В 12564.1-83
В 12564.1−83 Сплави злато-палладиево-платина. Метод за определяне на злато, паладий (с Промяната N 1)
В 12564.1−83
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ НА ЗЛАТО ПАЛЛАДИЕВО-PLATINUM
Метод за определяне на злато, паладий*
Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum
ОКСТУ 1709**
______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 1.
** Изменената редакция, Изъм. N 1.
Срокът на действие с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
НАПРАВЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1983 г. N 1374
В ЗАМЯНА
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1989 година
Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на злато, паладий в злато-палладиево-платинени сплави (при масово дела на злато от 59,0 до 61,0%, паладий от 29,0 до 31,0%).
Методът се основава на възстановяването на злато в присъствието на паладий и платина нитритом натрий, осаждении паладий във формата на диметилглиоксимата от разтвора нитропалладита натрий.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Резултатът от анализа трябва да оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Везни лабораторни общо предназначение и примерни в 24104−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Ел.котлони съпротива лаборатория в 13474−79.
Апарат Киппа за получаване на водород.
Порцеланови Тигли, N 4, 5 И 9147−80.
Колби стъклени лабораторни И 25336−82, с капацитет от 500, 1000 см.
Колби мерителни стъклени И 1770−74, с капацитет 500 см.
Буркани стъклени лабораторни И 25336−82, с капацитет от 150 см.
Фунии стъклени И 25336−82, тип Век
Филтърна хартия лаборатория в 12026−76.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, 6 М и разредена 1:99.
Киселина азотна И 4461−77.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:5.
Смес от киселини за разтваряне, състояща се от три количества солна киселина един обем азотна киселина.
Натрий азотистокислый в 4197−74, 7 М разтвор.
Диметилглиоксим в 5828−77, наситен разтвор.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Навеску сплав с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет 500 сми се разтварят при нагряване 50 см
смес от киселини. Разтвор се изпарява до около 3 см
. При выпаривании разтвор може би частично възстановяване на злато до метални и загуба под формата на фин утайки на дъното на колбата. Не отфильтровывая утайка, разтвор се разрежда с гореща вода до 300 см
с добавянето на 1−2 см
солна киселина, за разтвори на соли, паладий.
Паралелно с анализ на сплави се извършва контролен опит. За тази цел 50 смсмес от киселини се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см
и се извършва през всички етапи на анализа (pp.4.1; 4.2; 4.3).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Гравиметрический метод за определяне на съдържанието на злато
Към горещия разтвор сплав внимателно приливают 100 см7 М разтвор азотистокислого натрий.
Хоросан, запазвайки първоначалния си обем, се вари в продължение на 1,5−2 часа до отстраняване на азотни оксиди и пълна коагулация на утайки. При този паладий остава в разтвора под формата на сложни съединения, а златото и хидроксид концентрирани желязо превръщат в утайка.
След охлаждане на разтвора утайката се филтрира през филтър «бялата лента», изпълнен с една четвърт, хартиената пулпа и се измива с топла вода до неутрална реакция. Фуния с утайка се прехвърля на друга колба и се налива гореща сярна киселина (1:5) за разтваряне на друго от желязо. Престой утайката върху филтъра злато се измива с топла вода до неутрална реакция, изсушени, поставени в тарированный порцеланов съд и се запалва в ще заглуши фурна в продължение на 1 час до пълно озоления филтър (температура не по-800 °С).
Утайката в тигела се охлажда и се налива вода с няколко капки азотна киселина (за разтваряне на натриева сол), се нагрява в продължение на 20−30 мин, се прехвърлят върху филтъра се измива с топла вода, изсушени, запалва и се теглят. Прокаливание се повтаря до получаване на постоянна маса.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Гравиметрический метод за определяне съдържанието на паладий
Филтратът след отделяне на златото се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква. За определяне на паладий аликвотную част от решението 250 см
(което съответства на масата на 0,5 g сплав) се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 1000 см
, се добавят по 100 см
водните наситен разтвор диметилглиоксима, 200 см
гореща дестилирана вода, да престои при стайна температура в продължение на 1 час за пълна коагулация на утайки и се филтрира през филтър «червена панделка».
Утайката глиоксимата паладий се филтрира, промива 100 смсолна киселина (1:99), след това с гореща вода до неутрална реакция (температурата на водата не трябва да бъде по-висока от 85 °С). Филтърът с утайката се поставя в тарированный порцеланов съд, се изсушава при стайна температура и запалва ще заглуши в пещ при постепенно повишаване на температурата до 400 °C.
Запали утайката се възстановяват в рамките на 5−10 мин при 900−1000 °С в tox водород, охлажда се и се теглят.
4.3. (Изключен, Изъм. N 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масова дял от злато (паладий) () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на утайката на злато (паладий), г;
— масата на утайката на контролния опит, г;
— тегло на навески сплав, г.
5.2. Разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия 0,25% при определяне на злато и 0,30% при определяне на паладий.
Разликата в резултатите от две изследвания на една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия 0,40% при определяне на злато и 0.45% — при определяне на паладий.
5.1, 5.2. Поносите, Изъм. N 1).
5.3. Точността на резултатите от определяне на масови акции, злато и паладий контролират възпроизвеждането на тяхната маса дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведено през целия курс на анализ.
Абсолютно разликата на най-големите и най-малката стойност не трябва да надвишава за злато 0,20%, за паладий 0,25%.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
