С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12556.1-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 12556.1−82 Сплави platino-родиевые. Метод за определяне на родий (с Промяната N 1)

В 12556.1−82

Група В59



ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ PLATINO-РОДИЕВЫЕ

Метод за определяне на родий

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium



ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.


РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанов, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Д. Е. Safonova

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър В. В. Бородай

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния Комитет на СССР по стандартите от 30 септември 1982 г. N 3865

В ЗАМЯНА ГОСТ 12556–67 в част разд.2

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 9, 1988 година


Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на родий platino-родиевых сплави (при масово дял родий от 4,5 до 40,5%).

Методът се основава на измерване на светопоглощения интегриран хлорид родий солянокислом разтвор в присъствието на восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрофотометър UV — видима, тип SF-16.

Ел.котлони индукционная плавильная в 10487−75.

Порцеланови Тигли, N 4 в 9147−80.

Аргон газообразный в 10157−79.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:6.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3.

Хидроксиламин хидрохлорид в 5456−79, разтвор с масова дял от 10%;

Платина в 13498−79 марка Пл 99, 93.

Никел И 9722−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 9722−97. — Забележка на производителя на базата данни.

Родий И 13098−67* марка за развитие на селските райони 99,9.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 13098−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на родий: две плочи родий (дължина 100 мм, ширина 30−40 мм, дебелина 1 мм) weigh, фиксиран в скоби инсталация за електролитни разтвори и потопени в солна киселина (1:1).

Разтваряне водят променлив ток при напрежение 12−15, плътност на тока 0,65 А/смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)в продължение на 2 часа За запазване на първоначалния обем (300 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в чаша периодично се добавят свежи парчета на солна киселина. След разтваряне на ток изключи, плоча отвинчивают, се измиват с вода, изсушават и се теглят. Разтвор се изпарява до 150 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), охлажда се и се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), долива до марката вода и се разбърква.

Неразтворимо остатъкът се запалва в тарированном тигел, възстановяват произходът на водород и теглят.

Маса от родий (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в грамове, съдържаща се в 1 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)разтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — маса на плочите, докато се разтопи, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — тегло на плочите след разтваряне, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — тегло на неразтворим остатък г.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Метод на химически разтвори сплав (при масово дял родий 15,0%)

Навеску сплав с тегло 2.5 грама се разтваря при нагряване до 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смес от киселини. Разтвор се изпарява до ~5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и превеждат в солянокислый двукратно упариванием с 10 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)солна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), довежда до марката със солна киселина (1:6) и се разбърква.

3.2. Метод переведения сплав в разтвор сплавлением с никел (при масово дял родий повече от 15,0%)

Навеску сплав с тегло 1,0 грама ситно нарязани, се поставят в магнезитовый съд и сплавляют в висока честота на индукционна пещ под закрилата на аргон с никел (таблица.1) с проследяване на масата закалени във вода.

Полученият королек внимателно почистени, измити с гореща вода се разтварят при нагряване до 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смес от киселини и след това се извършва анализ sp 3.1.

3.3. Приготвяне на стандартен разтвор сплав

Навески платина и никел (виж таблица.1) се разтваря в 50−100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смес от киселини, се добавя определено количество стандартен разтвор на родий, съответстваща на масата на родий (виж таблица.1), изпарява към до ~5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и след това се извършва анализ sp 3.1.

Таблица 1

         
Фракцията на масата родий в сплавта, % Маса навески, г
  сплав платина родий никел
5,0 2,5 2,3750
 0,1250 -
7,0 2,5 2,3250
 0,1750 -
10,0 2,5 2,2500
 0,2500 -
20,0 1,0 0,8000
 0,2000 0,5
30,0 1,0 0,7000
 0,3000 1,0
40,0 1,0 0,6000
 0,4000 2,0

3.4. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

3.4.1. За сплави с масово дял от родий 15,0%

Навеску платина (виж таблица.1) се разтваря в 50−100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смес от киселини, изпарява към до 5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и след това се извършва анализ на pp.3.1 и 4.1.

3.4.2. За сплави с масово дял от родий над 15%

Навески платина и никел (виж таблица.1) се разтваря в 50−100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смес от киселини, се добавя определено количество стандартен разтвор на родий, съответстваща на масата на родий (таблица.2), изпарява към до 5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и след това се извършва анализ на pp.3.1 и 4.1.

Таблица 2

   
Фракцията на масата родий в сплавта, %
 Маса от родий разтвор сравнение, г
20,0
 0,100
30,0
 0,200
40,0
 0,300

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. В чашите с капацитет 100 cmГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)се поставя аликвотные част (таблица.3) на анализирания и стандартен разтвор сплав, се загрява до 60−70 °С и приливают 3 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)разтвор на гидроксиламина за възстановяване на платина. Разтвори се да престои 1 час, се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), довежда до марката със солна киселина (1:6) и се разбърква. През 2 часа се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 490 nm в кюветах с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 виж

Таблица 3

   
Фракцията на масата родий в сплавта, %

Аликвотная част от решението, смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

От 4,5 до 5,0 25
Св. 5,0 «10,0 20
«10,0» 15,0 15
«15,0» 20,0 20
«20,0» 30,0 15
«30,0» 40,5 10



Разтвор за сравняване, за джанти с масово дял от родий до 15% служи като хоросан платина, проведено през всички етапи на анализа (виж sp 3.4.1).

Разтвор за сравняване, за джанти с масово дял от родий над 15% служи като хоросан платина, никел и родий, проведено през всички етапи на анализа (виж sp 3.4.2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масова дял от родий (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формули:

при масова дял родий до 15%.

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1);


при масова дял родий над 15%

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — оптична плътност на анализирания разтвор;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — оптична плътност на стандартен разтвор;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — тегло на родий стандартен разтвор, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — разликата между маса от родий стандартния разтвор и разтвор за сравняване, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — фракцията на масата родий разтвор сравнение, %.

5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — фигура за сближаване) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Абсолютни несъответствия средни резултати определения, получени в две различни лаборатории (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

     
Фракцията на масата родий, %

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

От 4,5 до 10,0 0,20 0,30
Св. 10,0 «25,0 0,25 0,40
«25,0» 40,5 0,30 0,45

5.1, 5.2. Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Контрол за верността на резултатите от определяне на масова акция родий се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.

Резултатите от анализа на пробите смятат за правилни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции родий изкуствена сместа, не превишава 0,17% при масово дял родий от 4,5 до 10,0%, 0,22% при масово дял родий над 10,0 до 25,0% 0,28% при масово дял родий повече от 25,0 до 40,5%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).