С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12360-82

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12360−82 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на бор (с Промяната N 1)

В 12360−82

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на бор

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of boron


ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1983−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

Н.Н.Лякишев, проф член-кор.; Г. В. Sibil, канд. chem. науките; Rv Ад Малинина, канд. chem. науките; Н. И. Вика; В. А. Балусов; Z. T. Кобозева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29.01.82 N 381

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12360–66

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на точка, алинея, регистрация, приложения
В 83−79 3а.2
В 1942−86
3.2
В 3118−77 2.2, 3.2, 3а.2, 4.2
В 4107−78 4.2
В 4108−72 4.2
В 4204−77 2.2, 3.2, 4.2
В 4328−77 2.2, 3а.2, 4.2
В 4332−76 2.2, 3.2, 4.2
В 4461−77 3.2, 3а.2
В 5833−75 4.2
В 5962−67 3а.2
В 6552−80 2.2, 3.2, 3а.2
В 6563−75 3.2
В 6709−72 2.2, 3а.2
В 6995−77 2.2
В 8321−74 4.2
В 9656−75 2.2, на 3.2, 4.2
В 10067−80 3.2
В 10484−78 3.2
В 10652−73 3а.2, 4.2
В 10929−76 2.2, 3.2, 4.2
В 11125−84 3.2, 3а.2
В 13610−79 2.2, 3.2, 3а.2
В 14261−77 3.2, 3а.2
В 24147−80
3а.2

5. Срокът на валидност продължен до 01.01.98* Постановление Госстандарта на СССР от 09.06.87 N 1941
____________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол № 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация. (ИУС № 11, 1995 г.). — Забележка «КОДЕКС».

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 9−87)


Този стандарт определя фотометрический, экстракционно-фотометрический методи за определяне на общата маса на дела на бора (при масова част на бор от 0,0005 до 0,1%) и метод потенциометрического титриране за определяне на общата маса на дела на бора (при масова част на бор от 0,05 до 2,0%) в легирани и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

2.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на бор, под формата на борнометилового естер дистилляцией с метиловым на алкохол с последващо образование боядисана в син цвят, съединение, борна киселина, с хинализарином в сернокислом разтвор. Светопоглощение на разтвора се измерва при ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 620 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Дистилляционный апарат (виж чертежа), изработени от кварц или стъкло, съдържащ бор. Допуска се прилагането на апарати за други проекти.

Спектрофотометър.

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)



Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:3. Преди прилагането на киселина почистват 2−3 пъти дистилляцией, добавят се по 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)метанол за всеки 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)киселина. Дистилляцию водят до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина.

Киселина фосфорна И 6552−80. Преди прилагането на киселина почистват 2−3 пъти дистилляцией, добавят се по 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)метанол за всеки 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)киселина. Дистилляцию водят до началото на отделянето на изпарения на фосфорна киселина.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Калай двухлористое, разтвор 1 г двухлористого купа се разтваря в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)солна киселина.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Водороден пероксид в 10929−76.

Калиево-натриев карбонат, безводен И 4332−76.

Метанол в 6995−77.

Абсолютен еталон.

Хинализарин, хоросан: до 0,12 г хинализарина добавят 114 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода и сярна киселина до 2 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), разтворът се разбърква.

Борна киселина в 18704−78 или В 9656−75.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 0,5720 г, борна киселина се разтваря в малко количество вода в триизмерна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор И съдържа 0,0001 г.).

Разтвор Б: 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,000005 г.).

Желязо карбонильное в 13610−79.

Мъниста от стъкло или кварц, не съдържащи бор.

Водата бидистиллированная в 6709−72.

Поносите, Изъм.

N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана с маса, посочена в таблица. 1, се поставя в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)дестилационен апарат, добавя 15−20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на сярна киселина (1:3) или 10−15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на фосфорна киселина. Колбата се свързват с притертой част от уреда, включват хладилник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и постепенно съдържанието се загрява до пълно разтваряне на навески.

