В 12697.9-77

• gost-126979-77.pdf (548.57 KiB)
  ГОСТ 12697.9-77

В 12697.9−77 Алуминий. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12697.9−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на цинк

Aluminium. Methods for determination of цинк

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата введния инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12705–67 в част разд.2, 3

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в декември 1980 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя методи за определяне на цинк в алюминии:

— фотометрический с нофапрозидом при масово дял от 0,003 до 0,15%;

— фотометрический с дитизоном при масово дела на цинк от 0,0002 до 0,003%;

— полярографический при масово дял от 0,001 до 0,1%;

— атомно-абсорбционный при масово дял от 0,001 до 0,02%.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК С НОФАПРОЗИДОМ (при масово дела на цинк от 0,003 до 0,15%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки с нофапрозидом, който добре се разтваря в водноацетоновой среда.

Боядисани хоросан фотометрируют при нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26, или подобен тип.

рН-метър тип рН-340 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−2001 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
__________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001** (тук и по-нататък).

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Сита с мрежа от NN 016 и 0315 в 6613−86.

Колона хроматографическая стъкло.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1; 2 мол/дми 0,005 мол/дмразтвори.

Водата е дестилирана, не съдържаща тежки метали. В случай на необходимост я почистете пропусканием чрез слой сильнокислотного катионита (КУ-1, КУ-2), както е посочено в § 12697.8−77.

Натриев хидроксид И 4328−77; 0,2 мол/дмхоросан. Да се съхранява в пластмасов съд.

Хартия индикатор конго.

Киселина, оцетна И 61−75.

Натрий уксуснокислый в 199−78; 0,2 мол/дмхоросан; рН от този разтвор се определят равен 6,2 оцетна киселина или натриев хидроксид.

Ацетон в 2603−79.

Нофапрозид (N'-[1-(4-нитро-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), разтвор с масова акция 0,028% в ацетон.

Цинк И 3640−94.

Смола анионообменная, сильноосновная, тип AB-17, размер на зърна 0,160−0,315 mm.

Катран се приготвя, както следва: истирают анионит, пресява през сито N 0315 изхвърлянето на фракция с размер на зърната по-0,315 mm. След това и останалата смола се пресява през сито N 016, при това фракция с размер на зърната по-малко 0,160 mm отхвърлят и се събират фракция, остатъка върху сито. Избрания фракция се измива с декантацией 0,005 мол/дмразтвор на солна киселина. Измиват с фракция, докато сливаемый разтворът няма да бъде прозрачен. След това да се изплакнат с смолата се оставя да престои в 0,005 мол/дмсолна киселина приблизително 12 ч.

Приготвен по този начин смола се прехвърлят на йонообменната колона, на дъното на която предварително са поставени малък слой стъклен памук. Височина на слоя на анионита при диаметър на зърна 0,160−0,315 mm и диаметър колона 10 мм трябва да бъде 100−120 мм

Подготвената колоната се измива с 100 см0,005 мол/дмсолна киселина при скорост на пропускливост на 5−7 см/мин. След това през колоната се пропускат 50 см2 мол/дмсолна киселина със скорост 1−1,5 см/мин.

Смола в колона трябва през цялото време да се намира под слой от течност.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5000 грама цинк се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,5 mg цинк (Zn).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия избрани 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,005 mg цинк (Zn).

Поносите

, Изъм. N 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску алуминий тегло 0,25−2 g в зависимост от очакваната маса на дела на цинк се поставя в чаша с капацитет 150−250 см, приливают 30−60 смсолна киселина, разредена 1:1, сервира чаша часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. След пълното разтваряне на алуминий стъкло се измиват с вода и се изпарява към разтвора до началото на загуба на соли.

Към разтвор се добавя 17 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с до 50 смвода. Разтвор в чаша разбъркайте.

Полученият 2 мол/дмсолянокислый разтвор преминава през йонообменна колона със скорост 1−1,5 см/мин. При този хлоридный комплекс от цинк сорбируется анионитом и цинкът се отделя от които пречат на примеси, които преминават през колона, не поглощаясь.

След това химически чаша и колоната се измива с три хранения на 25 см,2 мола/дмсолна киселина, като прескочите си със скорост 1−1,5 см/мин.

През изминалите колона, за да се разтвори изхвърлете.

Цинк, погълната анионитом, вымывают 150 см0,005 мол/дмсолна киселина, събиране на элюат в чаша с капацитет от 250 см. Скорост на пропускливост на киселина 1−1,5 см/мин.

