С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12358-2002

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12358−2002 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на арсен


В 12358−2002

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на арсен

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of arsenic

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2003−05−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт На Република Беларус
Кыргызская Република Кыргызстандарт
Република Молдова Молдовастандарт
Руска Федерация Госстандарт Русия
Република Таджикистан Таджикстандарт
Туркменистан Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 11 септември 2002 г. N 331-член на магистралата стандарт В 12358−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 май 2003 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 12358–82

Преиздаване (към края на април 2008 г.)

1 Област на приложение


Този стандарт определя непламенный атомно-абсорбционный (при масово дела на арсен от 0,0002% до 0,01%), фотометрический (при масово дела на арсен от 0,002% до 0.2%) и потенциометрический (при масово дела на арсен от 0,05% до 0.2%) методи за определяне на арсен в легирани и высоколегированных сталях.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 859−2001 Мед. Марка

В 1973−77 Ангидрид арсениден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4457−74 Калий бромноватокислый. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 5841−74 Хидразин сернокислый

В 5962−67* етилов Алкохол ректификованный. Технически условия

________________

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000.


В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 9949−76 Ксилен каменноугольный. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14204−69 Уред за отделяне на арсен в сталях, ютии и сплави. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 19522−74 Амоний роданистый технически. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания


Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Непламенный атомно-абсорбционный метод за определяне на арсен

4.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на стойностите на абсорбция на резонансного радиация свободни атоми арсен при дължина на вълната 193,7 нм, формира при въвеждането на анализирания разтвор в графитовую печка.

Арсен предварително се отделят дистилляцией от основните компоненти стане под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствието на хидразин сулфат и калиев бромид или отлагането тиоацетамидом под формата на сероводород в 0,5 мол/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасернокислом разтвор в присъствието на колектора сулфид, мед и винена киселина като комплексообразующего вещества.

4.2 Апаратура, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с всички принадлежности, с графит подкрепа атомизатором.

Лампа за определяне на арсен.

Микропипетки с капацитет 20 и 50 мкдмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Аргон с висока чистота И 10157 и смес от аргон с 5% водород.

Машина за отделяне на арсен в 14204 или всеки друг тип.

Блокирането на § 3118 или В 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461 или В 11125 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 или В 14262, разредена 1:1 и хоросан 2,5 мол/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Киселина фосфорна И 6552 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини (3:1): до 150 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасолна киселина, се добавят 50 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаазотна киселина и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.

Смес от солна и азотна киселини, разредена (1:1): до 150 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасолна киселина, се добавят 50 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаазотна киселина, 200 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 500 г/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Амоняк вода И 3760 или В 24147.

Хидроксиламин хидрохлорид в 5456.

Амоний роданистый в 19522, разтвор, 50 g/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Калий бромистый в 4160.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор, 50 g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Хидразин сернокислый в 5841.

Ксилол И 9949.

Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, разтвор 20 г/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Рекристализация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида се разтваря в 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаксилен при 85−90 °С при непрекъснато бъркане. Най-горния слой разтвор внимателно се изсипва в суха чаша с капацитет 600−800 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. В чаша с остатъка се добавят 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаксилен и отново се разтваря при 85−90 °C. най-Горния слой на разтвора тиоацетамида се оттича в една и съща чаша с капацитет 600−800 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. Операцията се извършва 4−5 пъти. Остатъкът се изхвърля. Полученият разтвор се охлажда под течаща вода. Които паднаха кристали тиоацетамида чрез филтрация на Бюхнерова фуния с две филтри «бялата лента». Кристали се измива 2−3 пъти ксилолом, след това се изсушава на въздуха.

Мед марка М00бк на ГОСТ 859.

Мед азотнокислая, разтвор 0,01 грама/смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка: 1 г мед се разтварят при нагряване в 15−20 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаазотна киселина (1:1). Разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаи се разбърква.

Желязото е метал, операционна система.ч., карбонильное.

Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.

Ангидрид арсениден марка «рафинирана» И 1973.

