В 13047.6-2002
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан | Азгосстандарт |
| Република Армения | Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Република Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.6−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 В ЗАМЯНА
СЪДЪРЖАНИЕ
1 Област на приложение 2 позоваване 3 Общи изисквания и изисквания за безопасност 4 Кулонометрический метод 4.1 Метод за анализ 4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 4.3 Подготовка за анализ 4.4 Провеждане на анализ на 4.5 Обработка на резултатите от анализ 4.6 Контрол на точността на анализа на 5 Метод на инфрачервена тандем маса 5.1 методи за анализ 5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 5.3 Подготовка за анализ 5.4 Провеждане на анализ на 5.5 Обработка на резултатите от анализ 5.6 Контрол на точността на анализа на Приложение A. Библиография |
В 13047.6−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Методи за определяне на въглерод
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of carbon
Дата на въвеждане 2003−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя кулонометрический метод и метода на инфрачервената тандем маса за определяне на въглерод в масово дял от 0,003% до 0,50% в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722, кобальте § 123, кобальтовом прах в 9721.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби
В 123−98 Кобалт. Технически условия
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 859−2001 Мед. Марка
В 860−75 Калай. Технически условия
В 2603−79 Ацетон. Технически условия
В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 9721−79 Прах кобальтовый. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
В 16539−79 Мед (II) оксид. Технически условия
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Кулонометрический метод
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на количеството електроенергия, необходимо за постигане на първоначалното предварително рН поглотительного разтвор, чрез който се провежда на въглероден оксид (IV), произведен при изгарянето на проби в tox кислород при температура 1300 — 1400 °.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Експресен анализатор на въглерод, основана на метода на кулонометрического титриране, с всички принадлежности, включително с автоматични везни (коректора маса).
Лодка порцеланови И 9147, прокаленные при температура 1000 — 1100 °C и, при необходимост, прокаленные произходът на кислород при работна температура, не по-малко от 1,5 минути
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые с дължина 65 — 80 см, вътрешен диаметър 1,8 — 2,2 виж
Кука, устойчиви на топлина от ниско въглеродна стомана с диаметър 0,3 — 0,5 см, дължина 50 — 60 вж.
Кислород газообразный в 5583.
Ацетон в 2603.
Разтвори поглотительный и помощен е изготвен в съответствие с вида на използвания анализатор според инструкциите, приложени към анализатору.
Плавни: мед И 859 под формата на стърготини или тел; азотен мед (II) в 16539, предварително запали в продължение на 3 — 4 часа при температура 800 — 850 °C; калай И 860 и други материали, осигуряващи изгаряне на извадката и стойност на контролния опит, посочено в 4.3.
Стандартни образци в 8.315 състава на никел, кобалт или сплави на основата им и въз основа на желязо с аттестованной масова акция на въглерод.
4.3 Подготовка за анализ
Обучение на анализатора за работа и неговата класификация се извършва в съответствие с инструкция за експлоатацията му. За градуировки използват стандартните образци на състава на никел, кобалт или сплави на основата им и въз основа на желязо.
За провеждане на контролния опит в малка лодка се поставя навеску плавня такава маса, каква използват при анализа на проби и анализа, както е посочено в 4.4.
Се допускат за въвеждане на плавня се прилагат дозиращи устройства.
Контролен опит считат за задоволителни, ако отчетено масова акция на въглерод в дигиталното табло анализатор не надвишава стойността на грешката на метода за анализ, посочен в 4.6 за дефинирани масова акция на въглерод.
При незадоволителното резултат на контролния опит се препоръчва да се запали лодки, както е посочено в 4.2, а плавень във формата на метал изплакнете с ацетон и се сушат при температура 20 — 30 °C. Допуска се използването на други летливи органични разтворители, осигуряващи необходимите стойности на контролния опит.
