В 12697.6-77

• gost-126976-77.pdf (309.80 KiB)
  ГОСТ 12697.6-77

В 12697.6−77 Алуминий. Метод за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12697.6−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на силиций

Aluminium. Method for determination of silicon

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12702–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в декември 1980 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на силиций в алюминии (при масово дела на силиций от 0,0005 до 1,0%).

Методът се основава на образование и интегрирано съединения на силиций с молибденовокислым аммонием, последвано от намаляване на комплекса аскорбинова киселина.

Боядисани хоросан фотометрируют на спектрофотометре при нм или на фотоэлектроколориметре при нм.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
__________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001** (тук и по-нататък).

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Везни лабораторни И 24104−88 с грешка претегляне 0,01 г.

Лабораторен автотрансформатор (ЛАТР).

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на загряване на 1000 °.

Алуминий марка А999 в 11069−2001.

Разтвор на алуминий с масово дял от 2%; се приготвя, както следва: алуминий, под формата на пръчка се пречиства чрез преваряване в солна киселина, разредена 1:2, и след това се разтваря електрохимически 2,5 мол/дмазотна киселина, както е посочено в sp 3.1. Броят на 2,5 мол/дмразтвор на азотна киселина взимат размер 45 см,на 1 г алуминий. Разтварят около 10 грама алуминий.

Полученият разтвор се вари, се окисляват калиев перманганат, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвори с масова дял от 5% и медии дял от 10,6%. Разтвор с масова дял от 10,6% се приготвя по следния начин: 53 г молибденовокислого ацетат се поставя в пластмасова чаша, добавете 250 смвода и 30 см8 мол/дмразтвор на натриев хидроксид, като се разбърква и ако е необходимо, леко се загрява (40−50 °С), до пълно разтваряне, охлажда се и се разрежда с вода до обем около 350 см. С помощта на рН-метър провери рН на разтвора и, ако е необходимо, се добавят няколко капки, 8 мол/дмразтвор на натриев хидроксид до определяне на рН на разтвора 7±0,1. Разтворът се разрежда до обема на 400 см, след това се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се запазват в найлонов плик съд.

Водата два пъти перегнанная. Втора дистилляцию произвеждат в кварцова съд. Водата се съхранява в съдове от полиетилен или кварц. Прилага се при анализа на алуминий с висока чистота.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова дял от 0,02%.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 2%.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разтвори на 5 и 2,5 мол/дм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:2.

Киселина сярна в 4204−77, разтвори 8,85, 4.2 и 0,07 мол/дм.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвори с масова дял от 20% и 0,5 мол/дм. Разтвори на натриев хидроксид се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Метил оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.

Фенолфталеин, алкохолен разтвор с масова дял от 1%.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Натриев карбонат, безводен И 83−79.

Решение-фон; приготвя се по следния начин: в пластмасова купа се разтваря във вода 25 г натриев хидроксид. Охладен разтвор с помощта на полиетиленово пръчки се изсипва в чаша с капацитет 400 см, съдържащ 84 см4 мол/дмразтвор на сярна киселина и 100 смвода. Полученият разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Силициев диоксид И 9428−73.

Разтвори силиций стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2140 г тонкорастертого, предварително калцинирана при температура 1000 °C, силициев диоксид сплавляют в платиновом тигел, с 5 грама емисии на натрий до получаване на бистър плава.

Плав се разтваря във вода при нагряване в платина чаша.

Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смот разтвора съдържа 0,1 мг силиций (Si).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия са подбрани 25 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг силиций (Si).

Разтвор В; се приготвя преди употреба, както следва: взетия са подбрани 25 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържащ 0,005 мг силиций (Si).

Алкални разтвори се подготвят и се съхраняват в контейнер, от която силиций не выщелачивается (полиетилен, сребро и др съдове).

Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит).

1-амино-2-нафтол-4-сульфоновая киселина, разтвор с масова дял от 0,16%. 0,8 г сернистокислого натрий се разтваря в 10 смвода, добавете 0,16 g 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой киселина и 50 смна разтвор, съдържащ 10 g метабисульфита натрий. След разбъркване разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет от 100 см, измиват филтър за вода, след това разтворът в колба долива до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

Алкохол n-бутил И 5208−81, перегнанный при температура 117°.

Натрий сернокислый, безводен И 4166−76.

Водороден Пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 6%.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий тегло 0,2 грама се поставя в никелевую, сребърна или платиновую чаша, приливают 5 смразтвор на натриев хидроксид, с маса около 20% и 20 смвода.