След разтваряне колба се отстранява и хоросан окисляват, добавяне на няколко капки на 3−4 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на водороден прекис.

Колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)отново се свързват с устройство за дестилация и се вари в продължение на разтвор в продължение на 10−15 мин, след което се охлажда.

При масова част на бор от 0,0005 до 0,04% за по-нататъшен анализ се използват целия разтвор; при масово дела на повече от 0,04 до 0,10% разтвор от колбата ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката, разбърква се и аликвотную част от този разтвор, равна на 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), се прехвърлят в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Таблица 1

   
Фракцията на масата на бора, %
Маса навески, г
От 0,0005 до 0,005
1,0
Св. 0,005 до 0,01
0,5
«0,01″ 0,02
0,2
» 0,02 «0,04
0,1
«0,04» 0,10
0,1



След това се добавят в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фосфорна киселина, няколко кварцови или стъклени мъниста и свързването на колбата с уред, с помощта на притертого шлифа.

Спрете подаването на вода в хладилника ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), включват хладилник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), използвайте в качеството на приемник към хладилника ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)мерителна цилиндър. Съдържанието на колбата ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се загрява, докато не перегонится цялата вода (до постоянството на обема на разтвора в тримерно цилиндъра).

След края на дестилация на вода от колби ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)спря отопляеми и включват хладилник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1); хладилник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)остава включена. Перегнанную водата преля количествено от тримерно цилиндър кварцов чаша или платиновую чаша и запазват.

В колба на ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)измерване 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)метанол (допуска се прилагането на стандарта), 7−8 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид и се добавят няколко стъклени или кварцови зърна. В затвора ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се изсипва 3 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид. Колбата ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се свързват с притертой част от уреда и съдържанието се загрява постепенно, докато половината от съдържанието на колбата не ще перегнана в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Забраните хладилник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), двете колби постепенно се нагрява в продължение на 50 минути Целият този шум трябва да бъде в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Отопление на колби ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)спря, от колбата ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)дестилирана в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)целия метанол, след това спират да отопляеми колби ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), включват хладилник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), в колбата ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се добавят 0,5 грама емисии на калий-натрий и разтвор на натриев хидроксид от затвора ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Колбата ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се свързват с притертой част от уреда и бавно отопление, дестилирана целия метанол в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Остатъкът от колбата ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се прехвърлят количествено дестилирана или деионизированной вода през кварцов чаша или платиновую чаша.

Остатъкът в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се третира, както следва: съдържанието на колбата се разрежда с вода до 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), се филтрира през плътен филтър с хартия с тегло, филтър с възможност за остатъка измити, се прехвърлят в платинен тигел, внимателно изсушен и озоляют, добавете 0,5 г безводен емисии на калий-натрий и сплавляют в продължение на 20 минути. Плав излужени 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на фосфорна киселина. Разтвор се прехвърлят в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)уреда и повтаря процеса на дестилация. Полученият дистиллят присоединяют разтвор в кварцевом чаша или платина чаша и се изпарява да изсъхнат.

Сух остатък в кварцевом чаша или платина чаша излужени 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода и 1,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на добавената няколко капки сярна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят количествено в мерителна колба или градуированный цилиндър с капацитет 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), след като се охлади, долива с вода до марката и се разбърква.

Съдържанието на триизмерна сфера или градуированного на цилиндъра се филтрира през сух филтър в суха чаша. В облодънна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)понасят взетия 4 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на филтрата, добавете 0,2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай и с помощта на бюретки 40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на хинализарина. Съдържанието на колбата се разбърква, се охлажда, се оставя да престои 30 мин и измерват светопоглощение разтвор при дължина на вълната от 620 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса бора намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика на шест навескам желязо с тегло 1 г, пуснати последователно в колба ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б; за седмия навеске не се добавя стандартен разтвор и се извършва контролен опит. Колба всеки път се свързват с притертой част от дестилационен на уреда и постъпват по-нататък по sp 2.3.1, с изключение на обработка на неразтворим остатък.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на масите на бор изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


където ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — тегло на навески проба или част навески, съответната аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на бора, % Абсолютно забранени несъответствия, %
От 0,0005 до 0,001
0,0005
Св. 0,001 «0,002 0,001
«0,002 «0,005 0,002
«0,005 «0,01 0,003
«0,01 «0,02 0,005
«0,02 «0,05 0,007
«0,05 «0,10 0,01
«0,1 «0,2 0,02
«0,2 «0,5 0,03
«0,5 «1,0 0,04
«1,0 «2,0
0,05

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР

3.1. Същност на метода

Методът се основава на превръщането на борна киселина в тетрафторборную и екстракция 1,2-дихлорэтаном боядисана в син цвят връзка тетрафтороборат-йони с природата метиленово синьо с последващо измерване на светопоглощения екстракт с ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 657 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Киселина сярна в 4204−77 и хоросан с моларна концентрация еквивалент 2,5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Киселина фтористоводородная в 10484−78 и разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). До 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина приливают 150 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода и се разбърква. Да се съхранява в съд от полиетилен.

Киселина фосфорна И 6552−80 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини, свежеприготовленная: до 150 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)солна киселина приливают 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)азотна киселина и се разбърква.

Смес от сярна и фосфорна киселини: до 180 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на фосфорна киселина приливают 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)сярна киселина и се разбърква.

Водороден пероксид в 10929−76 и разредена 1:1.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332−76.

Калий флуорът в 10067−80, хоросан: 150 г флуор, калий се разтваря във вода и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Да се съхранява в съд от полиетилен.

Комплект за изпитване на метиленово синьо, хоросан: 3,739 г метилен син се разтваря във вода и се разрежда до 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)получения разтвор се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

1,2-дихлорэтан в 1942−86. 1,2 — дихлорэтан издържат с активен въглен в продължение на две седмици.

Борна киселина в 9656−75.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 0,5720 г, борна киселина се разтваря в малко количество вода в триизмерна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор И съдържа 0,0001 г.).

Разтвор Б: 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,000005 г.).

Желязо карбонильное в 13610−79 и разтвор на фосфорна киселина: 25 г карбонильного желязо се поставя в кварцевую гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 300 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фосфорна киселина, разредена 1:1, и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, приливают няколко капки водороден прекис до пълно окисляване на желязо (около 60 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), се загрява разтвора до кипене и се вари до пълно разлагане на водороден прекис.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), довежда до марката с вода и се разбърква. (Избягване на загуба на соли, вода трябва да се добавят малки порции и внимателно се бърка хоросан след всяко добавяне).

(Променена редак

ция, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Определяне на бор в стомана, разтворими в разтвор на сярна киселина

3.3.1.1. Навеску стомана с тегло 0,25 g се поставя в кварцевую колба, приливают 15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на сярна киселина и се затварят кварцова пришлифованной дюза с обратен въздушно хладилник (кварцевая тръба с дължина около 35 см, с вътрешен диаметър около 4 мм).

Съдържанието на съда се загрява при температура до 150 °C въздушно хладилник до разтваряне на пробата. След това разтворът се окисляват, добавяне на няколко капки, чрез хладилник 0,5−1,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на водороден прекис, стените на хладилника се изплаква малки порции вода и продължават да се нагрява в продължение на 5 минути.

След охлаждане се отстранява дюза, хладилник, измийте малки порции вода и разтвор на пробата се филтрира през плътен филтър с хартия с тегло в полиетиленов контейнер с капацитет от 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), на която са маркирани, обозначени обеми от 50 и 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1); при фильтровании се използва фуния от пластмасов материал. Допуска се прилагането на платина или кварц воронок. Филтърът с утайката се измива няколко пъти с вода, съюзяването промывную течност към фильтрату. Филтър прехвърлят в платинен тигел, внимателно изсушен и озоляют. Остатъка в тигел сплавляют с 0,5 грама емисии на калий-натрий емисии при 700−800 °С, плав излужени вода и след охлаждане присоединяют към основния фильтрату.

