), 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени на чаша измити с вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Чаша със съдържанието се охлажда, внимателно се добавят 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на лимонена киселина и се добави амоняк до рН 7−8 по универсално показателя. След това приливают 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)амоняк и разтворът се загрява до пълно разтваряне на утайки вольфрамовой киселина. След охлаждане неутрализира с разтвор на сярна киселина (1:1) и се добавят 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в излишък. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива до марката вода и се разбърква.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79 или GEO-1, желязо чисто тип 008 ЖР.

Индикатор универсален, хартия.

Олово уксуснокислый в 1027−67, разтвор 20 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоний азотнокислый в 22867−77, хоросан 25 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор от 500 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Рекристализация молибденовокислого ацетат: 250 г реагент се разтваря в 490 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода при нагряване до 70−80 °С, внимателно се добавят амоняк до изрично мирис. Разтворът се филтрира през филтър «синя лента», се охлажда до 20−25 °С и приливают при непрекъснато бъркане 300 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)етилов алкохол. Осадку дават оставя да престои 1 час и се филтрира на филтър «бяла лента, поставена на Бюхнерова фуния, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и се изсушава.

Метален Молибден марка МЧВП.

Стандартни разтвори на молибден.

Разтвор А: 4,6005 г свежеперекристаллизованного и изсушени при 105 °C молибденовокислого ацетат се поставя в чаша и се разтваря във вода при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на стандартен разтвор, А се определят гравиметрическим метод: 40 см.ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор, А молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 2 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина (1:1), 25 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на уксуснокислого ацетат и се разрежда с вода до 200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Разтворът се нагрява до кипене и приливают няколко капки 25 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на уксуснокислого олово. Съдържанието на чаша се вари при непрекъснато бъркане в продължение на 10−15 минути.

Разтвор с утайката се оставя за 12 часа, след това утайката се филтрира на два филтър «синя» и «бялата лента» и се измива с 8−10 пъти с горещ разтвор на азотнокислого ацетат.

Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют, запалва при 500−600°С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвора молибденовокислого сулфат ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), изразено в г/смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)молибден, изчисляват по формулата

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


където ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)е е масата на тигел с утайка молибденовокислого олово, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло тигел, без утайки молибденовокислого олово, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,2613 — коефициент за преизчисляване молибденовокислого олово на молибден;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — обемът на разтвора молибденовокислого ацетат, извлечен за инсталация за масова концентрация, смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

1 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор трябва да съдържа 0,0025 г молибден.

Разтвор Б: 200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива до марката вода и се разбърква.

Допуска приготвяне на стандартен разтвор Б от метален молибден. За този 0,5 г метален молибден се разтваря в 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина (1:4) и 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на сярна киселина. Разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина, охлажда се и се разтваря сол при нагряване до 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б съдържа 0,0005 g молибден.

Поносите От

м. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Маса навески стомана в зависимост от маса на дела на молибден определят по таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на молибден, %
Маса навески стомана, г

Аликвотная част от решението, смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

От 0,01 до 0,10
1 50,0
Св, 0,10 «0,25
1 25,0
«0,25» 0,50
0,5 25,0
«0,50» 1,30
0,2 25,0
«1,30» 3,00
0,2 10,0



Навеску са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 100−250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)и се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)смес от белина и фосфорна киселини. Ако стомана не се разтваря в смес от белина и фосфорна киселини, навеску се разтваря в 20−30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина, се окисляват 2−3 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина и се добавя 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)белина и фосфорна киселини. Разтвор се изпарява до появата на гъстите изпарения на перхлорна киселина, охлажда се и се разтваря сол при нагряване в 80−100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се долива до марката вода и се разбърква.

При анализа на стомани, в които съотношението на съдържание на волфрам към съдържанието на молибден по-малко от 8, а също, съдържащи ванадий и титан, аликвотную част от разтвора (таблица. 1) се изсипва в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се добавя 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на EDTA, вари и след като се охлади се изсипва в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ако в стомана / крайното съдържание на волфрам към съдържанието на молибден, равно или повече от 8, навеску са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 600 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се разтваря в 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина, се окисляват 2−3 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина и се добавят 15 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на сярна киселина (1:1). Разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда, приливают 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)лимонена киселина и се разбърква. След това се добавят амоняк до рН 7−8 (контрол на универсално индикатор), се добавят още 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)амоняк и се загрява до пълно разтваряне на утайки вольфрамовой киселина.