Чашата се покрива с капак и се загрява, докато се разтопи навески. След това се измиват капака и стената чаша вода и се изсипва разтвор в чаша с капацитет от 150 см, съдържащ 2 мол/дмразтвор на сярна киселина в количество, необходимо за превод на 0,2 грама на алуминий в сернокислый (5,6 см), за създаване на киселинност 0,07 мол/дмв размер на 100 cm(3,5 см) и за неутрализиране на натриев хидроксид. Разход на киселина за неутрализиране на натриев хидроксид определят титрованием 5 смразтвор на натриев хидроксид 2 мол/дмразтвор на сярна киселина в присъствието на метилового оранжево.

Разтворът се изсипва в чаша с киселина с помощта на полиетиленово пръчки, като се уверите, че разтворът не се получи в стените на чаша. Съдържанието на чаша се загрява до пълно разтваряне на алуминиев хидроксид. След това се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до получаване на слаборозовой оцветяване. Разтворът се нагрява до обезцветяване, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Избрани взетия от 5−25 смразтвор в зависимост от очакваната маса на дела на силиций в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда до 50 см0,07 мол/дмразтвор на сярна киселина. След това приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат с масово дял от 5%, разбърква се и се оставя да престои в продължение на 10 минути. След това се добавят 25 см4 мол/дмразтвор на сярна киселина, да се измива при този гърлото на колбата, разбърква разтвор и след 3 мин. се добавят 5 смаскорбинова киселина. Разрежда с разтвор до марката вода и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 810 nm. Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно се извършва контролен опит. За тази цел в чаша с капацитет 100 cmсе поставя 2 мол/дмразтвор на сярна киселина в размер на 5,6 смпо-малко, отколкото за изпит разтвор и внимателно се изсипва 5 смразтвор на натриев хидроксид. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката с вода. Избрани аликвотную част от решението на съответната аликвотной част на изпита разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми анализ се извършва, както е посочено по-горе.

Маса силиций определят по градуировочному графика 1, като се има предвид изменение на контролния опит.

(Променена р

едакция, Изъм. N 3).

3.2. За определяне на силиций в алюминии с висока чистота се използва метода на электрохимического разтваряне или метод на екстракция.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2.1. Метод с използване на электрохимического разтваряне.

Пробата е от алуминий, направени под формата на две пръчки, се пречиства чрез преваряване в солна киселина, разредена 1:1, в рамките на 10 минути. След това се измива с пръти вода, след това се изсушава при температура 105−110 °С и след охлаждане се теглят.

В кварцов чаша с капацитет 100−200 смизсипва 45 см2,5 мол/дмразтвор на азотна киселина. Пръти трябва да се определят в титулярите от алуминий с висока чистота или титан, които присоединяют до терминали ЛАТРа, след това пръти се потапят в чаша с киселина, включват ЛАТР в мрежата и се разтваря навеску в интервал от напрежение 10−20 В рамките на 15 мин. През това време разтворен около 1 g от алуминий. Допуска разлагане на проби с помощта на селенового на пресата, чрез прилагане на електроди Фишър.

След това спират ЛАТР, отсоединяют пръти, измиват ги с вода, изсушават се и се теглят. По разликата в масите определят маса растворившегося алуминий. Трябва да е масата на разтворен алуминий не е по-малко от 1 г, в противен случай продължи разтваряне. Разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси в продължение на 15 мин., добавя разтвор на калиев перманганат до получаване на розов цвят и се загрява до промяна на цвета. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Избрани взетия аликвотную част от разтвора, съответстващи на около 0,5 грама алуминий, в мерителна колба с капацитет от 100 см. Добави липсващото количество разтвор 5 мол/дмазотна киселина за пълно свързване на алуминий в азотнокислый и за създаване на киселинност, равна 0,14 мол/дмв размер 50 см. За определяне на изчезналото количество азотна киселина се запишат по следния начин: избрани взетия 5 смразтвор на гражданските колба, разрежда с вода, се нагрява до кипене и се титрува със 0,5 мол/дмразтвор на натриев хидроксид до леко розово оцветяване фенолфталеина. Очакват общо съдържание на киселина, за да се аликвотной част на разтвора, който се приема за дефиниция. Полученото титрованием общо съдържание на киселина трябва да бъде по-малко от необходимото за образуване на азотнокислого алуминий. (За превръщане на 1 г алуминий в азотнокислый трябва да 22,2 см5 мол/дмразтвор на азотна киселина).