3.3.1.2. При масова дял в стомана от 0,0005 до 0,005% бор, получен по sp 3.3.1.1 разтвор се разрежда с вода до 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на флуор, калий или 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на фтористоводородной киселина, разбърква се и се оставя за 2 часа, се Допуска да се оставят на решение за по-дълго време, но не повече от 1 ден.

След това се добавят взетия 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на син метилен и се долива до 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). В разтвор на взетия добави 25 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)1,2-дихлорэтана, съд покрита с пластмасов капак, като се разклаща в продължение на 60 c. След това се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), органичен слой (долната) се трансформира във втората фуния и се измива с разклащане с точно отмеренными 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода в продължение на 30 с. Органичен слой филтрира през сух филтър в сух пластмасова чаша взетия избрани 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)филтрата в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), разреден с етикети 1,2-дихлорэтаном, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 657 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимум светлина в интервал от дължини на вълните 620−680 нм.

Разтвор за сравнение служи дихлорэтан. Маса бора в грамове намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

3.3.1.3. При масова част на бор в стомана над 0,005 до 0,1%, получен по sp 3.3.1.1 разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), се разрежда с вода до марката и се разбърква.

В найлонова съд приливают аликвотные част от този разтвор и разтвор на сярна киселина според таблица. 3.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на бора, %

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Обемът 5. хр разтвор на сярна киселина, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Св, 0,005 до 0,025 20
12,0
«0,025 «0,05 10
13,5
«0,05 «0,10
5 14,0



Разтвор в найлонов плик съд, се разрежда с вода до обема на 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и по-нататък идват според sp 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.3.1.4. За изграждане на градуировочного графика в седем кварцови съдове се поставя по 0,25 грама стомана близка по състав до тестова, но не съдържащи бор, приливают 15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на сярна киселина и се нагрява на водна баня, докато се разтопи. Получените разтвори се окисляват добавянето на 0,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на водороден прекис, продължават да се нагрява в продължение на 5 мин. и след като се охлади се изсипва в пластмасови съдове с капацитет от 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), на която са маркирани, обозначени обеми от 50 и 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), добавете 0,5 г безводен емисии на калий-натрий и шест съдове последователно измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартен разтвор на Bi Обеми всички разтвори долива с вода до 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), добавено на 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на флуор, калий или 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на фтористоводородной киселина и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.1.2.

Разтвор, не съдържат бор, служи за провеждане на контролен опит.

(Въведени допълнително, Изъм. № 1

).

3.3.2. Определяне на бор в стомана, нерастворимой в сярна киселина.


Таблица 3а

     
Фракцията на масата на бора, %
Тегло, g
От 0,0010 до 0,0030 вкл. 0,50
Св. 0,0030 «0,0060 « 0,25
«0,0060 » 0,015"
0,10



Навеску стомана тегло в съответствие с таблица. 3а се поставя в кварцов чаша с капацитет 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смес от солна и азотна киселини, чашата се покрива с пластмасовия капак и се разтваря навеску при умерено нагряване. След това приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смес от сярна и фосфорна киселини и се загрява разтвора до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, измива капака и стената чаша вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода, разбърква се и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доводять до марката вода и се разбърква. (Избягване на загуба на соли, вода трябва да се добавят малки порции и внимателно се бърка хоросан след всяко добавяне).

