В 13637.1-93

• gost-136371-93.pdf (483.16 KiB)
  ГОСТ 13637.1-93

В 13637.1−93 Галлий. Атомно-емисиите метод за определяне на алуминий, висмута, желязо, силиций, магнезий, манган, мед, никел, калай, олово, хром и цинк

В 13637.1−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Атомно-емисиите метод за определяне на алуминий, висмута, желязо,
силиций, магнезий, манган, мед, никел, калай, олово, хром и цинк

Gallium. Atomic-емисиите на превозното method for the determination of aluminium,
желязо, bismuth, silicon, magnesium, manganese, мед, nickel, tin,
lead, and chromium цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.1−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.1−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя пряко атомно-метод за определяне на емисиите на масови акции на примеси в галия:

Методът се основава на измерване на интензивността на линиите елементи примеси в спектъра, получен при изпарението на галий заедно с прахово мисия от канал графитового анод за защита на постоянен ток.

Масови акции примеси в галия определят по градуировочным класациите, построен през координати: логаритъм на отношението на интензивността на линия дефинирани елемент на интензивност на фона на () — логаритъм на масова акция дефинирани елемент ().

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 13637.0.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 или подобен тип решетка 600 штр/мм и трехлинзовой система за осветление.

Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом или генератор на подобен тип, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр тип МАТ-2 или подобен тип.

Спектропроектор тип PS-18 или подобен тип.

Везни лабораторни 1-ви клас в 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Везни торсионные тип ВАТА с лимит за теглене до 500 мг или везни подобни.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Бокс от органично стъкло.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором на температура до 900 °C.

Тигли платина, N 6, с капаци.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на конус с ъгъл при върха на 15 градуса и с площадка с диаметър от 1,5 мм и на края, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.

Графитни електроди, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 5 мм и диаметър 4 мм, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.

Почистване произвежда чрез изпичане, подложени на всяка двойка електроди непосредствено преди анализа (електрод, заточени на конус — катод, електрод с канал — анод).

Графит е прахобразен особена чистота И 23463.

Алуминиев оксид безводни за атомно-эмиссионного анализ.

Висмута оксид в 10216.

Железен оксид.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Магнезиев оксид И 4526.

Манган въглероден безводни os. ч-9−2.

Мед оксид в 16539, порошкообразная.

Никел оксид черен И 4331.

Калай оксид в 22516.

Олово оксид.

Оксид, хром И 2912, металургията, марка ОХМ-Оа

Цинк оксид в 10262.

Галлий, чисто по определяемым примесям, приготвени така, както е посочено в § 13637.0.

Плочи фотографски спектрографические тип ПФС-02 производството Переславского «Славич», размер 13х18 или 9x12 см, или други подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии и близкия фон в спектъра.

Разработчикът:

Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение РНО-250−0,5 или подобен.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300, неперегнанный и два пъти перегнанный в кварцевом уред.

Кодекса за стандартна проба (GEO) на прах графитового CNG-27 Пр GEO 2820−83, разреден прахово мисия пет пъти: в един хаван от органично стъкло се поставя на 1 г SCRM, се добавят 4 г графит на прах и внимателно се смила смес от етилов алкохол в продължение на 50 мин, след което се изсушава под инфрачервена лампа.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Всеки образец на сравнение се приготвя непосредствено преди заснемане на изображението му на спектъра, като се слагат в канал графитового електрод 20 mg от пробата за сравнение на порошковом графите (ОСГП) и 20 мг галий, чисто по определяемым примесям. В условия на този метод в съответствие със съотношение на масите mixable вещества маса делът на примеси в ОС (при изчисляване на масовата акция на примеси в галия) е равна на маса дял същата примеси в ОСГП.

3.2. Начин на приготвяне на пробите за сравнение на порошковом графите (ОСГП).

Приготвя се основен образец за сравнение на порошковом графите (ООСГП), съдържащ 1% алуминий, висмута, желязо, силиций, магнезий, манган, мед, никел, калай, олово, хром и цинк, както и 88% въглерод, на базата на съдържанието на метал и въглерод в смес от метали и въглерод, механично смесване прахобразен графит с окислами на съответните метали.