Разтворът се охлажда, добавя сярна киселина (1:1) до рН 7−8 (контрол на универсално показателя) и приливают 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в повече.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (таблица. 1) се поставя в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина (1:1) (стойността на рН трябва да бъде по-малко от 0,5), 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на сернокислой мед и 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на аскор

биновой киселина.

2.3.1.1. Разтворът внимателно се разбърква, се оставя да престои в продължение на 3 мин, приливают от бюретки 50 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бутилацетата и се разклаща. След 5 мин се добавят 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на роданистого ацетат и делителна фуния се разклаща енергично в продължение на 1 минута.

След пакети течности водният слой се излива и изхвърлете. До вложения екстракт се добавя 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на калаен хлорид и се разклаща в продължение на 1 минута. Водният слой се излива и се изхвърлят, а екстракт отново се разклаща с 3−5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на калаен хлорид. Водният слой отхвърлят и светопоглощение на екстракта се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 470 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 440−490 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи стойност на оптичната плътност в рамките на линейния участък градуировочного графика. Като разтвор за сравняване използват ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бутилацетат. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От средната стойност на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност в контролен опит. Масата на молибден намират по градуировочному график.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при анализа на стомани, в които съотношението на съдържание на волфрам към съдържанието на молибден по-малко от 8, в 11 чаши с капацитет 100−250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)се поставя по 0,5 грама на карбонильного на желязо и на 10 от тях приливают последователно: 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б молибден.

В 11 чаши приливают по 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)смес от киселини и се загрява, докато се разтопи навесок желязо. Разтвори се изпарява до гъстите изпарения на перхлорна киселина, се охлажда и се разрежда с вода и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотные част на разтвори на 25 см,ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)поставени в 11 чаши с капацитет от 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се добавят по 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на EDTA, вари и след като се охлади се изсипва в делительные фунии, с капацитет от 150−200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Във всяка разделителна фуния приливают 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина (1:1), 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на сернокислой мед, 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на аскорбинова киселина и нататък идват както е посочено в sp 2.3.1.1.

При измерване на светопоглощения като разтвор за сравняване използват екстракт, получен от разтвора в единадесетата колба, съдържаща молибден.

До изграждане на градуировочного графика при анализа на стомани, в които съотношението на съдържание на волфрам към съдържанието на молибден, равно или по-голяма от 8, 11 размерите на колби с капацитет 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)приливают на 25 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на волфрам и желязо и на 10 от тях се добавят последователно 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б молибден. Разтвори се долива до марката вода и се разбърква. Аликвотные част на разтвори на 25 см,ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)поставени в 11 делительных воронок с капацитет от 150−200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Във всяка разделителна фуния приливают 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина (1:1), 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на сернокислой мед, 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на аскорбинова киселина и нататък идват както е посочено в sp 2.3.1.1.

При измерване на светопоглощения като разтвор за сравняване използват екстракт, получен от разтвора в единадесетата колба, съдържаща молибден.

При анализа на пробите с по-тесен обхват на съдържанието на молибден се допуска изграждане на градуировочного графика по пет точки, включващ дефинирани концентрация на елемента.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на масите молибден изграждат градуиров

вътрешен график.

2.4. Обработка на резултатите

Масова дял на молибден ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


къде ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — масата на молибден в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.3.1.1−2.4. Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН БЕЗ ЕКСТРАКЦИЯ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки молибден (V) с роданистым аммонием и измерване на светопоглощения разтвор при дължина на вълната 470 nm. Молибден (VI) възстановяване до молибден (V) тиомочевиной в присъствието на сернокислой мед. Желязо, хром, никел и други елементи, предварително се отделят от молибден гидратом на азотен натрий.

3.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77 и разредена 1:1, 1:3.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 1:4.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:2, 1:100, 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Натриев хидрат на азотен И 4328−77, разтвор от 200 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Мед сернокислая в 4165−78, решение от 10 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Тиомочевина в 6344−73, разтвор, 50 g/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоний роданистый в 19522−74, разтвор от 500 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоний лимоннокислый двухзамещенный в 3653−78, хоросан 300 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Желязо сернокислое закисное в 4148−78.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор от 500 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоний азотнокислый в 22867−77, разтвор на 250 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Олово уксуснокислый в 1027−67, разтвор 20 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Метален Молибден марка МЧВП.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, стандартен разтвор: 1,84 g молибденовокислого ацетат свежеперекристаллизованного и изсушени при 105 °C се поставя в чаша и се разтваря във вода при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива до марката вода и се разбърква. Масова концентрация на стандартен разтвор се определят, както е посочено в sp 2.2.

