В 1293.5-83

• gost-12935-83.pdf (382.01 KiB)
  ГОСТ 1293.5-83

В 1293.5−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на цинк и мед (с Промените, N 1, 2)

В 1293.5−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на цинк и мед

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of цинк and copper

ОКСТУ 1709*
________________

* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 704

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.5−74

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на цинк и мед в масово дела на цинк от 0,0005 до 0.05%, мед от 0,002 до 0,6% и полярографический метод за определяне на цинк и мед в масово дела на цинк от 0,0005 до 0.05%, мед от 0,001% до 0.3% в оловно-сурьмянистых сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК И МЕД

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 2.

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна и винена киселини, пръскане с разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и измерване големината на усвояване на линия цинк 213,8 nm и мед 324,8 nm.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка.

Въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10Бкп (2−6 атм.), в зависимост от използваната апаратура.

Ацетилен в балони И 5457−75.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова концентрация 400 г/дм.

Киселина азотна И 4461−77, перегнанная в кварцевом апарат, или киселина азотна И 11125−84 и разредена 1:3, 1:1 и 1:2.

Олово И 3778−77* с масова акция на цинк не повече от 0,0001%.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор с масова концентрация на олово 100 г/дм, подготвят растворением 25 г стружки метал олово на 100 смазотна киселина (1:3) при нагряване. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква.

Цинк И 3640−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859−78 не под марката M0 или электролитная.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на цинк и мед

Разтвор А: 0,1000 грама цинк се разтваря в 15 смразтвор на азотна киселина (1:3) при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 100 микрограма на цинк.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 10 мкг, цинк.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 1 мкг, цинк.

Разтвор Г: 0,5000 г мед се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор на Г съдържа 1 мг мед.

Разтвор Г: 10 смразтвор на Г прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор на Д съдържа 100 микрограма мед.

Хоросан E: 10 смразтвор на Д прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа E

10 микрограма на мед.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем от деветте размерите на колби с капацитет 100 смналива 10 и 20 смстандартен разтвор, 5, 10 и 20 смстандартен разтвор Б, 5, 8 и 10 см.стандартен разтвор А, който съответства на 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 8 и 10 мкг/смцинк.

Във всички колба се добавят по 12 смразтвор на азотна киселина 1:2 и 20 смразтвор на олово, довежда се до марката вода и се разбърква.

В девет от десет размерите на колби с капацитет 100 смвсяка, поставени 4, 8, 10 и 20 смстандартен разтвор на витамин е, 5, 10 и 20 смстандартен разтвор Д, 4 и 6 см.стандартен разтвор Грама, което отговаря на 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 и 60 мкг/сммед.

Във всички колба се добавят по 12 смразтвор на азотна киселина 1:2, се довежда до марката с вода и переме

шивают.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 2,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 5 смразтвор на винена киселина и 15 смразтвор на азотна киселина (1:2) и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Анализираният и стандартни разтвори се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъците и да измерват стойността на усвояване на линия цинк 213,8 nm и линия мед 324,8 nm при атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с приложими уред. Използват два начина за измерване на величина абсорбция в зависимост от модела на уреда.

На спектрофотометрах, като режим на работа «концентрация», работят в режим на «концентрация» и в резултат се получават на таблото в мкг/cmили в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения», или по градуировочному график.

На останалите спектрофотометрах работят в режим на «поглъщане», с написването на самопишущем потенциометре или с извадите свидетелство за стрелочному или цифрово инструмента.

Метод «ограничаване на разтворите» се състои в получаване на точки за анализирания разтвор и два стандартни разтвори, един от които дава по-голям, а другият по-малък брои в сравнение с броене за анализирания разтвор.

Поносите, Изъм. (2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Ако измерването се извършва на самопишущем потенциометре, а след това с линия измерват височина върхове в милиметри и изграждат градуировочный диаграма в координати:  — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/см;  — височина връх, mm.

При измерване на стойности на абсорбция на линия дефинирани елемент на стрелочному и дигитален инструмент градуировочный график строи в координати:  — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/cm,  — показания стрелочного или цифров уред.

Масовата акция на цинк и мед () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на цинк или мед в разбор разтвор, мкг/см;

 — концентрация на цинк или мед в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора сплав, см;

 — тегло на навески сплав, г

.

2.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.1 и 2.

Таблица 1

Таблица 2

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , дадени в таблица.1 и 2, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

2.5.3. Метод за определяне на цинк се използват при разногласии в оценката на качеството на сплавта.