Преди да вземе навесок въглероден оксид, силиций и магнезий се поставя в тигли, запалва ще заглуши в пещ при 700−800 °С в продължение на 30 мин и се охлажда в эксикаторе.

Навески маса 0,0189 г безводни на азотен алуминий, 0,0111 г въглероден висмута, 0,0143 г въглероден желязо, 0,0214 г въглероден силиций, 0,0166 грама магнезиев оксид, 0,0158 г въглероден манган IV безводни, 0,0125 г въглероден мед, 0,0141 г въглероден никел черно, 0,0127 г въглероден калай, 0,0108 г въглероден олово, 0,0146 г въглероден хром, 0,0124 г въглероден цинк се поставят в един хаван от органично стъкло и се добавя надолу 0,8800 г графит на прах. Сместа се смила с етилов спирт в продължение на 50 мин и се сушат под инфрачервена лампа.

Избягване на замърсители перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бокса от органично стъкло.

ООСГП допуска се готви, дефинирани чрез въвеждане на елементи под формата на разтвори, както е посочено в § 13637.3.

ОСГП1-ОСГП10 подготвят последователно разреждане на ООСГП, а след това на всеки следващ проба прахово мисия.

Маса делът на всяка от определени примеси в ОСГП1-ОСГП10 (процент при изчисляване на масовата акция на метал в смес от метали и въглерод) и въведените в смес навески графит на прах и разбавляемого проба, смешиваемые за получаване на пробата, са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Посочените в таблица.1 навески графит на прах и разбавляемого проба се поставя в един хаван от органично стъкло, внимателно се смила с етилов спирт в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа. За ОСГП6-ОСГП10 употребяват етилов алкохол, два пъти перегнанный в кварцевом уред. Перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бокса от органично стъкло.

При анализа се използват ОСГП1-ОСГП10.

ООСГП, ОСГП1-ОСГП10 се съхраняват в плътно затворени метални кутии от органично стъкло.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

При снимане на спектъра на пробата в канал графитового електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 5 мм последователно се поставят 20 мг графит на прах и 20 мг на анализирания галий на парчета с размери не повече от 3 мм в диаметър (за избягване на разпръскване на замърсители проба галий земята, без изваждане на закристаллизованную плоча от найлонов плик пакет).

При снимане на спектъра на всяка проба за сравнение в канал със същия графитового електрод последователно се поставят 20 mg от пробата за сравнение на порошковом графите и 20 mg галий, чисто по определяемым примесям, също на парчета с размери не повече от 3 мм в диаметър.

На долния електрод с тестова почивка (или с пример за сравнение) служи за анод, най-горния, заточени на конуса — катод. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 15 А и снимани спектър с изложба от около 3 мин. (до пълно изгаряне). Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат равен на 3 мм.

Spectra в областта на дължини на вълни 240−340 нм снимани спектрографом тип ДФС-8 решетка 600 штр/мм, работещи в първи ред с трехлинзовым конденсором и междинна диафрагма 5 mm. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип ПФС-02. Гама от всяка проба и всеки от проби сравнение регистрират в фотопластинке по три пъти. Освен това, на същата фотопластинку три пъти снимани гама от основите на проби за сравнение, при това в канал на електрода всеки път последователно се поставят 20 мг графит на прах и 20 mg галий, чисто по определяемым примесям.

Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.2) и близкия фон (минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща страна във всички спектри, заснети на една табела) и се изчисляват разликата почернений .

Таблица 2

По три паралелни стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средното аритметично на резултатите .

За постигнатите средни стойности намират по масите на задължителни приложения стойности .

5.2. Ако аналитична линия дефинирани елемент в спектъра на основите на проби сравнение липсва, тогава с помощта на стойността и проби за сравнение, изграждат градуировочный диаграма в координати , . По този график в стойността на проби се определят масова акция примеси в тестова проба.

5.3. Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определяния (отношението на най-големите до най-малките), както и две анализ на резултатите (съотношение по-голямо към по-малко) са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.

