С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13047.16-2002

НИКЕЛ. КОБАЛТ

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ

INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ

Минск

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)

За приемането гласува:

Име на държавата Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан Азгосстандарт
Република Армения Армгосстандарт
Република Беларус Госстандарт На Република Беларус
Грузия Грузстандарт
Кыргызская Република Кыргызстандарт
Република Молдова Молдовастандарт
Руска Федерация Госстандарт Русия
Република Таджикистан Таджикстандарт
Туркменистан Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Република Узбекистан Узгосстандарт
Украйна Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.16−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.13−81, В 741.14−80

В 13047.16−2002

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на кадмий

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium

Дата на въвеждане 2002−07−01

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционные методи за определяне на кадмий, при масово дял от 0,00001% до 0,0030% в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 123−98 Кобалт. Технически условия

В 849−97 Никел първичен. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 22860−93 Кадмий висока степен на чистота. Технически условия

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 228,8 нм резонансного излъчване атомите на кадмий, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждането на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на кадмий.

Аргон газообразный в 10157.

Филтри обеззоленные на [1] или други със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,00001%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,00001%,

Кадмий И 1467 или в 22860.

Разтвори кадмий известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на кадмий 0,0001 г/см3: в чаша с капацитет 250 см3 се поставя навеску кадмий маса 0,1000 г, се разтварят при нагряване на 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, разтворът се вари в продължение на 3 — 5 мин., охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3, приливают 50 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.

Разтвор Б масова концентрация на кадмий 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор за масова концентрация на кадмий 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор Г масова концентрация на кадмий 0,0000002 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 20 см3 разтвор В и долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масови акции на кадмий не повече от 0,00010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 поставени навески тегло 1,000 гр на проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция на кадмий. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

До пробам приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с вода. Разтвори се изпарява до обем от 5 — 7 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.

В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cm3 разтвор Г, в колбата с разтвор на контролния опит разтвор на кадмий не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.

Тегло на кадмий в разтвори за градуировочного графика 1 е 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 г.

4.3.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции на кадмий над 0,00010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 0,500 g проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция на кадмий. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Пробата се разтваря, както е посочено в 4.3.1. В мерителни колби избрани 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 на разтвора На колбата с разтвор на контролния опит разтвор на кадмий не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.

Тегло на кадмий в разтвори за градуировочного графика 2 е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 г.

4.4 Провеждане на анализ на

В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло 1,000 g при определяне на масовата акция на кадмий не повече от 0,00010% или с тегло 0,500 g при определяне на масовата акция на кадмий над 0,00010%, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до обем от 5 — 7 см3, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, охлажда и се долива до марката с вода.

Мярка абсорбцию разтвор на проби и съответните разтвори за градуировки при дължина на вълната от 228,8 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в атомизатор. В зависимост от вида близост до инфрачервения спектрометър подберете оптималния обем на разтвора от 0,005 до 0,050 cm3 или оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е посочено в 4.3.

Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за ползвания близост до инфрачервения спектрометър на растворам за градуировки.

Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 1.

Таблица 1 — Условия за работа атомизатора

Наименование на етап Температурата, °С Време, с
Изсушаване на въздуха 140 — 160 2 — 20
Озоление 400 — 500 10 — 20
Атомизация 1800 — 2000 4 — 5

Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кадмий в съответния градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кадмий в проба X, %, изчисляват по формулата

(1)

където Mх — тегло на кадмий в разтвора на пробата, g;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.

Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ

В проценти

Масовата акция на кадмий

Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2

Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3

Забранени несъответствия две анализ на резултатите D Грешката на метода за анализ D
0,000010 0,000004 0,000005 0,000008 0,000006
0,000030 0,000010 0,000012 0,000020 0,000014
0,000050 0,000020 0,000024 0,000040 0,000028
0,00010 0,00003 0,00004 0,00006 0,00004
0,00030 0,00005 0,00006 0,00010 0,00007
0,00050 0,00007 0,00009 0,00014 0,00010
0,00100 0,00015 0,00018 0,00030 0,00021
0,00200 0,00020 0,00024 0,00040 0,00028
0,0030 0,0003 0,0004 0,0006 0,0004

5 Атомно-абсорбционный метод с горяща атомизацией (за масови акции на кадмий от 0,0002% до 0,0030%)

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 228,8 нм резонансного излъчване атомите на кадмий, формира в резултат на атомизация при въвеждане на разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждане на измервания в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на кадмий.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные на [1] или други със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,0002%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с инсталирана масова акция на кадмий не повече от 0,0002%.

Кадмий И 1467 или в 22860.

Разтвори кадмий известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на кадмий 0,0001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на кадмий 0,00001 г/см3 се приготвя, както е посочено в 4.2.

5.3 Подготовка за анализ

За градуировочного графика в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески маса от 3,000 г проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция на кадмий. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

До пробам приливают 25 — 30 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.

В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 вижте3 от разтвор Б, в колбата с разтвор на контролния опит разтвор на кадмий не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 5.4.

Тегло на кадмий в разтвори за градуировки е 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 г.

5.4 Провеждане на анализ на

В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло от 3,000 г, приливают 25 — 30 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари в продължение на 2 — 3 мин., се изпарява до обем 15 — 20 см3, приливают вода до 50 — 60 см.3, се охлажда и се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката с вода.

Мярка абсорбцию разтвор на пробата и разтвори за градуировки при дължина на вълната от 228,8 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm, не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в пламъците, измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на контролния опит, приготвени така, както е описано в 5.3.

Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кадмий по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кадмий в проба X, %, изчисляват по формулата

(2)

където Mх — маса на кадмий в разтвора на пробата, g;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.

Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.