Полученият элюат се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, гарнирани с хоросан 0,005 мол/дмсолна киселина до марката и се разбърква.

За да колона, за да може отново да се използва след извличане на цинк, през нея преминава от 50 см2 мол/дмсолна киселина със скорост 1−1,5 см/мин. с Хоросан, преминал през колона, изхвърлете.

Избрани взетия 10 смизпит разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми се неутрализира го 0,2 мол/дмразтвор на натриев хидроксид, добавяйки по една капка до лилаво оцветяване на хартия конго. След това приливают 10 смацетат натриев с рН, равно 6,2, 20 смацетон и взетия 1 смразтвор на нофапрозида. Разтворът се долива до марката с ацетон и се разбърква.

Съотношението на вода и ацетонового разтвори трябва да бъде 1:1,5.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 646 нм. Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно се извършва контролен опит. За тази цел в чаша се изсипва 30−60 смсолна киселина, разредена 1:1 (в зависимост от това, какво количество киселина отива на разтваряне навески), и се изпарява до около 17 см, след това се разрежда с разтвора до 50 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Маса цинк определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 50 смприливают от микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг цинк. Разрежда до 10 смразтвор на 0,005 мол/дмсолна киселина, която е неутрализирана с 0,2 мол/дмразтвор на натриев хидроксид, добавяйки му по няколко капки до лилаво оцветяване на хартия конго. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който цинк не добавлялся.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известни на масите на цинк изграждат градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 3).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

2.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК С ДИТИЗОНОМ (при масово дела на цинк от 0,0002 до 0,003%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и цялостно свързване на цинк с дитизоном. В дитизонат цинка се добиват с четыреххлористым въглеродни емисии. Влиянието на които могат да увредят елементите на елиминират прилагането на тройна екстракция. Завършват на определяне по метода на обикновен цвят на цвят, премахване на излишната дитизона разтвор на натриев сулфид.

Боядисани хоросан фотометрируют при нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Лабораторен Автотрансформатор (ЛАТР) тип ЛАТР-1M или селеновый на пресата, чрез прилагане на електроди Фишър.

Везни лабораторни И 24104−2001 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.

Блокирането на особена чистота И 14261−77; 4 и 0,02 мол/дмразтвори.

Водата е дестилирана, не съдържаща тежки метали.

Дестилирана вода се пречиства пропусканием чрез слой сильнокислотного катионита (КУ-1, КУ-2), както е посочено в § 12697.8−77.

Всички реагенти да се подготвят за пречистената по този начин вода.

Амоняк вода И 3760−79, обелени, варени нужната енергийна наситеност на водата двойки амоняк, нещо, за което в эксикатор се налива разтвор на амоняк, на подложка эксикатора се поставя кварцевую чаша, съдържаща вода. 12 часа водата се насища на амоняк. Концентрацията на амоняк определят титрованием и се разрежда до изискваната концентрация.

Натрий лимоннокислый, трехзамещенный, разтвор с масова дял от 50%. Разтворът се пречистват, както следва: в делителна фуния с капацитет 500 см,се поставят 300 смлимоннокислого натрий, се добавя разтвор от няколко капки фенолфталеина и приливают амоняк до получаване на пурпурен цвят. След това се екстрахира с порции от разтвора дитизона с масова акция е 0.01%. Экстрагирование се повтаря до получаване на неизменяющейся зелено оцветяване на екстракта. Последната порция проверяват за съдържание на тежки метали. За тази цел излишната дитизона се отстранява разклащане на екстракт с разреден разтвор на амоняк. Слой четыреххлористого диоксид трябва да е безцветен. За извличане на дитизона скокове в разтвор лимоннокислого натрий, последният се разклаща с няколко порции четыреххлористого диоксид до получаване на безцветен долния слой.

Амоний лимоннокислый, двузамещенный по неговото наименование, 0,5 мол/дмхоросан, почистват така, както лимоннокислый натрий.

Натрий sulfurous (натриев сулфид) в 2053−77, разтвори с масова дял от 1% и с масово дял от 0,05%. Последната се приготвя преди употреба чрез разреждане разтвор с масова дял от 1%.

Натриев N', N-диэтилдитиокарбамат в 8864−71, прясно приготвен разтвор с масова дял от 0,2%.

Маскировочные разтвори:

Разтвор 1; се приготвя, както следва: до 100 см0,5 мол/дмразтвор лимоннокислого ацетат добавено 32 см1 мол/дмразтвор на амоняк и се разрежда с вода до 450 см.