Аликвотную част от разтвора 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се поставя в полиетиленов контейнер с капацитет от 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают пластмасово мензуркой 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на фтористоводородной киселина, разбърква се и се оставя да престои не по-малко от 30 мин. се Допуска да се оставят на решение за по-дълго време, но не повече от 1 ден. След това приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на карбонильного желязо, 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода, 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на метилен син, 25 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)1,2-дихлорэтана, като се бърка хоросан, след добавяне на всеки реагент. Съд покрита с пластмасов капак, като се разклаща в продължение на 60 c. След това се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), органичен слой (долната) се филтрира през сух филтър или памук в суха чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 657 нм или на фотоэлектроколометре с светофильтром, с максимум светлина в интервал от дължини на вълните 620−680 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм

Разтвор за сравнение служи дихлорэтан.


Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.2.1. За изграждане на градуировочного графика в седем кварцови чаши с капацитет 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се поставя навески карбонильного желязо в съответствие с таблица. 4. В шест чаши приливают последователно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартен разтвор на бор Bi Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смес от солна и азотна киселини, барабани, покрити с пластмасово капаче и се разтваря навески при умерено нагряване.

Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности маса на бор в аликвотной част на разтвора изграждат градуировочный график.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.3.3. (Изключен, Изъм. N 1).

3а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на БОР В СТАЛЯХ С МАСОВА АКЦИЯ ВАНАДИЙ до 1%

3а.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с Най-резорционом и тионином при рН 5,0−5,2 след отделяне на бор гидроокисью на натрий в силно алкална среда с рН 12−13. Светопоглощение на разтвора се измерва при ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 нм.

Волфрам и молибден, не пречат на определянето на влиянието на алуминий елиминират добавянето на трилона Bi

3а.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, фотоэлектроколориметр, рН-метър.

Тигли платина И 6563−75.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77, хоросан с моларна концентрация 6,0 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−78.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина, оцетна И 18270−72, хоросан с моларна концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, хоросан с моларна концентрация 5,0 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1,0 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Етилов алкохол ректификованный в 5962−67.

Сол динатриевая этилендиаминтетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 1,86 g трилона Б се разтваря в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода.

Амоняк вода И 24147−80, хоросан с моларна концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Желязо карбонильное в 13610−79.

Аш-резорцин, динатриевая сол, хоросан с моларна концентрация от 0,001 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,0494 г Аш-резорцин се разтваря в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода.

Тионин 2-вода, оцветител за микроскопия, дух, хоросан с моларна концентрация от 0,001 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,029 г тионина се разтваря в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)етилов алкохол.

Буфериран разтвор: подгответе смесване на равни обеми от разтвор на оцетна киселина (0,5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) и разтвор на амоняк (0,5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), след това определят рН 5,0−5,2 на рН-квадратни метра добавянето на разтвори на оцетна киселина или амоняк.

Борна киселина в 9656−75.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 5,7154 грама борна киселина се разтваря в 300 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода в триизмерна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор И съдържа 0,001 g бора.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,00001 г.). Разтвор Б се приготвя преди употреба.

Водата бидистиллированная в 6709−72, допълнително пречистена пропусканием чрез анионит AB-17 и катионит КУ-2.

3а.3. Провеждане на анализ на

3а.3.1. Навеску стомана с маса, посочена в таблица. 3б се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смес от вода, солна и азотна киселини в съотношение 1:1:1, 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фосфорна киселина, чашата се покрива с пластмасовия капак и се разтваря навеску при умерено нагряване.

Таблица 3б

       
Фракцията на масата на бора, % Маса навески, г

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

От 0,002 до 0,005 вкл.
0,5 25
Св. 0,005 «0,01 «
0,5 20
«0,01
«0,02 « 0,25 20
«0,02 «0,03 «
0,25 10



Ако процеса не се разтваря в сместа, за разтваряне на смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1 с добавка на 2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)на фосфорна киселина.

След разтваряне приливают 8 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разредена 1:1 на сярна киселина и се изпарява до изтъкване на слабите изпарения на сярна киселина.

Сол се разтваря в 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)солна киселина, и след това приливают 30−40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода и се вари до пълно разтваряне на солите.