Натрий мышьяковистокислый орто (NaГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаAsOГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка·HГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаO).

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 5 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на натриев хидроксид, се разрежда с вода до 200 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаи добавено сярна киселина (1:1) до неутрална реакция на универсална индикаторна хартия. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква.

Приготвяне на стандартен разтвор от мышьяковистокислого натриев орто: 0,2801 г мышьяковистокислого натриев орто се разтваря в 200 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода, добавете сярна киселина (1:1) до неутрална реакция на универсална индикаторна хартия. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякана стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г арсен.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякастандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякастандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г арсен.

Разтвор В: 10 см.ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякастандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякастандартен разтвор съдържа В 0,000001 г арсен.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

4.3.1.1 Клон арсен дистилляцией под формата на треххлористого арсен

Weigh навеску проби в съответствие с таблица 1. Резултатите тегло в грамове записват с точност до четвъртия десетичен знак. Навеску се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, приливают 30 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасмес от солна и азотна киселини (3:1), 20 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасярна киселина (1:1) и 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякафосфорна киселина (1:1).

Таблица 1

                 
Фракцията на масата на арсен, %
Маса навески, г

Аликвотная част от решението, мкдмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  От 0,0002
до 0,001 вкл.   0,5 50
  Св. 0,001 «
0,002 «   0,25
50
  « 0,002
« 0,005 «   0,1 50
  « 0,005 «
0,01 «   0,1 20



Чаша (или колба) сервира часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Часово стъкло се изплаква с малко вода и се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. След като се охлади леко, добавете 30 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасолна киселина (1:1) и се прехвърля разтворът в колбата за отделяне на арсен. Към разтвор се добавя 0,5 g калиев бромид, 0,5 грама на амониев хидразин и бавно дистиллируют треххлористый арсен в апарата за дестилация при 110−120 °С в колбонагревателе. Дистиллят се събират в чаша-приемник с капацитет от 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, съдържащ 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода. Дистилляцию продължават, докато в приемника няма да премине ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякапървоначалния си обем. До дистилляту се добавят 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаазотна киселина.

4.3.1.2 Клон арсен отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом

Weigh навеску проби в съответствие с таблица 1. Резултатите тегло в грамове записват с точност до четвъртия десетичен знак. Навеску се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, приливают 30 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасмес от солна и азотна киселини (3:1), покрийте с чаша (или колба) часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване, охлаждане, облекчаване часово стъкло, първо изплакване на малко количество вода. Приливают 20 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасярна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда. Сол се разтваря в 40−50 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода при нагряване, приливают 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на винена киселина, разтворът се нагрява в продължение на 5−10 минути, охлажда се, добавя се амоняк до рН 8−9 по универсално индикатор и топъл разтвор в продължение на 15−20 мин при 90−95 °С до пълно разтваряне на утайки вольфрамовой киселина, се охлажда. В разтвор на приливают на сярна киселина (1:1) до рН 2 универсална индикаторна хартия и 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякав излишък, гарнирани с хоросан до 180 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаи се загрява до кипене. Внимателно се добавят 2−5 г гидроксиламина хидрохлорид и се вари в продължение на разтвор до пълното възстановяване на желязо (по реакция с роданистым аммонием). Добавете 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на тиоацетамида, 1 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на азотнокислой мед, издържат на хоросан с выпавшим утайка е. в продължение на 10−15 мин на топло място печки, добави още 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на тиоацетамида, се оставя да престои при 85−90 °С за около 30−40 мин и се охлажда. Чрез 4−18 ч утайката е. чрез филтрация на два филтъра «бялата лента», измити 6−7 пъти със студена вода. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в около 30−40 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(на порции по 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка) гореща смес от солна и азотна киселини, разредена (1:1), и се измива с филтър гореща вода 3−4 пъти, събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (или колба), в която е проведено отлагане. Филтър изхвърлете.

