В 13637.5-93

• gost-136375-93.pdf (228.78 KiB)
  ГОСТ 13637.5-93

В 13637.5−93 Галлий. Метод за определяне на калай

В 13637.5−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод за определяне на калай

Gallium.
Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.5−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.5−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя метод инверсионной variably-токовой вольтамперометрии за определяне на калай в галия (при масово дела на калай от 3·от 10до 1·10%).

Методът се основава на соосаждении съединения калай (IV) с фосфатом берилий в аммиачном разтвор этилендиаминтетрауксусной киселина, разтваряне на утайки в разтвор на солна киселина и определяне на калай метод инверсионной variably-токовой вольтамперометрии в присъствието на желатин.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 13637.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или подобен със стационарната ртутным електрод и электролитической единица на полярографа с външния анодным на кабинета. В анодное клон се изсипва метален живак и полярографический фон.

Везни лабораторни 1-ви клас в 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Форвакуумный помпа марка VM-461-М или подобен.

Плочки електрическа лаборатория мощност от 400 Вата.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 200 и 1000 см.

Цилиндри мерителни с капацитет от 10, 25 и 50 cm.

Пипета с деления на 0,1; 0,2 и 1 см.

Бюхнерова фуния с диаметър 100 мм.

Кварцови тръби с товаро за далеч смучене с капацитет 40 см.

Чаши химически с капацитет 2000 см, 250 см.

Стъкло часови диаметър 90 мм

Филтър PCF-32-ПОР40.

Стъклени пръчици.

Колба Бунзена с капацитет 500 см.

Краен капацитет от 50 см.

Блокирането на особена чистота И 14261, перегнанная и разтвори с концентрация 3 и 1 мол/дм.

Киселина азотна особена чистота И 11125.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 3:1.

Амоняк воден особена чистота И 24147 и разреден 1:1.

Живак марка P0 И 4658.

Полярографический фон — разтвор на солна киселина с концентрация 3 мол/дм.

Царска водка — смес от концентрирана азотна и солна киселини в съотношение на обема на 1:3.

Калий марганцовокислый в 20490.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 използват при зареждане на електроди в съответствие с инструкциите на производителя към полярографу.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363.

Цинк гранули.

Цинк натриев хлорид, разтвор с масова концентрация 0,5 мол/дм. 3,2690 грама гранулирана цинк се поставя в чаша с капацитет 300 см, навлажнена с 20−30 смвода и приливают на малки порции 25 смразтвор на перегнанной солна киселина. Разтвор се изпарява към до влажни соли, соли, разтворени във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.

Бидистиллированная вода: дестилирана вода се налива в колба кварцов перегонного апарат с капацитет 2 дм, наля 1 г хидратират на азотен калий и марганцовокислый калий преди интензивно оцветяване. Разтворът се вари. Събират средна фракция на дестилат, компонент взет на обема дестилирана вода, първа и трета фракции изхвърлете.

Сол динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652.

Хоросан этилендиаминтетрауксусной киселина: 500 г трилона Б се изсипва 300 cmдестилирана вода в чаша с капацитет 2 дми след това при разбъркване със стъклена пръчка добави концентриран разтвор на амоняк до пълно разтваряне. Ако хоросан кални, а след това го филтрира през гъста складчатый филтър в чаша с капацитет 2 дм. След това се извършва неутрализиране на разтвор на перегнанной солна киселина, докато понижава в чаша парче от синя индикаторна листчета Конго не ще се превърне в червено-кафяв цвят (рН 3). Освободен при тази утайка этилендиаминтетрауксусной киселина се филтрира през филтърна хартия, на Бюхнерова и измиват 5−7 пъти със студена дестилирана вода.

Измити утайката се изсипва в чаша и се разтваря в аммиаке (1:1). Молярную на концентрацията на разтвора этилендиаминтетрауксусной киселина определят в 10398 по разтвор на сол на цинк.

Берилий хидроксид концентрирани.

Разтвор на берилий: 36 г хидроксид берилий се разтваря в разтвор на солна киселина с концентрация 3 мол/дм. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с разтвор на солна киселина с концентрация 1 мол/дм.

Желатин хранително-вкусовата И 11293 воден разтвор с концентрация 5 мг/cm.

Метил оранжево воден разтвор с концентрация 1 mg/cm.

Фенолфталеин, разтвор на алкохол с концентрация 1 mg/cm.

Эриохром черно.

Калай И 860.

Разтвор на калай (основен): 1 г калай се разтваря в 100 смперегнанной солна киселина и 5 смазотна киселина при нагряване. След разтваряне и изчезване на жълти изпарения азотни оксиди разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката полярографическим фон.

1 смразтвор съдържа 1 mg калай (IV).

