В 13047.14-2002
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан | Азгосстандарт |
| Република Армения | Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Република Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.14−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 В ЗАМЯНА
В 13047.14−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Методи за определяне на висмута
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of bismuth
Дата на въвеждане 2003−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методи за определяне на висмута при масово дял от 0,0001% до 0.010% в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 123−98 Кобалт. Технически условия
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10928−90 Висмут. Технически условия
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод (за масови акции висмута от 0,0002% до 0,001%)
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 540 нм разтвор на интегрирани връзки висмута с ксиленоловым в оранжево, след предварителна екстракция висмута под формата на йодидного интегрирани връзки изоамилацетатом.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 500 и 560 нм.
на рН-метър (иономер), осигуряващ провеждане на измервания в диапазона на рН от 1,4 — 1,5.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, разтвори моларна концентрация на 1 мол/дм3 и 0,03 мол/дм3.
Хоросан за реэкстракции: в разтвор на азотна киселина моларна концентрация от 0,03 мол/дм3 се добавят няколко капки разтвор на азотна киселина моларна концентрация на 1 мол/дм3 до постигане на рН в границите от 1,4 до 1,5 за рН-квадратни метра.
Киселина аскорбинова фармакопейная от [1], хоросан за масова концентрация 0,05 г/см3.
Калий йодистый в 4232, хоросан за масова концентрация от 0,02 г/см3.
Висмут в 10928.
Ксиленоловый оранжево, хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см3.
Изоамиловый етер оцетна киселина (изоамилацетат) [2].
Разтвори висмута известна концентрация.
Разтвор И концентрацията на масата на висмута 0,001 г/см3: в чаша с капацитет 250 см3 се поставя навеску висмута с тегло 0.5 грама, приливают 30 — 40 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари в продължение на 2 — 3 мин., охлажда, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см3, приливают 50 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация висмута 0,0001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор А, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.
Разтвор за масова концентрация висмута 0,000005 г/дм3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 изберете 5 см3 от разтвор Б и се долива до марката с разтвор на азотна киселина 1 мол/дм3.
4.3 Подготовка за анализ
За градуировочного графика в делительные фунии, с капацитет от 100 cm3 изберете 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 разтвор В, долива до 40 см3 с разтвор на азотна киселина 1 мол/дм3, приливают 1,0 см3 разтвор на метил калий и нататък идват, както е посочено в 4.4.
Маса висмута в разтвори за градуировочного графика е 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.
Върху стойностите на светопоглощения разтвори и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения разтвор, приготвени без въвеждане на разтвора висмута.
4.4 Провеждане на анализ на
В чаша с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло от 3,000 г, приливают 30 — 40 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се изпарява до обем 5 — 10 cm3, се добавят 15 см3 вода и превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет от 100 cm3. Приливают вода до 40 см3, добавят се 1,0 см3 разтвор на метил калий, 10 cm3 изоамилацетата фуния и се разклаща 1 мин. Водната долната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния с капацитет от 100 cm3, приливают 5 см3 изоамилацетата и повтаря экстракцию 1 мин. Водната фаза изхвърлят, а органична фаза се обединяват.
До объединенному разтвор приливают 20 см3 азотна киселина 1 мол/см3, 0.5 см3 разтвор на аскорбинова киселина, е 0,5 см3 разтвор на метил калий и леко завъртане на фуния 5 — 6 пъти, се измиват с органичната фаза. Водната фаза изхвърлят, промиване на органичната фаза се повтаря. До измити органичната фаза приливают 15 см3 разтвор за реэкстракции 0.2 cm3 ксиленолового оранжево и фунията се разклаща 1 мин. Водната фаза се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см3, фильтруя нея през фуния с памучен тампон, предварително измит разтвор за реэкстракции. След филтриране се измива с тампон, напоен с разтвор за реэкстракции и в облодънна колба, долива до марката същия разтвор.
Мярка светопоглощение разтвор през 20 мин спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 500 и 560 нм, като се използва като разтвор за сравняване на вода и кюветата с дебелина абсорбиращ слой от 5 см
Маса висмута в разтвора на пробата намират по градуировочному график.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция висмута в проба X, %, изчисляват по формулата
(1)
където Mх — маса висмута в разтвора на пробата, g;
Мда — маса висмута в разтвор на контролния опит, г;
М — масата на навески проби, г.