Допуска приготвяне на стандартен разтвор на молибден от метален молибден. За този 0,5 г метален молибден се разтваря в 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)сярна киселина и 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина (1:4). Разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина. Охлажда се и се разтваря сол при нагряване до 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор на молибден трябва да съдържа 0,001 g молибден.

Поносите От

м. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана 1 г при масово дела на молибден от 0,1 до 0,8% или 0,5 г в масово дела на молибден от 0,8 до 6.0%, или 0,25 g при масово дела на молибден от 6.0 от 10.0% се поставят в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 20−50 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина, 5−10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески.

Допускат се и други начини за разтваряне на навесок, осигуряващи пълно разлагане на проби и за които не се изисква промяна в по-нататъшни етапи на анализа.

Разтворът се охлажда, приливают 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)сярна киселина и се изпарява до маркирате изпарения. Хоросан отново се охлажда, стени на чаша измити с вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 80−100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода и се загрява, докато се разтопи соли.

Утайката на силициева киселина се филтрира в два филтъра «бялата лента», се измива 2−3 пъти на сярна киселина (1:100), съюзяването измивания вода до фильтрату. Полученият разтвор (основен) запазват.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 700−800 °C. Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки вода, добавете 2−3 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на сярна киселина (1:4), 3−5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина и съдържанието на тигел се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина. Остатъка в тигел сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий, плав се разтваря в 20−30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина (1:3) и хоросан присоединяют към основния разтвор.

Ако стомана съдържа ванадий, в разтвора се добавят 2−3 грама на амониев закисного желязо.

Разтворът се нагрява до 80−90 °С и внимателно, при постоянно разбъркване, отделни порции се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), съдържаща 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)нагряване до кипене разтвор на натриев хидроксид.

Съдържанието на колбата се охлажда, долива с вода до марката, разбърква се и дават оставя да престои осадку в продължение на 1−2 чаени Част разтвор се филтрира през сух филтър в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се изхвърля първите порции филтрат.

В две мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)всяка избрани до 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)полученият филтрат и приливают във всяка колба 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на лимоннокислого ацетат, 30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)сярна киселина (1:2), 2 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на сернокислой мед и 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на тиомочевины. След добавянето е пълна всеки реагент разтвори в колбах се раздвижи. След 10 мин в разтвор от една колба приливают 4 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на роданистого ацетат и се разбърква. Разтвор в друга колба служи като разтвор за сравняване.

След 10 мин разтвори в колбах долива с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на получените разтвори измерване на спектрофотометре при дължина на вълната от 470 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 440−490 нм.

Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Съдържанието на молибден намират по градуировочному график. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на загрязнени

e реактиви.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при масовата част от молибден от 0,1 до 1,5% през девет чаши с капацитет 250−300 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)се поставя по 1 г карбонильного желязо. В осем чаши приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор на молибден. Нататък идват както е посочено в sp 3.3.1.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им концентрациям молибден изграждат градуировочный график.

За изграждане на градуировочного графика при масовата част от молибден от 1,5 до 6,0% в осем чаши с капацитет 250−300 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)се поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо; за изграждане на градуировочного графика при масовата част от молибден от 6,0% до 10,0% в осем чаши с капацитет 250−200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)се поставя по 0,25 г карбонильного желязо.

В седем чаши приливают 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0; 30,0 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор на молибден. Нататък идват както е посочено в sp 3.3.1.

При измерване на светопоглощения като разтвор за сравняване използва разтвор на осмата чаша, не съдържащ молибден. По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на масите молибден изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

Масова дял на молибден ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


къде ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — масата на молибден в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.3.1−3.4. Поносите, Изъм. N 1).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении молибден под формата на молибдата олово, прокаливании газене при 500−600°С и претегляне. Молибден предварително се отделят от желязо, хром, никел и други елементи гидроокисью на натриев или ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксимом.

4.2. Апаратура и реактиви

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77 и разредена 1:1, 1:3, 1:40.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:1, 1:3, 1:4, 1:100.

Киселина, оцетна И 61−75, хоросан 800−900 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)и разредена 1:40.