4.3.2 Спектрометрическое измерение

Тестов разтвор, приготвен по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, се изпари да изсъхнат. Сол се разтварят при нагряване 5 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаазотна киселина (1:1), покриване на чаша (или колба) часови стъкло и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива с вода до марката и се разбърква. Избрани микропипеткой аликвотную част от решението, равна 20−50 мкдмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(таблица 1), се инжектират в графитовую печка и да определи стойност на поглъщане резонансного радиация свободни атоми арсен при дължина на вълната 193,7 нм. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор. Печка прожигают при максимална температура в продължение на 5 в.

Маса арсен намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

4.3.3 Подготовка на уреда за измерване на

Включване на уреда, настройка близост до инфрачервения спектрометър на резонансное радиация, корекция на блока за управление, блок автоматизация се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Условия за определяне на арсен:

аналитична линия (ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка) — 193,7 нм;

спектрални ширината на процеп — 0,7 nm;

време на сушене при 145 °C — 15 с;

време разлагане при 900 °C — 12.

време атомизация при 2250 °C — 5;

режим на инертен газ — минимално с изключване на етап автомизации.

4.3.4 Мрежа градуировочного графика

В чаши (или сфера) с капацитет 250−300 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасе поставя навески карбонильного желязо в количество, съответстващо на масата навески проба (таблица 1), и отмеренные количество стандартен разтвор На арсен (таблица 2).

Таблица 2

               
Фракцията на масата на арсен, %

Обемът на стандартен разтвор На арсен, смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  От 0,0002
до 0,005 вкл.   0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
  Св. 0,005 « 0,01 «   0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00



Във всички чаши приливают киселини, като при нарушаване на проба, и след това, както е посочено в 4.3.1−4.3.3.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси арсен изграждат градуировочный график.

5 Фотометрический метод за определяне на арсен

5.1 Същността на метода

Методът се основава на образуването на синьо мышьяково-молибденового комплекс в резултат от взаимодействието на пятивалентного арсен с молибденовокислым аммонием в присъствието на восстановителя — хидразин сулфат или аскорбинова киселина.

Арсен предварително се отделят от основните компоненти са станали дистилляцией под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствието на хидразин сулфат и калиев бромид или отлагането тиоацетамидом под формата на сероводород в 0,5 мол/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасернокислом разтвор в присъствието на колектора сулфид, мед и винена киселина като комплексообразующего вещества.

5.2 Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички принадлежности.

Киселина, хлор, селскостопанска ч., плътност 1,51 g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, или чаена ад. плътност 1,22 g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Етилов алкохол в 5962 или В 18300.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор.

Рекристализация молибденовокислого ацетат: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода при 70−80 °C. Горещият разтвор се филтрира през филтър «синя лента» в чаша, съдържаща 300 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаетилов алкохол. Разтворът се охлажда и се оставя да престои в течаща вода в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния с филтър «бялата лента». Кристали се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по на 20−30 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаи се изсушава на въздуха.

Амоний молибденовокислый, решение от 10 г/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякав сярна киселина 2,5 мол/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Хидразин сернокислый, разтвор 1,5 г/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Молибдато-гидразиновая в реакционната смес: в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаприливают 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на молибденовокислого ацетат, се разрежда с вода до обема на 900 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, се добавя 10 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на амониев хидразин, долива с вода до марката и се разбърква; реакционната смес се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Хлорномолибдатный реагент: 5 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода при нагряване, се охлажда. След това в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаприливают 500 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода, 280 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаперхлорна киселина чаена ад а. или 230 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаперхлорна киселина, селскостопанска ч. и постепенно при непрекъснато бъркане се инжектира разтвор молибденовокислого ацетат. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Киселина, аскорбинова, разтвор 5 г/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка; се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Останалата част от реактиви, апаратура и разтвори — по 4.2.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Weigh навеску проби в съответствие с таблица 3. Резултатите тегло в грамове записват с точност до четвъртия десетичен знак. Навеску се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Таблица 3

                   
Фракцията на масата на арсен, %
Маса навески, г

Изтъняване, смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  От 0,002
до 0,005 вкл.   1 - -
  Св. 0,005 «
0,01 «   0,5
-
-
  « 0,01 « 0,02
«   0,2 - -
  « 0,02 « 0,05
«   0,2 50 25
  « 0,05
« 0,10 «   0,2 50 10
  « 0,10 «
0,20 «   0,2 50 5


Нататък идват, както е посочено в 4.3.1, 4.3.1.1, 4.3.1.2, отделяне на арсен от основните компоненти стане под формата на сероводород тиоацетамидом или дистилляцией.