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 1.
Таблица 1 — Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата висмута | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 |
Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,00020 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
| 0,00050 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00100 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00030 |
5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (за масови акции висмута от 0,0001% до 0,001%)
5.1 методи за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 223,1 нм резонансного излъчване на атомите висмута, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.
5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждането на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия висмута.
Аргон газообразный в 10157.
Филтри обеззоленные до [3] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция висмута не повече от 0,0001%.
Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с установената степен на висмута не повече от 0,0001%.
Висмут в 10928.
Разтвори висмута известна концентрация.
Разтвор И концентрацията на масата на висмута 0,001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
Разтвор Б масова концентрация висмута 0,0001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
Разтвор за масова концентрация висмута 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.
Разтвор Г масова концентрация висмута 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 разтвор В, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с вода.
5.3 Подготовка за анализ
За градуировочного графика в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 0,500 g проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция висмута. Брой навесок съответства на броя точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 разтвор Г, в колбата с разтвор на контролния опит хоросан висмута не се прилага долива до марката с вода и след това измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.
Маса висмута решения за изграждане на градуировочного графика е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.
5.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло 0,500 g, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се изпарява до обем от 5 — 7 см3, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, охлажда и се долива до марката с вода.
Мярка абсорбцию разтвор на пробата и разтвори за градуировки при дължина на вълната от 223,1 нм, ширина на пукнатини не по-малко от 0,5 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в атомизатор. В зависимост от вида близост до инфрачервения спектрометър подберете оптималния обем на разтвора, въведената в атомизатор, от 0,010 до 0,050 cm3 или оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 20 в. се Измива система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е описано в 5.3.
Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за ползвания близост до инфрачервения спектрометър на растворам за градуировки.
Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 2.
Таблица 2 — Условия на работа на атомизатора
| Наименование на етап | Температурата, °С | Време, с |
| Изсушаване на въздуха | 120 — 150 | 2 — 20 |
| Озоление | 700 — 900 | 10 — 20 |
| Атомизация | 2000 — 2400 | 4 — 5 |
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.
Маса висмута в разтвора на пробата намират по градуировочному график.
5.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция висмута в проба, X, %, изчисляват по формулата
(2)
където Mх — маса висмута в разтвора на пробата, g;
М — масата на навески проби, г.
5.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 3.
Таблица 3 — А контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата висмута | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 |
Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00040 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00060 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00017 | 0,00012 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
6 Атомно-абсорбционный метод с горяща атомизацией (за масови акции висмута от 0,002% до 0.010%)
6.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 223,1 нм резонансного излъчване на атомите висмута, формира в резултат на атомизация при въвеждане на разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.
6.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждане на измервания в пламъците на ацетилен-въздух.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия висмута.
Ацетилен газообразный в 5457.
Филтри обеззоленные до [3] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция висмута не повече от 0,002%.
Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с инсталирана масова акция висмута не повече от 0,002%.
Висмут в 10928.
Разтвори висмута известна концентрация.
Разтвор И концентрацията на масата на висмута 0,001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
Разтвор Б масова концентрация висмута 0,0001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.
6.3 Подготовка за анализ
За градуировочного графика в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески маса от 3,000 г проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция висмута. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 25 — 30 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 от разтвор Б, в колбата с разтвор на контролния опит хоросан висмута не се прилага долива до марката с вода и след това измерват абсорбцию, както е описано в 6.4. Маса висмута в разтвори за градуировки е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 г.
6.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло от 3,000 г, приливают 25 — 30 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари в продължение на 2 — 3 мин., се изпарява до обем 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
Мярка абсорбцию разтвор на пробата и разтвори за градуировки при дължина на вълната от 223,1 нм, ширината на процеп на не повече от 0,3 нм не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в пламъците, измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на контролния опит, приготвени така, както е посочено в 6.3.
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.
Маса висмута в разтвора на пробата намират по градуировочному график.
6.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция висмута в проба X, %, изчисляват по формулата
(3)
където Mх — маса висмута в разтвора на пробата, g;
М — масата на навески проби, г.
6.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 4.
Таблица 4 — Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата висмута | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 |
Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,0020 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 |
| 0,0050 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0012 | 0,0008 |
| 0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0015 |