2.5.1−2.5.3. Поносите, Изъм. (2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК И МЕД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографическом определяне на цинк и мед в аммонийно-аммиачном фонов электролите при способности полуволн съответно минус 1,44 и минус 0,52 В по отношение на насыщенному каломельному электроду. Олово предварително отделят под формата на сулфат, сурьму частично соосаждают с олово, а друга част се отстранява под формата на летучего бромид антимон.

3.2. Апаратура, материали и реактиви

Полярограф променлив ток.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:50.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:20.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Желязо хлорное в 4147−74, разтвор, 50 g/dm: да се подготвят за разредена 1:20 солна киселина.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) кристален И 195−77, наситен разтвор.

Цинк И 3640−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859−78, марка M0.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на цинк и мед

Разтвор А: 0,2000 грама цинк и 0,2000 г мед се разтваря в 15−20 смазотна киселина (1:1) и се изпарява до получаване влажна остатък. Приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява до получаване влажна остатък.

Изпарение със солна киселина се повтаря два пъти. Добавено 50 смна солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,2 mg цинк и мед.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се разрежда с солна киселина, разредена 1:20 в триизмерна колба с капацитет от 100 см.

1 смот разтвор Б съдържа по 0,02 мг цинк и мед.

3.3.2. За приготвяне на градуировочных разтвори в седем размерите на колби с капацитет 100 смотмеривают 2 смот разтвор Б, 0,5; 1; 2; 5; 10 и 15 смразтвор А, приливают във всяка от колби, с изключение на последната, солна киселина, разредена 1:20 до обема на 15 см, на 40−50 смфоновия електролит и по 4 смразтвор на хлор желязо, разбърква се, приливают до 10 смнаситен разтвор сульфита натрий, разреден с етикети фоновия електролит и се разбърква.

Градуировочные разтвори съдържат съответно по 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг/дмот цинк и мед.

Брой и концентрация на градуировочных разтвори на цинк и мед се променят в зависимост от концентрацията на тези елементи в разбор хоросан

д.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. (2).

3.3.3. За приготвяне на фоновия електролит в склянку с капацитет 1 дмналива 500 смвода, добавете 100 грама амониев хлорид, 200 смна амоняк, като се разбърква до разтваряне на сол и се разреждат с при непрекъснато бъркане до марката с вода.

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 5,0000 или 10,000 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 60−80 смазотна киселина (1:1) и се загрява до пълно разтваряне сплав. Приливают 50 смвода, 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се загрява до кипене, което се охлажда 30 минути и се филтрира през плътен филтър «синя лента», събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 250 см. Филтърен кек и в колба се измива 3−4 пъти със студена сярна киселина, разредена 11:50. Филтър с утайката сулфат олово изхвърлете.

До фильтрату в триизмерна колба се добавят 5 смна сярна киселина (1:1) довежда до марката с вода и се разбърква.

Аликвотную част от решението 25 или 50 см, в зависимост от масата на дялове на цинк и мед, се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смсолна киселина и се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Охлажда се и изпарение с 5 смсолна киселина се повтаря. Приливают 5 смбромистоводородной киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Изпарение с бромистоводородной киселина се повтаря два пъти или три пъти, в зависимост от съдържанието на антимон в сплавта. Измийте стените на колбата 1−2 смвода и се изпарява до пълно отстраняване на изпарения на сярна киселина.

Към леко една мокра момента заплащане приливают в зависимост от крайния разреждане на 4 или 8 смразтвор на солна киселина, загрята на 50−60 °С, приливают 10 или 25 смфоновия електролит, 1 или 2 смразтвор на хлор желязо, разбърква се, приливают 2,5 или 5 смнаситен разтвор сульфита натрий, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 см, разреден с етикети фоновия електролит и се разбърква.

Част от разтвора се изсипва в электролизер и полярографируют цинк и мед, съответно при способности полуволны минус 1,44 и минус 0,52 В по отношение на насыщенному каломельному электроду.

В подобни условия се извършва полярографирование цинк и мед в градуировочных разтвори и в разтвор на контролния опит, се извади стойността на височина на вълните от цинк и мед контролния опит от съответните стойности на анализирания сплав.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на цинк (и мед) () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на цинк (мед) разтвор на сплав, mm;

 — обемът на разтвора сплав, см;

 — тегло на навески сплав (тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор), г;

 — коефициент на преизчисляване, който се изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на цинк (мед) градуировочного разтвор, mm;

 — концентрация на цинк (мед) в градуировочном разтвор, мг/дм.

3.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.1 и 3.

Таблица 3

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , дадени в таблица.1 и 3, ако са изпълнени следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

3.5.1, 3.5.2. Поносите, Изъм. (2).