5.4. Ако в спектъра на основите на проби за сравнение има слаба линия дефинирани елемент, при изграждането на градуировочного графика в координати (, ) правят отстъпки за масова дял дефинирани елемент в основата на образци за сравнение. Въвеждането на изменение е допустимо само при условие, че фракцията на масата дефинирани елемент в основата на проби сравнение не надхвърля определен за метода на долната граница на интервала на дефинирани масови акции. Ако това условие не е изпълнено, трябва да вземем за основа на проби за сравнение е по-чист, по определяемым примесям галлий или прахобразен графит и изпълнение на цялостна поэтапную почистване на помещения, на работни места, на използваната апаратура, реактиви и материали.

След получаване на откорректированного градуировочного графики изчисляване на масовите акции на примеси се извършва, както е посочено в pp.5.2, 5.3.

5.5. Контрол на правилността на анализ се извършва в 13637.0 или при наличие на държавен стандартната проба (GEO) на прах графитового CNG-27 Пр GEO 2820−83 по следния начин. В канали от три въглеродни електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 5 мм и се инжектира по 20 мг метална галий, чисто по определяемым примесям, и по 20 мг, разреден SCRM.

Анализ на получената смес се извършва едновременно с анализ на проби за рр.4 и 5. За всяка примеси изчисляват отношението на по-голям към по-малък от стойностите на две променливи — анализ резултат на получената смес се разрежда SCRM и 0,2 аттестованного стойности маса на дела на примеси в SCRM. Резултатите от анализа на пробите смятат за верни с надеждната вероятност 0,95, ако това е отношението , където  — регламентированное в ап 5.3 + / несъответствие на две резултатите от анализ на проби арсенид с масово степен на примеси, са резултат от анализ на смес от галий с разреден SCRM.

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). Таблица на количествата отношения интензивност на линия дефинирани елемент на интензивност на фона

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

Таблица величието , на съответните услуга) стойности .

Цитирани по-долу таблици служат за прехвърляне на измерените стойности и ценности .

Таблица съдържа резултатите от изчисленията по формулата

.

Освен общата интензивност на линия, заедно с фон чрез интензивността на фона на под линия на пик при липса на линия . Тъй като , тогава съотношението на интензивност на интензивност на фона определят израз .

Ако условията за снимане на спектъра са подбрани така, че потъмняване на линия за фон, и фон липсата линия се намират в нормална статистически, тогава , къде ;  — коефициент на контраста. Оттук, използвайки израз , получаваме .

Таблицата обхваща най-важните за практиката аналитична работа с магнитуд от 0,05 до 1,99.

За изграждането на таблицата, разделени на две части:

частта, която обхваща стойности от 0,05 до 0,999, част от която обхваща стойности от 1,00 до 1,99.

Да разгледаме първата част на таблицата .

В първата колона на ляво, под заглавието с удебелен шрифт са отпечатани стойности 0,05; 0,06; 0,07…0,99. Вдясно от знака на заглавия на колони с удебелен шрифт са отпечатани цифри 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, представляващи третия знак след десетичната запетая стойности .

Като определена стойност , например 0,537, намират ред 0,53, съответстваща на първите два знаци след десетичната запетая, и в колона с номер 7 четат съответната сума 0,388. По същия начин, за 0,143; в ред 0,14 в колона с номер 3 четат съответната сума

.

Втората част на таблицата, която обхваща стойност от 1,00 до 1,99, построена по същия начин, с тази разлика, че в първата колона вляво стойността се измести с един знак след десетичната запетая, а да бъде удебелен, отпечатани цифрите 0, 1, 2, 3…9 в заглавията на колоните представят втория знак след десетичната запетая стойности.

Така че, като стойност 1,36, в ред 1.3 в колона с номер 6 четат 1,341.

За количества , по-малки от 0,301, характеристика е отрицателен, което е отбелязано знак минус пред характеристика (…).

Тъй като тогава на таблиците могат да бъдат прилагани също така и за намиране на стойности , съответните стойности при двата начина на измерване.

В случай, че коефициент на контраста не се измерва, а след това, вместо стойности в таблицата са включени с изпълнителите . Така че, ако в този случай се измерва стойността на 0,674, а след това в лентата 0,67 в колона с номер 4 четат отговор 0,571. Трябва да се отбележи, че е намерен по този начин стойността (0,571) не представлява , a . На точността на анализа по метода «три еталони» това обстоятелство почти не е отразено.

Таблица 4

Количества , съответстващи на услуга) стойности