В 12645.13-87
В 12645.13−87 Индий. Химико-спектрален метод за определяне на галий (с Промяната N 1)
В 12645.13−87
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ИНДИЙ
Химико-спектрален метод за определяне на галий
Indium. Chemicospectral method for determination of gallium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1989−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. I. Иванов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 приета от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация
За приемането гласува:
| Име на държавата |
Наименованието на националния орган за стандартизация |
| Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
| Република Армения |
Армгосстандарт |
| Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
| Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
| Република Молдова |
Молдовастандарт |
| Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
| Туркменистан | Начало държавна инспекция на Туркменистан |
| Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
| Украйна |
Госстандарт Украйна |
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка, буква |
| В 1770−74 |
Разд.2 |
| В 6709−72 |
« |
| В 10297−94 |
« |
| В 11125−84 |
« |
| В 12645.0−83 |
1.1; 1.1.1 |
| В 12797−77 |
Разд.2 |
| В 14261−77 |
« |
| В 14919−83 |
« |
| В 19908−90 |
« |
| В 22300−76 |
1.1.1, разд.2 |
| В 22306−77 |
1.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юни 1996 г. (ИУС 9−96)
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на галий в индия при масово дела си от 5·105·10
%.
Методът се основава на экстракционном отпускане на галий бутиловым ефира на оцетна киселина от солянокислой среда, реэкстракции го на водната фаза, осаждении на азотнокислом индия и спектрографическом анализ на получения концентрат.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 12645.0 и В 22306 с добавка.
1.1.1. При определяне на галий в индия заедно с индием и реагенти, посочени в § 12645.0, се използва бутил етер оцетна киселина, ефрр вредно действие върху организма на човека. При работа с него е необходимо да се насладят на изискванията за сигурност, посочени В чл. 22300.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой система за осветление цепка.
Генератор на дъгата ac видове ДГ-2, PS-39 или IVS-28.
Генератор дъга на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и сила на тока не по-малко от 18 А.
Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.
Спектропроектор тип ПС-18.
Везни аналитични, позволяващи измерва с грешка не по-0,0002 г.
Лампа инфрачервена от всякакъв тип, мощност до 500 W с лабораторна автотрансформатором тип ПНО-250−2.
Печка-нагоре нагревательная в 14919.
Печка муфельная, която позволява да се регулира на температури до 700 °C.
Машина за заточване на графит електрод тип KP-35 или всеки друг тип.
Апарати от органично стъкло.
Прибори мерителна стъклена по В чл. 1770.
Прибори кварцевая в 19908.
Електроди от графит пръти марка С 2 или С-3 с диаметър 6 мм, с размер на кратер 4x4 mm. Контрэлектроды — заточени в скъсен конус площадка с диаметър 1,5−2,0 мм
Фотографски плаки спектрографические видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.
Индий марка Ин00 в 10297 и хоросан азотнокислого индия, съдържащ индия 100 мг/cm.
Блокирането на особена чистота И 14261 и хоросан (HCl)= 6 мол/дм
.
Киселина азотна особена чистота И 11125.
Бутил етер оцетна киселина И 22300.
Водата е дестилирана И 6709, перегнанная в кварцевом апарат.
Галлий в 12797.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви и материали, осигуряващи получаването на показатели за точност, не уступающих регламентированным настоящия стандарт.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Разтвор на галий: 0,05 g метална нитрид се разтваря в 5 смсмес от азотна и солна киселини 1:3. Прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор И съдържа 0,5 mg арсенид.
10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смот разтвор Б съдържа 0,05 мг арсенид.
3.2. Образци за сравнение: основа за приготвяне на проби за сравнение служи азотен индия, получен растворением индия марка Ин000 в азотна киселина, высушиванием и прокаливанием азотнокислого индия до азотен ще заглуши в пещ при температура от ~500 °С в продължение на 40−50 минути Получената основа внимателно се смила в хаван.
Основната проба, съдържащ 1·10% галий: в кварцевую чаша с капацитет от 50 см
се поставя 12,091 г азотен индия и се добавя на капки 2 см
разтвор на галий Bi Хоросан изсушават се и се запалва в рамките на 20−30 мин при температура от ~500 °С ще заглуши в пещ. След това разреждане на основния и на всеки отново сварен проби в основата се приготвя серия от работни проби за сравнение в съответствие с таблицата.
г
| Номер на проба за сравнение | Фракцията на масата арсенид в извадката сравнение, % |
Брой разбавляемого проба | Количеството основа, необходимо за разреждане на |
| 1 |
1·10 |
- | - |
| 2 |
3,3·10 |
2,000 (образец no 1) | 4,000 |
| 3 |
1·10 |
1,000 (проба (2) | 9,000 |
| 4 |
5·10 |
3,000 (образец no 3) | 3,000 |
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Основа и градуировочные проби се съхраняват в бюксах или плътно закрывающихся банки в рамките на 1 година.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Навеску индия тегло 1,000 g се поставя в кварцевую чаша с капацитет 30−50 сми се разтварят в 5−7 см
солна киселина при нагряване. Чаша затварят часови стъкло. След пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява до сухо на соли под инфрачервена лампа. Суха сол се разтваря в 5 см
разтвор на солна киселина
(HCl)=6 мол/дм
и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 100 см
. Чаша измити 5 см
от същия разтвор на солна киселина; промывной разтвор се декантира в една и съща разделителна фуния. Добавете 10 см
бутилацетата и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите в долния слой на гласове, екстракт се измива два пъти с 2−3 см
разтвор на солна киселина.
Реэкстракцию галий от органичен слой се извършва два пъти 10 смвода в продължение на 1 минута.
Водният слой след първата и втората реэкстракции се изсипва в кварцевую чаша, в която се добавя 1 смразтвор на индия и 2−3 см
азотна киселина. Разтворът се изсушава под лампа, на электроплитке и след това запалва утайката ще заглуши в пещ при температура от ~500 °С в продължение на 25−30 мин до получаване на азотен индия. Запали утайката се теглят, истирают кварцова пръчица в чашата.
Коефициент на обогатяване () изчисляват по формулата
където е е масата на индия, взет за анализ, г;
- маса концентрат, получен след обогатяване г.
Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит за отчитане на чистота реактиви, прибори и условията опит, прекарвайки една и съща операция и използват същото количество реактиви, която се изисква за получаване на концентрат на примеси тестова проба. Коефициент на обогатяване се изчислява по същата формула, че и за тестова проба.
За да се получи резултат за анализ от всяка проба са избрани по две навески и получават по два концентрат.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Навески проби за сравнение и концентрати на проби и на контролния опит с тегло 50 mg се поставя в въглеродни електроди с размер на кратер 4х4 мм (за всяка проба и концентрат се приготвя по 2 електрода) и изгарят в дъга dc сила на 15 И в продължение на 3 мин. (до изгаряне). Spectra снимана на спектрографах тип ДФС-8 или СТЭ-1 (първи ред). Ширина на процепа спектрографа 0,02 мм
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват почерняването на линия галий 287,4 нм и близкия фон. Градуировочные графики строи в координати 
— маса делът на галий в използваните за сравнение, %.
Масова дял на галий в проба от изчисляват по формулата
където и по
— масови акции на галий в концентрате на проби и на контролния опит съответно, открити по градуировочному графики, %;
и
— коефициенти обогатяване на проби и на контролния опит за това.
5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке (всяка едновременно определение от две спектрограмм).
Разликата между голямото и по-малко от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия
, тази изчислени по формулата
е средно аритметично на две сопоставляемых резултати от паралелни определения.
Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия
, тази изчислени по формулата
е средно аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. N 1).