Тестов разтвор, приготвен по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, се изпарява до обем около 30−40 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

При масово дела на арсен от 0,02% до 0,2% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от решението 25−5 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(таблица 3) се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Към разтвор се добавят 2 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякахлорна киселина и се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина.

Предупреждение: не трябва да се допуска контакт на изпарения на перхлорна киселина с органични материали, амоняк и двойки азотистой киселина.

Стените на чаша се изплаква с вода и се повтаря на изпарение до изпарения на перхлорна киселина.

5.3.2 Спектрофотометрическое измерение

5.3.2.1 Определяне на арсен с молибдато-гидразиновой на реакционната смес

Към момента заплащане, получен по 5.3.1, приливают 20 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякамолибдато-гидразиновой на реакционната смес, чаена чаша покрити часови стъкло и се нагрява на кипяща водна баня 10 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. Стените на чаши и часово стъкло се изплаква молибдато-гидразиновой на реакционната смес, съдържанието на триизмерна колба, долива до марката същата реакционна смес и се разбърква.

След 30 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм или на фотоэлектроколориметре в областта на светопоглощения от 750 до 900 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват вода.

Маса арсен намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

5.3.2.2 Определяне на арсен с хлорномолибдатным реактивом

Към момента заплащане, получен по 5.3.1, приливают 20 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякахлорномолибдатного реагент, 1 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на амониев хидразин или 1 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се загрява разтвор на кипяща водна баня в продължение на 10−15 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива до марката хлорномолибдатным реактивом и се разбърква.

Оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм или на фотоэлектроколориметре в областта на светлина от 750 до 900 нм.

Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват вода.

Маса арсен намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

5.3.3 Мрежа градуировочного графика

В чаши (или сфера) с капацитет 250−300 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасе поставя навески карбонильного желязо в количество, съответстващо на масата навески проба (таблица 3), и отмеренные количество стандартен разтвор на арсен, А или Б (таблица 4).

Таблица 4

                 
Фракцията на масата на арсен, %

Наименование на стандартен разтвор на арсен

Обемът на стандартен разтвор, смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  От 0,002
до 0,02 вкл.   Разтвор Б 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
  Св. 0,02 « 0,05 «   Същото 0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00
  « 0,05
« 0,10 «   Разтвор А 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50
  « 0,10 « 0,20 «   Същото 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00



Във всички чаши приливают киселини, като при нарушаване на проба, и след това, както е посочено в 5.3.1 и 5.3.2.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси арсен изграждат градуировочный график.

6 Потенциометрический метод за определяне на арсен

6.1 Същността на метода

Методът се основава на потенциометрическом титровании арсен (III) разтвор на бромноватокислого калий до получаване на скок на капацитета. Арсен предварително се отделят от основните компоненти са станали дистилляцией под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствието на бромид, калий и сулфат хидразин.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за потенциометрического титруване:

двойка електроди — индикаторный platinum и електрод сравнение каломельный или вольфрамовый;

магнитна или механична мешалка;

милливольтметр постоянен ток или на рН-метър, което позволява ясно улавяне на скок на капацитета на крайната точка. При необходимост към инструмент последователно се свързват променливо съпротивление, което позволява провеждане на измерване в рамките на скалата на уреда.

Калий бромноватокислый в 4457, хоросан концентрация от 0,01 мола/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка: 0,2783 г предварително перекристаллизованного от воден разтвор и изсушени при 150−180 °С бромноватокислого калий се разтваря в 100−120 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода, изсипва се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква. Допуска се приготвянето на разтвор от фиксанала. Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(г/смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаарсен) е 0,0003746.