Решение 2; приготвя се по следния начин: един обем от разтвор диэтилдитиокарбамата натрий се смесва с девет обеми от разтвор 1.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74. В случай на необходимост се почистват, както следва: до 1 дмчетыреххлористого въглерод се добавя 0,5 грама твърдо дитизона и се оставя да престои в продължение на 1 час на водна баня при 35 °C. След това извършва отгонку в стъклен перегонном апарат.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по НД, разтвори с масова акция е 0.01 и 0,002% в четыреххлористом углероде; се приготвя, както следва: 0,05 g дитизона се разтваря в 50 смчетыреххлористого диоксид, се трансформира в делителна фуния с капацитет 500 см, приливают 200 смвода, 2−3 смна амоняк и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. Дитизон отива в водният слой, завъртане в оранжев цвят. След разделянето на слоевете се отделят и изхвърлят слой четыреххлористого въглерод. До аммиачному разтвор в делителна фуния приливают 100 смчетыреххлористого въглерод, подкиселени с hcl до промяна на оцветяване на водния слой и се разклаща до промяна на цвета на последния.

Хоросан дитизона в четыреххлористом углероде, оцветени в зелено, са отделени от водния слой, се измива два пъти с вода и се филтрира през сух хартиен филтър в суха склянку от тъмно стъкло, след това приливают 400 смчетыреххлористого въглерод и се разбърква.

Разтворът се съхранява в хладилник.

Преди анализа проверяват годността на разтвора дитизона, разклати го с разреден разтвор на амоняк. При този слой четыреххлористого на въглероден диоксид не трябва да бъде боядисана. В противен случай се извършва повторно почистване разтвор дитизона.

Хоросан дитизона с масово дял от 0,002% се приготвя преди употреба, разреждане разтвор на дитизона с масова акция е 0.01% 5 пъти четыреххлористым въглеродни емисии.

Фенолфталеин по неговото наименование, алкохолен разтвор с масова дял от 1%.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Цинк И 3640−94.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2 грама цинк се разтваря в 15 см4 мол/дмразтвор на солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,2 mg цинк (Zn).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия избрани 5 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,001 mg цинк (Zn).

(Променена ед

действие, Изъм. N 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Электрохимическим чрез разтворен около 1 g алуминиев 30 см4 мол/дмразтвор на солна киселина. Разтваряне прекарват в 12697.7−77. Полученият разтвор се изпарява до началото на загуба на соли и разтворени соли във вода при нагряване до получаване на бистър разтвор. След охлаждане превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см.

3.3.2. Първата екстракция (экстрагирование сума дитизонатов метали).

Избрани 10−50 смизпит разтвор в зависимост от очакваната маса на дела на цинк в делителна фуния с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 50 см.

След това се добавя разтвор на лимоннокислого натрий размер на 10 смразтвор 0,5 g алуминий, 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и няколко капки разтвор на амоняк до получаване на пурпурен цвят. Приливают 10 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,01% и енергично се разклаща съдържанието на фуния в рамките на 2 минути След разделянето на слоеве се излива слой четыреххлористого диоксид в друга разделителна фуния, не се допуска попадане на водната фаза в отвора на крана. Экстрагирование дитизонатов се повтаря няколко пъти порции дитизона по 5−10 см, докато последната порция няма да престанат да променят оцветяване след разклащане.

Водната фаза се измиват с разклащане с няколко порции от по 5 смчетыреххлористого въглерод и присоединяют към основните вложения екстракт. Последната порция четыреххлористого диоксид трябва да бъде само леко оцветени дитизоном

.

3.3.3. Реэкстракция (клон от мед).

До вложения екстракт в делителна фуния се добавя 20 см0,02 мол/дмразтвор на солна киселина и се разклаща енергично в продължение на 1 минута.

След това се излива слой четыреххлористого диоксид в друга разделителна фуния. Водният слой не трябва да пада в отвора на крана. Повтарят разклащане на органичната фаза с 20 см0,02 мол/дмразтвор на солна киселина. Слой четыреххлористого въглерод изхвърлете.

Обединяват солянокислые разтвори и се измива с разклащане с 10 смчетыреххлористого въглерод. Слой четыреххлористого диоксид се отделят и изхвърлят.

3.3.4. Втората екстракция (извличане на цинк за колориметрирования).

До солянокислому разтвор в делителна фуния се добавят 40 смразтвор 2, 10 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,002% и се разклаща в продължение на 1 минута. След разделянето на слоеве слой четыреххлористого въглерод се трансформира в кварцов цилиндър с притертой на тапа, с капацитет от 25 см.