Киселина лимонена И 3652−69.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор на 30 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, хоросан 200 r/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоняк вода И 3760−79.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Водата бромная.

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор 0,3 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Амоний лимоннокислый за NTD, разтвор от 500 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Желязо сернокислое закисное в 4148−78.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор, разреден 1:15.

Индикатор универсален, хартия.

Етилов алкохол в 18300−87.

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Бензоиноксим, этанольный хоросан; 20 г ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима се разтваря в 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)етилов алкохол и се филтрира.

Промывная течност (свежеприготовленная): 25−30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)этанольного разтвор ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима се поставя в чаша с капацитет 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се добавя 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)сярна киселина, разбърква се и се долива с вода до обема от 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Натрий сернистокислый за NTD, разтвор от 200 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Олово уксуснокислый в 1027−67, хоросан: 10 г уксуснокислого олово се разтваря в 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)оцетна киселина, долива с вода до 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)и се разбърква.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор от 500 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Метил червено, индикатор за NTD, этанольный разтвор 1 г/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Поносите

, Изъм. N 1).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. При анализа на стомани, не съдържащи волфрам, навеску стомана 1 г при масово дела на молибден от 3 до 5% или 0,5 г в масово дела на молибден от 5 до 10% се поставят в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 30−50 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина, се окисляват 5−10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина и се загрява, докато се разтопи навески.

Допускат се и други начини за разтваряне на навесок, осигуряващи пълно разлагане на проби и за които не се изисква промяна в по-нататъшни етапи на анализа.

Разтвор се изпарява изсъхнат, до момента заплащане добавят 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Операция изпаряване се повтаря. Към момента заплащане на сухия добавят 15−20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина, се загрява и приливают 100−130 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)гореща вода.

Съдържанието на чаша се загрява до кипене и се филтрира утайката върху филтъра «бялата лента», който съдържа фильтробумажную маса. Филтърът с утайката се измива с гореща солна киселина (1:40) до отрицателна реакция на йони на желязото. Филтрат (основен) остават. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и изгорени при температура не по-висока от 400 °C. В съд, добавете 2−3 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на сярна киселина (1:4) и 2−3 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина съд се загрява до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина и се запалва при температура не по-висока от 400 °C. Остатъка в тигел сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий.

Плав се охлажда и се разтваря в 20−30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)гореща солна киселина (1:3). Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента», филтъра се измива 2−3 пъти с топла вода и полученият филтрат присоединяют към основния филтър

ту.

4.3.2. При анализа на стомани, съдържащи волфрам, навеску стомана 1 г при масово дела на молибден от 3 до 5% или 0,5 г в масово дела на молибден от 5 до 10% се поставят в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 30−50 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина (1:1), се окисляват 5−10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява към до 2/3 от първоначалния обем, приливают 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)гореща вода и се филтрира през филтър «бялата лента» с добавянето на фильтробумажной маса. Филтър с утайката (А) се измива няколко пъти с гореща солна киселина (1:40). Филтратът се изпарява изсъхнат, се добавя 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина и отново се изпарява изсъхнат, операция изпаряване се повтаря. Към момента заплащане на сухия в чаша приливают 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина и 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)гореща вода. Разтворът се нагрява до кипене и се филтрира през филтър «бялата лента» с добавянето на фильтробумажной маса. Филтър с утайката (Б) се измиват с горещ разтвор на солна киселина (1:40). Филтратът се съхранява. Филтър с утайката (А и Б) трехокиси волфрам и кремнекислоты могат да съдържат малки количества от молибден, които определят экстракционно-фотометрическим метод, и полученият резултат се добавят към резултата гравиметрического определение. Филтър с утайката (А и Б) се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)и се разтварят в 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)горещ разтвор на натриев хидроксид. След това приливают 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)гореща вода и се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Филтърът се измива с топла вода, съдържаща няколко капки натриев хидроксид. Към разтвор се добавя 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на лимоннокислого ацетат и се разбърква. След това се добавят сярна киселина (1:1) до рН 7−8 (универсална индикаторна хартия) и приливают 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в излишък. Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от решението, равна на 25 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се поставят в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на солна киселина (1:1), 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на сернокислой мед, 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на аскорбинова киселина и нататък идват както е посочено в

sp 2.3.1.1.

