В 13047.17-2014

• gost-1304717-81.pdf (548.94 KiB)
  ГОСТ 13047.17-81

В 13047.17−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на желязо

В 13047.17−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на желязо

Nickel. Cobalt. Methods for determination of iron

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.17−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.17−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,001% до 1,0%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722, кобальте § 123 и кобальтовом прах в 9721. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 4478−78 на Реагенти. Киселина сульфосалициловая 2-водна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9721−79 Прах кобальтовый. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт, трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната 415 nm на разтвора на интегрирани връзки желязо с сульфосалициловой киселина в амонячна среда, след предварително екстракция с разтворител на отделяне на желязо изоамилацетатом от солянокислой среда.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона дължини на вълната от 400 до 430 нм.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена 3:1, 1:1 и 1:10.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина сульфосалициловая в 4478, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.

Амоняк вода И 3760, ако е необходимо, обелен, или в 24147, разреден 1:1.

Желязо карбонильное [2]* или повече желязо, съдържащ не по-малко от 99,9% от основното вещество.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Разтвори на желязо известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на желязо 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску желязо с тегло 1,0000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 20 до 30 смсолна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, приливают от 2 до 3 смазотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до влажни соли.

Стените на чаша или колба се измиват дестилирана вода, приливают 30 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают 100 см()дестилирана вода се разтваря солта при нагряване, охлаждане и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на желязо 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:9, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на желязо 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор Б, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:9, и се долива до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 Преди провеждане на анализ на активния лабораторную съдове се измиват с гореща солна киселина, разредена 1:1, след това с дестилирана вода.

При анализа на никел марки Н-0, Н-1u, N-1 и кобалт марка K-0 за отстраняване на случайни замърсявания на проби с желязо се препоръчва предварително да я обработва. Проба с тегло от 7 до 10 г се поставя в чаша с капацитет 400 или 600 см, приливают от 30 до 50 смсолна киселина, разредена 1:10.

Разтвор с разбивка разбърква се 2−3 мин и се изсипва разтвор на декантацией и пробата се измива два-три пъти с дестилирана вода на 50 см, се сливат хоросан декантацией. Пробата се изсушава филтърна хартия и се оставя да престои в сушилен шкаф 10 мин при температура от 100 °C до 110 °C.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 100 смпрехвърлят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор В, приливают дестилирана вода до обем от 15 см, 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина и нататък да извършва анализ в съответствие с 4.4.2.

Масата на желязо в градуировочных разтвори е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ желязо.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см.


Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

В чаша или колба приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се изпарява до влажни соли, стени на чаша или колба се измиват дестилирана вода, се повтаря изпарение, приливают 15 смсолна киселина, разредена 3:1, се загрява до разтваряне на солите и се охлажда.

При масово дела на желязо над 0,010% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката със солна киселина, разредена 3:1.

Хоросан или го аликвотную част от обем в съответствие с таблица 1 се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают до 40 смсолна киселина, разредена 3:1, 20 смизоамилацетата, като се разклаща 1 мин. Водната фаза изхвърлят, а към органичната фаза приливают 15 смсолна киселина, разредена 3:1, като се разклаща фуния 30 с, водната фаза изхвърлят, а органичната фаза отново се измиват с 15 смсолна киселина, разредена 3:1.

Към органичната фаза приливают 20 cmдестилирана вода и се разклаща фуния 30 с, водната фаза се излива в чаша с капацитет от 100 см, а на органичната фаза приливают 20 cmдестилирана вода и се повтаря экстракцию. Водната фаза се излива в същата чаша, а органичната фаза изхвърлете.

Обединената воден разтвор се изпарява към до обем от 5 до 7 см, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают от 10 до 15 cmдестилирана вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см.

4.4.2 В мерителна колба приливают 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина, амоняк до поява на жълто оцветяване на разтвора и още 5 сми се долива до марката с дестилирана вода. Светопоглощение разтвор на пробата и разтвора на контролния опит измерват през 15 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 415 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона дължини на вълната от 400 до 430 нм, като се използва като разтвор за сравняване на дестилирана вода.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса желязо по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на желязо в проба X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, g;

 — тегло на желязо в разтвора на контролния опит, г;

М — масата на навески проби, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 248,3 nm резонансного излъчване атомите на желязото, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор на пробата в пламъците на ацетилен — въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен — въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на желязо.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена 1:1 и 1:2.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел, например [4], с инсталирана масова акция на желязо не повече от 0,002%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт, например [5], с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на желязо не повече от 0,002%.

Желязо карбонильное на [2] или повече желязо, съдържащ не по-малко от 99,9% от основното вещество.

Разтвори на желязо известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на желязо 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску желязо с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 25 до 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, приливают от 1 до 2 смна солна киселина, разредена 1:1, и изпарява към разтвор до обем от 5 до 7 см встените на чаша измити дестилирана вода, отново се изпарява към, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, охлажда, толерира разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на желязо 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с дестилирана вода.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 Преди провеждане на анализ на активния лабораторную съдове се измиват с гореща солна киселина, разредена 1:1, след това с дестилирана вода.

За отстраняване на случайни замърсявания на проби с желязо се препоръчва предварително да я обработва в съответствие с 4.3.1.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на желязо не повече от 0,010% навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт маса 5,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ желязо, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на желязо в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 и 0,00060 г.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на желязо над 0,010% навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване в размер от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1 и нататък да извършва анализ в съответствие с 5.3.2.

В мерителни колби понасят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ желязо, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на желязо в градуировочных разтвори откриете в 5.3.2.

5.3.4 За изграждане на градуировочного графика 3 при определяне на масовата акция на желязо над 0,050% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 20 смразтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 5.3.3, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ желязо, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на желязо в градуировочных разтвори откриете в 5.3.2.

5.3.5 За изграждане на градуировочного графика 4 при определяне на масовата акция на желязо над 0,25% в мерителни колби с капацитет 100 смпрехвърлят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ желязо, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на желязо в градуировочных разтвори е 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см.


Таблица 3 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

Навеску проба с тегло 5,000 г разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1, а с тегло 1,000 g — от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 15 до 20 смили от 5 до 7 см,съответно, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на желязо над 0,050% в съответствие с таблица 3, се разрежда с разтвор на пробата азотна киселина, разредена 1:19, триизмерна колба с капацитет от 100 см.

Абсорбцию разтвор на проби и съответните решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 248,3 или 248,8 нм, ширината на процепа 0,15−0,30 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен — въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси желязо изграждат градуировочные графики.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса желязо по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на желязо в проба X, %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, g;

К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.

Библиография

_______________

* Действа на територията на Руската Федерация.