Неразтворимо остатъкът се филтрира през плътен филтър, кварцов чаша с капацитет 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), чаша и филтъра се измива няколко пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, горят и запалва при 600−700 °C. Остатъка в тигел сплавляют с 1 г емисии на натрий при 950−1000 °С в продължение на 15−20 мин. Плав се разтварят в гореща вода, с добавка на 1−2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)солна киселина и присоединяют към основния фильтрату.

Обединената разтвор се изпарява до 40−60 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

В разтвор на приливают порции, 60 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация 5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

За коагулация на утайки чаша сложете на водна баня за 30 мин. в Разтвор със утайка се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката, разбърква се и се филтрира в суха кварцевую колба през филтър със средна плътност.

От филтрата избрани взетия аликвотную част от решението за определяне на бор и се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), добавете 0,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на трилона Б (ако масата на алуминий в аликвотной част на разтвора повече от 0.25 мг, обемът на трилона Б увеличи до 2,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), вода до 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и с помощта на рН-метър определят рН 5,0 разтвор на солна киселина от началото с моларна концентрация 6 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), а след това 1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)или разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

След това се добавя точно 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на Най-резорцин и 1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на тионина при непрекъснато бъркане, съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), се изплаква чаша буферным разтвор, долива до марката буферным разтвор, разбърква се и след 18−24 часа се измерва оптичната плътност на разтвора при ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 нм сравнително контролния опит, проведено през целия курс на анализ.

При масова част на бор над 0,005% прекарват измерение чрез 2 ч.

Маса бора намират по градуировочному график.

3а.3.1.1. За изграждане на градуировочного графика в седем кварцови чаши с капацитет 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се поставя навески карбонильного желязо в съответствие с маса навески, посочена в таблица. 3б. В шест чаши приливают последователно 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартен разтвор на бор Bi Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смес от вода, солна и азотна киселини в съотношение 1:1:1, 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фосфорна киселина, барабани, покрити с пластмасово капаче и се разтваря навески при умерено нагряване.

Нататък идват, както е посочено в sp 3а.3.1.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности маса на бор в аликвотной част на разтвора изграждат градуировочный график.

3а.4. Обработка на резултатите

3а.4.1. Масовата акция бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


където ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3а.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.

Разд. 3а. (Въведени допълнително, Изъм. № 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


където ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.

4. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРУВАНЕ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на бора от желязо, никел, хром, молибден и други елементи на алкални и калиев барием с последващо определение на бор в фильтрате метод потенциометрического титриране. Преди титрованием рН на разтвора се определят равен 6,9, добавете маннит или инвертный захар и се титрува със възниква цялостна киселина с разтвор на натриев хидроксид до първоначалното значение на рН, равно на 6,9.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър (рН-метър).

Електроди: стъкло и каломельный или хлорсеребряный, приложени към потенциометру (рН-квадратни метра).

Мешалка.

Съдове от кварц или стъкло, съдържащ бор.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:10.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова концентрация на 30 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)прясно приготвена.

Бариев хидроксид концентрирани в 4107−78, хоросан: 50 g бариев хидроксид се разтварят във вода и разтворът се разрежда с вода до 1000 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 5; 0,1 и хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Разтвор с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), натриев хидроксид: до 5000 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор, съдържащи 0,004 г/смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид, приливают 10−15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на бариев хидроксид, се раздвижи и дават оставя да престои осадку в продължение на дни.

Разтвор с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид: разтвор с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)хидроксид натриев се разрежда с преварена в рамките на 1 ч и охладена вода в отношение 1:4 и се разбърква.

Определя масовата концентрация на разтвора: в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)се поставят от 5 до 10 см.ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартен разтвор на бор, приливают 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода, потопени мешалку и електроди, анексирани към потенциометру. Водят във въртенето на мешалку, приливают хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)хидроксид натриев почти до рН 6,9 и след това определят точната стойност на рН = 6,9, приливая от бюретки хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид. За разтвор с рН = 6,9, приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на маннита или инвертного захар (при рН на разтвора се понижава) и се титрува със разтвор с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)хидроксид натриев до първоначалните стойности на рН = 6,9.