4.3.3. Клон молибден от други елементи гидроокисью натрий и определянето му като молибденовокислого олово

До фильтрату, предоставен според pp. 4.3.1 или 4.3.2, приливают хоросан хидратират на азотен натрий до загуба на малко утайка, не от застрашените при непрекъснато бъркане. Утайката се разтваря чрез добавяне на разтвор от няколко капки сярна киселина (1:1).

Ако стомана съдържа ванадий или хром, в разтвора се добавя 25 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на сернистокислого натрий.

Разтворът се нагрява до 80−90 °С и внимателно, при постоянно бъркане, се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), съдържаща 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)нагряване до кипене на разтвора хидратират на азотен натрий. Съдържанието на колбата се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и дават оставя да престои осадку в продължение на 1−2 часа, Разтворът се филтрира през сух филтър в чаша или колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от филтрата, равна на 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се поставят в чаша с капацитет 600 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), добавете 2−3 капки разтвор на метилового червено, солна киселина (1:1) преди преминаването оцветяване на разтвора в червен цвят, след това добавете 2 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)киселина в излишък и 20 г уксуснокислого ацетат.

4.3.3.1. Разтворът се нагрява до кипене, приливают при непрекъснато разбъркване 10−20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)(в зависимост от съдържанието на молибден стомана) уксуснокислого олово, се вари в продължение на 10−15 мин и за проверка пълнотата на утаяване, се добавят още няколко капки уксуснокислого олово. Чаша с утайка молибдата олово се съхраняват при 80 °C в продължение на 1 чаена

Утайката се филтрира в два филтъра «бяла и синя лента» и се измива с оцетна киселина (1:40) до отстраняване на оловни йони, а след това топла вода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов, предварително запали до постоянна маса и окачен съд, сушени, озоляют при 400 °C, а след това се запалва при 500−600 °С до постоянна маса. Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят.

4.3.4. Клон молибден от други елементи ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксимом и определянето му като молибденовокислого олово

Филтратът, получен съгласно бр. 4.3.1 и 4.3.2, изпарява към до обем 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), охлажда се и се добавят 0,5−0,8 g железен сулфат за възстановяване на ванадий и хром.

Разтворът се оставя да се охлади до 5−10°С, бавно се добавят 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима, и след това 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в излишък на всеки 0,01 g молибден. Разтворът се разбърква, се добавят бромную вода до получаване на жълто оцветяване и 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима.

Разтвор с утайка оставя да се охлади до 5−10 °С, като периодично се разбърква, се добавят фильтробумажную маса и утайката се филтрира на филтър «синя лента». Ако първите 50 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на филтрата непрозрачно, фильтрование разтвор се повтаря през същия филтър.

Филтърът с утайката се измива с промывной течност. Утайката от филтъра измие с вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтър запазват. В чаша се добавят 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)амоняк и 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на водороден прекис, приливают вода до обема на 75−80 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)и се вари до пълното отстраняване на мехурчета кислород.

Разтворът се филтрира през същия филтър и се измиват с горещ разтвор на амоняк. Филтър изхвърлете. Разтвор се неутрализира със солна киселина в присъствието на индикатор метилового червено, се добавя солна киселина 2 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в излишък, 40 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на уксуснокислого ацетат концентрация от 500 g/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)и след това се анализира изпълняват, както е посочено в sp 4.3.3.1.

Поносите От

м. N 1).

4.4. Обработка на резултатите

Масова дял на молибден ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


където ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)е е масата на утайката молибденовокислого олово в тестова проба, г;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло на утайката молибденовокислого олово в контролен опит, г;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло на навески, съдържаща се в аликвотной част на разтвора, г;

0,2613 — коефициент за преизчисляване молибденовокислого олово на молибден.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и фосфорна киселини. След упаривания разтвор преди появата на изпарения на сярна киселина и се разрежда с вода разтвор се впръсква в пламък на азотен оксид-ацетилен и измерват абсорбцию молибден, с дължина на вълната 313,3 нм.

5.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на молибден.

Ацетилен И 5457−75.

Азотният оксид.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 1:4.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: солна и азотна в съотношение 3:1.

Смес от сярна и фосфорна киселини: в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), съдържаща 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода, добавя се при непрекъснато разбъркване, 150 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)сярна киселина, и след това 150 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на фосфорна киселина. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Разтвор на желязо: 25 г карбонильного желязо, се разтварят в 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)солна киселина и внимателно се окисляват малко количество азотна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор, 50 g/дмГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Метален Молибден марка МЧВП.

Стандартни разтвори на молибден.