Экстрагирование се повтаря още веднъж 10 смразтвор на дитизона. Разтворен във водна фаза на дитизон се разклаща с 5 смчетыреххлористого въглерод и присоединяют към първите две экстрактам в цилиндъра. Хоросан дитизона и четыреххлористый въглерод се добавя бюретки.

За премахване на излишната дитизона разклати дитизоновый екстракт с разтвор на натриев сулфид. За тази цел в рамките на 2−3 делительные фуния се излива по 10 смразреден с разтвор на натриев сулфид и в една от тях се прехвърлят съдържанието на цилиндъра, което се разклаща един-два пъти. Слой четыреххлористого въглерод се прехвърлят в следващата фуния. Тази операция се извършва, докато водният слой не ще остане безцветна. След това се измива с разтвор на дитизоната цинк се разклаща с вода и се изсипва в цилиндър с притертой запушалка. Разтвор на дитизоната цинк трябва да бъдат защитени от светлина. Не по-късно от 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 538 nm. Разтвор за сравнение служи четыреххлористый въглерод.

За отстраняване на остатъци от влага, когато е препълнен с ров разтвори преминава през суха беззольный филтър.

Едновременно се извършва контролен опит. За това кварцов чаша се налива такова количество солна киселина, което е необходимо за разтваряне на навески, се отстранява киселина выпариванием до обем 0,5 см, добавя се 25 смвода и да извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.

Маса цинк определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролен опит

а.

3.4. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 250 смприливают 40 см0,02 мол/дмразтвор на солна киселина и от микробюретки 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 мг цинк.

Добавена 40 смразтвор 2, 10 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,002% и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.4.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който цинк не добавлялся.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известни на масите на цинк изграждат градуировочный график.

3.3.1−3.4. Поносите, Изъм. N 3).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

3.5.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (при масово дела на цинк от 0,0002 до 0,003%), не трябва да надвишава 30% сближаване и 45% повторяемост.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК (в масово дела на цинк от 0,001 до 0,1%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографировании цинк от съответно подготвен разтвор в интервал напрежение от минус 0,8 до минус 1,2 V.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac адаптер тип ПУ-1 или подобен тип. Везни лабораторни И 24104−2001 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.

Азот газообразный в 9293−74.

Алуминий марка А995 в 11069−2001.

Разтвор на алуминий 28 г/дм; се приготвя, както следва: 14,00 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, се разтваря в 300 смсолна киселина, разредена 1:1, и добавя, за да се ускори разпускането на една-две капки от метален живак или калиев хлорид никел. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Бром И 4109−79.

Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Живак.

Цинк И 3640−94.

Разтвори на цинк стандарт. Разтвор А; се приготвя, както следва: разтваря 0,1400 грама цинк 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,14 mg цинк (Zn).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия са подбрани 25 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,014 mg цинк (Zn).

Всички прибори трябва да бъде приготвена от borosilicate или съответното му качество стъкло, съдържащ цинк. Допуска се прилагането на пластмасови съдове и прибори. Не трябва да се прилага гумени запушалки. Водата два пъти дестилирана. Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.

Поносите, Изъм. N 1,

3).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску алуминий 0,7 g се поставя в чаша с капацитет 100−150 сми се разтварят в 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Чаша покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. След разтваряне се измиват стъкло и стените на чаша вода, добавете 2−3 капки бром и се изпарява разтвор до получаване влажна остатък от соли. Остатъкът се разтваря в малко вода и разтворът отново се изпарява до получаване влажна остатък от соли. Остатъкът се разтваря в 10−15 смгореща вода, добавете 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, вари се в продължение на 1−2 минути, След това разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Част от решението са подбрани в электролизер с дъното живак, пропуска азот в продължение на 5 мин. и полярографируют цинк в интервал напрежение от минус 0,8 до минус 1.2 при съответната чувствителност уреда. Мед и олово определят едновременно от същия разтвор, полярографируя мед в интервал напрежение от минус 0,05 до минус 0,4, а на олово — от минус 0,35 до минус 0,8 V.

Едновременно се извършва контролен опит.

Маса цинк определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 3).

4.3.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на цинк от 0,001 до 0,01%)

В чашите с капацитет от 150 смсе поставя на 25 смразтвор на алуминий 28 г/дми от микробюретки се добавя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смразтвор Б, които отговарят 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 и 0,07 мг цинк. Във всяка чаша се добавят 2−3 капки бром и се изпарява до получаване влажна остатък от соли. След това стените на чаша измити с вода и отново се изпарява до влажен остатък от соли. Баланс на солите се разтварят при нагряване в 10−15 смвода, приливают 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и се вари в продължение на 1−2 мин. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1.