Останалата част от реактиви, апаратура и разтвори — по 4.2.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Weigh навеску проба с тегло 2 грама и резултатите тегло в грамове записват с точност до четвъртия знак.

Навеску се поставя в чаша (или колба) с капацитет 600 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, приливают 60 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасмес от солна и азотна киселини (3:1) и 25−30 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасярна киселина. Ако стомана съдържа волфрам, добавете 30 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякафосфорна киселина (1:1). Чаша (или колба) сервира часови стъкло и прекарват разтваряне първо на стайна температура, а след това умерено се загрява до пълно разтваряне на навески.

Часово стъкло се изплаква с малко вода и се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша (или сфера) се охлажда, внимателно се добавят 100 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасолна киселина (1:1) и количествено се толерират разтвор в колбата на апарата за отделяне на арсен капацитет от 250 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. Към разтвор се добавя 1 g калиев бромид, 3 грама на амониев хидразин и бавно дистиллируют треххлористый арсен, отопление разтвор при 110−120 °C. Дистиллят се събират в чаша-приемник с капацитет 400 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, съдържащ 40 смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякавода. Дистилляцию продължават, докато в приемника няма да премине ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякапървоначалния обем на разтвора.

6.3.2 Титриметрическая процедура

Чаша с дистиллятом се поставя в уред за потенциометрического титруването, се спуска мешалку и електроди и чрез включване на мешалку, разбърква се разтвор в продължение на 0,5−1 мин. След това, без затваряне на мешалку, разтворът се титрува със, чрез добавяне на няколко капки разтвор на бромноватокислого калий от микробюретки до получаване на скок на капацитета.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция на арсен ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, %, изчисляват по формули:

при определяне на арсен непламенным атомно-абсорбционным и фотометрическим методи

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, (1)

където ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякае е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — тегло на навески стомана, г;

при определяне на арсен потенциометрическим метод

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, (2)


където ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаи обема на бромноватокислого калий, включена в титрование на анализирания разтвор, смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — обемът на разтвора бромноватокислого калий, включена в титрование разтвор на контролния опит, смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — за масова концентрация на разтвора бромноватокислого на калий с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, г/смГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаарсен;

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — тегло на навески стомана г.

7.2 Задължителните оперативен контрол за сближаване, възпроизводимост и точност на определяне на масовата акция на арсен са дадени в таблица 5.

Таблица 5

                       
Фракцията на масата на арсен


Пределната грешка при анализ на резултатите ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Съотношението на оперативния контрол за сближаване ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Съотношението на оперативния контрол за сближаване ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Съотношението на оперативния контрол воспроизво-
димости ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Съотношението на оперативен контрол на точността на ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  От 0,0002 до 0,0005 вкл.   0,00016
0,00017
0,00020
0,00020
0,00010
  Св.
0,0005 « 0,001 «   0,0004
0,0004
0,0005
0,0005
0,0003
  «
0,001 « 0,002 «   0,0008
0,0008
0,0010
0,0010
0,0005
  «
0,002 « 0,005 «   0,0012
0,0012
0,0015
0,0015
0,008
  «
0,005 « 0,01 «   0,0024
0,0025
0,0030
0,0030
0,0016
  «
0,01 « 0,02 «   0,004
0,004
0,005
0,005
0,003
  «
0,02 « 0,05 «   0,006
0,006
0,007
0,007
0,004
  «
0,05 « 0,1 «   0,010
0,010
0,012
0,012
0,006
  «
0,1 « 0,2 «   0,016
0,017
0,020
0,020
0,010



А на оперативния контрол за сближаване и стандартите за контрол на повторяемост са калкулирани при надеждната вероятност ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка0,95. Стандарти за оперативен контрол на точността изчислени при ниво надеждната вероятността от ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка0,85.

Алгоритми за оперативен контрол на грешката на измерване и честотата на неговото провеждане —
в 28473.