Разтвор А: 0,5 г метален молибден се разтваря в 5 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на сярна киселина (1:1) и 20 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)азотна киселина (1:4), при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор И съдържа 0,001 g молибден.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,00025 грама молибден: приготвя се в деня на подаване на заявлението.

Поносите От

м. N 1).

5.3. Подготовка на уреда

Подготовка на уреда се извършва в съответствие с приложената към него инструкция. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 313,3 нм.

След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката се впръсква вода в пламъците и да зададете нула на уреда.

5.4. Провеждане на анализ на

Навеску стомана 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), се добавят 30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)смес от сярна и фосфорна киселини и нагряване. След разтваряне навески стомана разтвор се окисляват, се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна, и изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина.

Ако стомана не се разтваря в смес от сярна и фосфорна киселини, навеску са се превърнали се разтваря в 30−50 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)смес от солна и азотна киселини при нагряване. Разтвор се изпарява към до по-малък обем, да се охлажда, а след това се добавят 30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)смес от сярна и фосфорна киселини, изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда.

Допускат се и други начини за разтваряне на навесок, осигуряващи пълно разлагане на проби и за които не се изисква промяна в по-нататъшни етапи на анализа.

В чаша се добавят 30−40 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода, загрята до разтваряне на солите и след охлаждане се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), долива до марката вода и се разбърква.

Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите две части на филтрата.

Аликвотные част от разтвора се поставят в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), добавя разтвор на желязо в количества, посочени в таблица.2.

Таблица 2

         
Фракцията на масата на молибден, %

Съдържанието на молибден в разбор разтвор, мкг/смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Разреждане на основния разтвор, смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Фактор на разреждане

Обем на разтвора на желязо, смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

От 0,01 до 0,50
От 0,5 до 25
100 1 0
Св. 0,50 «2,5
«5» 25
20/100 5 8
«2,5» 5,0
«12,5» 25
10/100 10 9



След това се добавят 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на амониев хлорид, довежда се до марката вода и се разбърква.

В разтвор на контролния опит инжектира 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на желязо и всички други течности, използвани по време на провеждане на анализа.

Допуска друго разреждане на разтворите по такъв начин, че крайната концентрация на молибден се е намирала в интервал, съответстващ на прямолинейному сайта градуировочного графика.

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това и анализирани разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на молибден до получаване на стабилни показания за всеки разтвор.

Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка. От средната стойност на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Масата на молибден намират по градуировочному график.

5.4.1. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши капацитет от 250 см,ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)се поставят по 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на желязо и в шест от тях последователно приливают 0,2; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б, което съответства на 0,05; 0,25; 0,625; 1,25; 1,875 и 2,5 mg молибден. Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всяка чаша се приливают 30 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)смес от сярна и фосфорна киселини. Разтворът се нагрява, се окисляват, се добавят няколко капки азотен киселина, и изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се добавят 30−40 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)вода, загрята до разтваряне на сол и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), добавете 10 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)разтвор на амониев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

Уредът се настройва на резонансната линия 313,3 нм. Разтвори се впръсква в пламък в реда на увеличаване на концентрацията на молибден, като се започне с разтвор на контролния опит. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода. От средната стойност на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите молибден изграждат градуировочный график

.

5.5. Обработка на резултатите

Масова дял на молибден ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


къде ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — масата на молибден в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — тегло на навески стомана, съдържаща се в 100 смГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)на анализирания разтвор, г.

5.4−5.5. Поносите, Изъм. N 1).

5.6. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)=0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3, в случай на разногласия при оценката на качеството на легирани и высоколегированных стомани при доставката на метал в страната CMSA — таблица.4.

Таблица 3

   
Фракцията на масата на молибден, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,010 до 0,02
0,007
Св. 0,02 «0,05
0,01
«0,05» 0,10
0,02
«0,10» е 0.25
0,03
«0,25» 0,60
0,04
Св. 0,60 до 1,0
0,05
«1,0» 2,0
0,07
«На 2.0» 5,0
0,1
«5,0» 10,0
0,2



Таблица 4

   
Фракцията на масата на молибден, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,01 до 0,05
0,005
Св. 0,05 «0,10 0,01
«0,10» е 0.25
0,02
«0,25» 0,50
0,03
«0,50» 1,00
0,04
Св. 1,00 до 2,00
0,06
«2,00» 3,00
0,10
«3,00» 5,00
0,12
«5,00» 10,00
0,15