По данни, получени при полярографировании разтвори, и известни на масите на цинк изграждат градуировочный график.

При замяна на усетят трябва да се изгради нов график.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

4.3.3. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на цинк от 0,01 до 0,1%)

В чашите с капацитет от 150 смсе поставя на 25 смразтвор на алуминий 28 г/дми от микробюретки се добавя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смразтвор А, които отговарят на 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 и 0,70 mg цинк. Нататък изграждат градуировочный график, както е посочено в sp 4.3.2.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на цинк в % () изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески алуминий, г.

4.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1, 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИНК

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и пръскане на получения разтвор в пламъците на ацетилен-въздух. С помощта на лампа с кух катод за цинк, измерват абсорбцию при дължина на вълната 213,8 nm.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Всички прибори трябва да бъде приготвена от borosilicate или съответното му качество стъкло, съдържащ цинк. Допуска се прилагането на пластмасови съдове и прибори. Не трябва да се прилага гумени запушалки.

Спектрофотометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Elmer, «Сатурн» или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.

Лампа с кух катод за цинк.

Водата два пъти дестилирана.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвор 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76 разтвор с масова дял от 3%.

Ацетон в 2603−79.

Живак метален в 4658−73.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.

Цинк И 3640−94.

Алуминий марка А999 в 11069−2001, не съдържащ цинк.

Непосредствено преди употребата на шоколад да се пречиства в малко количество азотна киселина.

Поставете чипове се измива с вода и се изсушава с ацетон.

Разтвор на алуминий 40 г/дм: 40,0 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 1000 см, на малки порции се добавят 500 смразтвор на солна киселина 1:1 и 250 смна концентрирана солна киселина. Добавете една капка живак или 1 смразтвор на калиев хлорид никел за ускоряване на разтваряне. Добавете няколко капки водороден прекис, след това разтворът се вари няколко минути, за премахване на излишната пероксид. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А. 1,0 грама цинк се разтварят в 25 смразтвор на солна киселина 1:1 в чаша с капацитет 400 см, разреден с вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавя се до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 1 смцинк.

Разтвор на Vb 100 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг цинк.

Хоросан В. 100 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържащ 0,01 мг цинк.

Поносите От

м. N 1, 3).

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. 1 g от пробата се поставя в чаша с капацитет 400 см, покриват часови стъкло и се разтварят в 25 смпри качване на малки порции разтвор на солна киселина 1:1, ако е необходимо, разтворът се нагрява.

Добавете 2 смна водороден пероксид, след това се загрява разтвора до кипене, за премахване на излишната пероксид. При масова дял на цинк от 0,001 до 0,05% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, след като се охлади, долива до марката вода и се разбърква.

При масова дял на цинк от 0,05 до 0,2% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, след като се охлади, долива до марката вода и се разбърква. Едновременно с извършването на анализ и при същите условия да се подготвят разтвор на контролния опит, се прилагат същите реагенти и в същите количества, но вместо пробата се добавя 1 г алуминий, съдържащ цинк.

Определят лампа с кух катод за цинк. Включва уреда и се оставя до пълното стабилизиране. Определят устройството на дължината на вълната 213,8 nm и избират в съответствие с конструкция на уреда чувствителност и размера на пукнатини. Налягане газове въздух-ацетилен определят съответно дизайн на уреда. Нула на уреда, монтирани по вода.

В пламъците на редуващи се стрива на решения за изграждане на градуировочного графика, разтвор на пробата, решението на контролния опит и измерват абсорбцию.

От получените стойности на абсорбция на разтворите за изграждане на градуировочного графика я изваждат от общото стойности на абсорбцията на разтвора, съдържащ цинк, както и за постигнатите стойности на абсорбцията и известни на масите на цинк изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

5.3.2. При масова дял на цинк от 0,001 до 0,05% в 11 размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 25 смразтвор на алуминий, след това от бюретки последователно се добавят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 вижтеразтвор В и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смразтвор Б, което отговаря на 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг цинк. В единадесетата колба разтвор на цинк не се добавя. Разтвори се долива до марката вода и се разбърква.

5.3.3. При масова дял на цинк от 0,05 до 0,2% в смес* размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 5 смразтвор на алуминий, след това от бюретки последователно се добавят 5,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 мг цинк. В седма колба разтвор Б не се добавя. Разтвори се долива до марката вода и се разбърква.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на цинк в % () изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — обемът на разтвора за изграждане на графика, см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

5.3.2−5.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

5.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1, 3).