Масова концентрация на разтвора с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид (сГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), изразено в грамове бора на кубичен сантиметър, се изчисляват по формулата

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


където 0,0004 — концентрацията на бора в стандартен разтвор, г/смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — обем стандартен разтвор на бор, взети за титруване, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — обемът на разтвора с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид, изразходван за титрование, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — обемът на разтвора с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид, изразходван за титрование в контролен опит, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Борна киселина в 9656−75.

Стандартен разтвор на бор: 2,288 грама борна киселина се разтваря във вода в триизмерна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор съдържа 0,0004 г.).

D (-) Маннит в 8321−74, наситен разтвор.

Захароза И 5833−75.

Хоросан инвертного захар: 1 кг захароза се разтваря в 650 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вода, приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)солна киселина (1:10) и се нагрява в продължение на 2−3 часа при 80−90 °С, след което се охлажда и приливают разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид. Обемът разтвор на основи, необходими за неутрализиране на солна киселина, се определят предварителни титрованием 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)солна киселина (1:10) с разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид в присъствието на индикатор фенолфталеина.

Калиево-натриев карбонат, безводен И 4332−76.

Метил оранжево, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73, 0,01 М разтвор.

Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор с масова концентрация 250 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Фенолфталеин в 5850−72, хоросан в этиловом алкохол, с маса концентрац

ией 20 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

4.3. Провеждане на анализ на

Маса навески стомана в зависимост от масова акция на бор, е дадена в таблица. 4.

Таблица 4

   
Фракцията на масата на бора, % Маса навески, г
От 0,05 до 0,25
2
Св. 0,25 «1,0
1
«1,0» 2,0
0,5



Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и приливают 40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)солна киселина (1:1).

Колба, затворени с гумена запушалка с вставленным в нея обратен водно хладилник, съдържанието на колбата се загрява, докато се разтопи навески, след това приливают 10−20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на водороден прекис и се вари в продължение на 10 минути се Допуска разтваряне навески при 100 °C, без хладилник в колба, затворена часови стъкло.

В случай на непълно разтваряне на пробата разтворът се филтрира през плътен филтър с хартия с тегло. Филтърът с утайката се измива с разтвор на солна киселина (1:10) и топла вода, съюзяването измивания вода до фильтрату. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и остатъка сплавляют с 0,5 g безводен емисии на калий-натрий, когато 900−950 °С. След охлаждане плав излужени 20−30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на солна киселина (1:1) и присоединяют хоросан до главния фильтрату.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), се разрежда с вода до 200−300 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и приливают разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация 5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), до началото на утаяване на хидроксиди. Които паднаха от резултатите от дейността му се разтваря, добавяне на няколко капки солна киселина (1:1), добавя 30−35смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)бариев хлорид, и след разбъркване 10−15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация 5 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). След това разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в суха мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). В чаша с капацитет 400 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)понасят 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)филтър, внимателно приливают разтвор на солна киселина (1:1) преди промяна на оцветяване на индикатора метилового портокал и добавете 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на трилона Bi Съдържанието на чаша се вари в продължение на 3−5 минути и се охлажда.

В чаша с предмети разтвор се потапя мешалку и електроди, анексирани към потенциометру. Водят във въртенето на мешалку, приливают хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)хидроксид натриев почти до рН 6,9 и след това определят точната стойност на рН = 6,9, приливая от бюретки хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)натриев хидроксид.

За разтвор с рН = 6,9, приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разтвор на маннита или инвертного захар (при рН на разтвора се понижава) и се титрува със разтвор с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)хидроксид натриев до изходния значен

иаз рН = 6,9.

4.1−4.3. Поносите, Изъм. № 1).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


къде ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)е обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — за масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, г/смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г

.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.