4.4 Провеждане на анализ на
В порцеланова малка лодка се поставя навеску проба с тегло 0,200 — 1,000 g и се добавя плавень маса, която трябва да бъде еднаква при провеждане на контролния опит, градуировки и анализ. С помощта на куката се вкарва малка лодка в печка при температура 1300 — 1400 °C в най-предварително загрята част от огнеупорни тръба и се извършва изгаряне произходът на кислород в продължение на 1,5 — 3,0 минути
При незадоволителен за сближаване на резултатите от паралелни определения допуска проба, избрания под формата на талаш, преди провеждане на анализ на изплакнете с ацетон, както е посочено в 4.3 за плавня.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция диоксид в проба от X, %, изчисляват по формулата
(1)
където Mo — тегло на навески на стандартния модел, използван при градуировке анализатор, г;
Ах — четене цифрови дисплеи анализатор, получени при анализа на проби, %;
Адо — среднеарифметическое значение на показанията на анализатора при провеждане на контролния опит, %;
М — масата на навески проби, г.
При използване на анализатора с коректора маса масова акция диоксид в проба от X, %, изчисляват по формулата
X = Ax — Aза(2)
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.
Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 1.
Таблица 1 — Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата на въглерод | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 | Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 | Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,0030 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0010 |
| 0,0050 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0021 | 0,0015 |
| 0,010 | 0,003 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
| 0,030 | 0,005 | 0,006 | 0,008 | 0,006 |
| 0,050 | 0,008 | 0,010 | 0,012 | 0,008 |
| 0,100 | 0,015 | 0,018 | 0,023 | 0,016 |
| 0,300 | 0,020 | 0,024 | 0,030 | 0,021 |
| 0,50 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,04 |
5 Метод на инфрачервена тандем маса
5.1 методи за анализ
Методът се основава на измерване на светопоглощения газообразни на азотен диоксид (IV) в инфрачервената област на спектъра, след отделянето му от метал изгарянето индукция висока честота, печки произходът на кислород.
5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Автоматичен анализатор, основан на принципа на инфрачервена тандем маса, с индукция висока честота, печка и везни за отчитане на маса навески.
Тигли огнеупорни керамични, предоставяна в пакет с парсера, или подобен тип, при необходимост прокаленные при температура 1100 — 1200 °C в продължение на 3 — 4 часа
Плавни: плавни, предоставяна в пакет с парсера фирма производителя; мед на
Кислород газообразный в 5583.
Стандартни образци в 8.315 състава на никел, кобалт или сплави на основата им и въз основа на желязо с аттестованной масова акция на въглерод.
5.3 Подготовка за анализ
Обучение на анализатора за работа и неговата класификация се извършва в съответствие с инструкция за експлоатацията му. За градуировки използват стандартните образци на състава на никел, кобалт или сплави на основата им и въз основа на желязо.
За проверка на стойността на контролния опит в тигел се поставят навеску плавня такава маса, каква използват при анализа на проби, както и да извършва анализ, както е посочено в 5.4.
Се допускат за въвеждане на плавня се прилагат дозиращи устройства.
Контролен опит считат за задоволителни, ако отчетено масова акция на въглерод в дигиталното табло анализатор не надвишава стойността на грешката на метода за анализ, посочен в раздел 4.6 за дефинирани масова акция на въглерод.
При незадоволителното резултат на контролния опит се препоръчва да се запали тигли, както е посочено в 5.2, а плавень във формата на метал изплакнете с ацетон и се сушат при температура 20 — 30 °C. Допуска се използването на други летливи органични разтворители, осигуряващи необходимите стойности на контролния опит.
5.4 Провеждане на анализ на
В съд се поставят навеску проба с тегло 0,200 — 1,000 g, добавете плавень маса, която трябва да бъде еднаква при провеждане на контролния опит, градуировки и анализ, както и да извършва анализ, както е посочено в инструкциите, приложени към анализатору. При незадоволителен за сближаване на резултатите от паралелни определения допуска проба, избрания под формата на талаш, преди провеждане на анализ на изплакнете с ацетон, както е описано в 5.3 за плавня.
5.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция на въглерод в проценти от автоматично се има предвид стойността на контролния опит считывают с табло или принтер анализатор.
5.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 1.