Очакват липсващи брой 5 мол/дмразтвор на азотна киселина, за свързване на алуминий в азотнокислый и за създаване на киселинност 0,14 мол/дмв размер 50 см(за повишаване на киселинността на разтвора на 0,01 мола/дмв размер 50 смсе изисква 0,1 см5 мол/дмразтвор на киселина).

След като добавите необходимото количество азотна киселина (обем на разтвора трябва да бъде около 50 см) приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат с масово дял от 5%, разбърква се и се оставя за 10 мин. След това се добавят 30 см4 мол/дмразтвор на сярна киселина, да се измива стена на гърлото на колбата, разбърква се и след 3 мин се добавят при непрекъснато бъркане 5 смразтвор на аскорбинова киселина. Разрежда с разтвор до марката вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 3.1.

Едновременно се извършва контролен опит. За това в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 48 смвода, 1,4 см5 мол/дмразтвор на азотна киселина, 5 сммолибденовокислого ацетат с масово дял от 5% и анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

Маса силиций намират по градуировочному графика 2, като се има предвид попра

вку контролния опит.

3.2.2. Метод за екстракция

0,5 g проба се поставя в платиновую, никелевую, сребърна или тефлонова чаша с капак, добавят 10 смразтвор на натриев хидроксид и се загрява до разтваряне на пробата. След разтваряне на капака се измиват с вода, разтворът леко се охлажда и се добавя 1 смразтвор на водороден пероксид и внимателно се изпарява към до сиропообразного състояние. След охлаждане се добавят 30−40 смвода и отново се загрява, не кипи, до пълното разтваряне на солите. Разтворът се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, съдържащ 20 см4 мол/дмсярна киселина; чаша се измива няколко пъти с гореща вода. Разтворът се нагрява до разтваряне на солите, се разрежда с вода до 80 сми се охлажда.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 250 cmс етикет на ниво 100 сми се разрежда с вода до обем 100 см, добавете 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат с масово дял от 10,6%, разбърква се и се оставя за 10 минути След което се добавят 20 см8,85 мол/дмразтвор на сярна киселина, разбърква се и веднага се добавя 5 смразтвор на аскорбинова киселина или 5 смразтвор на аминонафтолсульфоновой киселина, и след това отново се разбърква и се оставя за 30 минути.

След 30 мин в разтвор се добавя 25 смбутил спирт, като се разклаща в продължение на 1 мин, след пакети органичната фаза се поставя в суха колба, която съдържа 20 грама натриев сулфат, от време на време, разклащане на колбата. След 20 мин се измерва оптичната плътност на органичната фаза на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 810 mm.

Разтвор за сравнение служи бутил алкохол.

Едновременно с извършването на анализ и при същите условия приготвя се разтвор на контролния опит, но вместо 20 смизползват 13 см4 мол/дмразтвор на сярна киселина.

Маса силиций намират по градуировочному графика 3, като се има предвид изменение контро

льного опит.

3.2.1, 3.2.2. Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.3. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.1. Графика 1

В мерителни колби с капацитет от 100 см, избрани по 10 смна разтвора-на фона и приливают от микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 12 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,12 мг силиций.

Разрежда с разтвора до 50 см0,07 мол/дмразтвор на сярна киселина, приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат с масово дял от 5% и по-нататък идват, както е посочено в sp 3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който силиций не добавлялся.

За постигнатите стойности на оптични плътности и известен на масите силиций изграждат градуировочный графика 1.

3.3.2. Графика 2

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 25 смразтвор на алуминий (около 0,5 грама алуминий) и приливают от микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 смстандартен разтвор В, който съответства на 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг силиций.

Приливают липсващи брой 5 мол/дмразтвор на азотна киселина, която се изчислява, както е посочено в sp 3.2.

Разтворът се разрежда с вода до 50 см, приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат с масово дял от 5% и анализ се извършва, като е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който силиций не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности и известен на масите силиций изграждат градуировочный графика 2.

3.3.3. Графика 3

За изграждане на градуировочного графика в седем делительных воронок капацитет 250 cmс етикет на ниво 100 сме добавен на 25 смразтвор на алуминий. Нататък последователно се добавят 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 мг силиций. В седма разтвор В колба не се добавя. Разтвори се разреждат с вода до обема от 100 сми нататък продължават анализ, както е посочено в sp 3.2.2.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който силиций не добавлялся.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и известен на масите силиций изграждат градуировочный график.

3.3.1−3.3.3. Поносите, Изъм. N 1, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 3).