Разтвор на калай (работен): от 10 смосновния разтвор на калай приливают в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с полярографическим фон до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 100 микрограма калай (IV).

По-разреден работни разтвори калай подготвят последователно разреждане на полярографическим фон в насипно състояние отношение 1:9 в деня на употребата.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Разтваряне на пробата

Навеску арсенид с тегло 2 грама се разтваря при нагряване на 25 смот сместа перегнанной солна и азотна киселини, взети в съотношение на обема на 5:1, в чаша с капацитет 300 смпод часови стъкло. След разтваряне на пробата се отстранява стъкло, измиват стъкло и стените на чаша дестилирана вода, след което разтворът се изпарява към до около 15 см. Стените на чаша измити два пъти дестилирана вода порции от по 15−20 см, всеки път упаривая съдържанието чаши до около 15 см. След пълното премахване на азотни окиси в чаша приливают 60−80 cmдестилирана вода, 2 смфосфорна киселина, 30/М смразтвор на этилендиаминтетрауксусной киселина (където М — моларна концентрация на този разтвор, мол/дм), 2 капки разтвор на метилоранжа и воден разтвор на амоняк до жълто оцветяване метилоранжа. Разтворът се нагрява до кипене. Добави в него няколко капки солна киселина до леко розово оцветяване на метилоранжа. След това се добавя 0,3 смразтвор на берилий, 2 капки разтвор на фенолфталеина и воден разтвор на амоняк бързо една порция. Необходимото количество на амоняк за неутрализиране на разтвора до червено оцветяване на фенолфталеина инсталират паралелно опит със същото количество этилендиаминтетрауксусной киселина. След това в разтвора се добавят 2 смразтвор на амоняк и гореща вода до общ обем от 150 см. Хоросан след 1−2 мин се разбърква със стъклена пръчка и се оставя до коагулация на утайки. Горещ разтвор на смучат през порест филтър PCF в колба Бунзена, а утайката върху филтъра се измива с 10 пъти по-гореща бидистиллированной

с вода.

3.2. Полярографирование

Отмытый утайката фосфат берилий се разтваря в пористом филтъра на 15 см(в два приема) перегнанной солна киселина. Хоросан смучат в кварцевую епруветка с отростком, филтъра се измива 12 смбидистиллированной вода. Промывную вода и смучат в епруветка. Към разтвор в епруветка се добавят две капки разтвор на желатин. Разтворът се трансформира в мерителна цилиндър и оставете да бидистиллированной вода до 25 см. Contrails вольтамперограммы получения разтвор се регистрират при следните условия: размер на неподвижно ртутной капки отговаря на 20 делениям часов индикатор; потенциал за натрупване на минус 0,60; продължителност на натрупване с разбъркване 3 минути Потенциал връх калай около минус 0,49 Век Вольтамперограмму всеки разтвор се отстранява по три пъти.

3.3. Дешифрирането на contrails вольтамперограмм

Височина връх измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните връх. Всяка от височина връх не трябва да се различава от средното аритметично на стойностите на височината на пика на повече от 0,2 . Ако височината на първия връх се различава от средната стойност с повече от 0,2 , а височината на първия връх не се вземат под внимание.

Масовата акция на калай в проба определят по метода на добавки. Добавка разреден работен разтвор калай обем не повече от 1 смсе инжектира в целия обем на полярографируемого разтвор. Разтвор с добавка на полярографируют така, както и приходи от дивиденти

Добавка трябва да се увеличи масата на калай в полярографируемом разтвор (и височина връх) 2−3 пъти, когато съдържанието на калай в проба , изчислена по sp 4.1, не по-малко от 3·10%.

Ако по-малко от 3·10% добавка трябва да бъде 0,05 микрограма калай. При повече от 3·10%, добавка трябва да бъде не по-малко от 0,1 микрограма и не повече от 2 микрограма.

С всяка серия от проби провеждат две контролни опит.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калай в добавка, мкг,

 — средната аритметична височина връх полярографируемого разтвор на пробата минус среднеарифметического стойности на височината на пика на калай в контролен опит, мм,

 — тегло на навески галий, г,

 — средната аритметична височина връх разтвор на пробата с добавка на минус среднеарифметического стойности на височината на пика на калай в контролен опит, мм,

 — обемът на полярографируемого разтвор навески проби, см,

 — обемът на добавки, вижте.

Среднеарифметическое стойност височина върхове калай (), получени в контролните тестове, mm, не трябва да надвишава стойности

.

4.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения, извършени от отделни навесок.

Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения и две анализ на резултатите (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност 0,95 са дадени в таблицата.

Забранени разлики за междинни масови акции калай се изчислява по метода на линейна интерполация.

4.3. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки в 25086.