С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13637.6-93

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 13637.6−93 Галлий. Метод за определяне на селен


В 13637.6−93

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод за определяне на селен

Gallium.
Method for the determination of selenium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01


Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган
по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Белстандарт
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.6−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.6−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ


РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 4108−72
Разд.2
В 4109−79
Разд.2
В 4165−78
Разд. 2
В 4220−75
Разд.2
В 4658−73
Разд.2
В 5456−79
Разд.2
В 5848−73
Разд.2
В 6709−72
Разд.2
В 11125−84
Разд.2
В 13637.0−93
Разд.1
В 14261−77
Разд.2
В 14262−78
Разд.2
В 18300−87
Разд.2
В 20490−75
Разд.2
В 24104−88
Разд.2
В 24363−80
Разд.2
В 25086−87
4.3
В 27068−86
Разд.2



Този стандарт определя метод инверсионной variably-токовой вольтамперометрии за определяне на селен в галия (при масово дела на селен от 5·от 10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенадо 1·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена%).

Методът се основава на разпределяне на селен в элементном формата на коллекторе — sulphur и определяне на метод за инверсионной variably-токовой вольтамперометрии с натрупването в разтвор на сярна киселина в присъствието на йони бихромата и мед (II).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 13637.0−93.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Везни лабораторни клас 1 по ГОСТ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.


Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 със стационарната ртутным електрод и электролитической единица на полярографа с выносным анодным на кабинета. Анодное клон залейте със смес от сярна киселина, фосфорна киселина и дестилирана вода в съотношение обем 1:1:2 (меркуросульфатный електрод сравнение).

Плочки електрическа мощност от 400 Вата.

На водна баня.

Форвакуумный помпа марка VM-461М или подобен.

Стъклени епруветки с капацитет от 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Стъклени пръчици.

Конична колба с капацитет от 250 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Фунии стъклени диаметър 75 мм

Колби мерителни с капацитет 25; 50; 100; 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Мензурки с капацитет 100; 500; 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Цилиндри мерителни с капацитет 5 и 10 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Пипета с деления на 0,1; 0,2; 1; 2 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Тигли кварцов с капацитет от 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Чаши химически с капацитет 25; 100; 200; 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Стъкло часови диаметър 70 мм.

Филтри «бялата лента».

Филтърна хартия.

Етилов алкохол в 18300.

Бариев натриев хлорид, оси.ч. в 4108.

Натрий серноватисто-кисел (натрий тиосульфат) 5-воден И 27068 — перекристаллизованный воден разтвор с концентрация 300 г/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Киселина сярна особена чистота И 14262 — пречистена, концентриран и разтвори с концентрация 9; 0,9 и 0,3 мол/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Киселина сярна пречистена: в чаша с капацитет 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаналива 300 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенабидистиллированной вода и внимателно при непрекъснато бъркане приливают 300 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаконцентрирана сярна киселина. Полученият разтвор се загрява, приливают 10−15 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаводен разтвор на серноватистокислого натрий. На следващия ден хоросан декантируют и изпарява към до появата на бели изпарения на сярна киселина. В разтвора се добавят 50 мг на бариев хлорид. Сместа се загрява до пълно разтваряне на бариев сулфат, се охлажда и се разрежда с бидистиллированной вода в отношение 1:1. На следващия ден хоросан декантируют и изпарява към до появата на бели изпарения на сярна киселина.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363.

Калий марганцовокислый в 20490.

Водата е дестилирана И 6709.

Водата бидистиллированная: дестилирана вода се налива в колба перегонного апарат с капацитет 2 дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. В нея се изсипва 1 г калиев хидроксид и марганцовокислый калий преди интензивно оцветяване. Разтворът се вари. Събират средна фракция на дестилат, компонент ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенавзет на обема дестилирана вода, първа и трета фракции изхвърлете.

Киселина, мравчена киселина И 5848.

Киселина азотна особена чистота И 11125.

Блокирането на особена чистота И 14261 концентриран и перегнанная.

Царска водка — смес от концентрирана азотна и солна киселини по отношение на обема на 1:3.

Обратна царска водка — смес от концентрирана азотна и солна киселини в съотношение на обема на 3:1.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с концентрация 100 г/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенав разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Промывная течност: разтвор гидроксиламина хидрохлорид се разрежда с бидистиллированной вода в отношение 1:5 по обем.

Бром в 4109.

Калий двухромовокислый в 4220, воден разтвор с концентрация 50 г/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенав разтвор на сярна киселина с концентрация на 0,9 мол/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165 воден разтвор с концентрация на мед 500 мкг/смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенав разтвор на сярна киселина с концентрация на 0,9 мол/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Жупелно мляко: до 10 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаразтвор на серноватисто-кисел натриев добавете 4 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаразредена сярна киселина 1:1 непосредствено преди консумация (1−2 мин).

Живак марка P0 И 4658.

Селен висока степен на чистота.

Разтвор на селен ядро: 100 мг селен се разтваря в обратна царска водка; добавете 5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаконцентрирана сярна киселина и се изпарява към разтвора до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаи се долива до марката бидистиллированной вода.

1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаосновен разтвор съдържа 1 мг селен.

По-разреден разтвор се приготвя, като се разрежда основния разтвор на селен разтвор на сярна киселина с концентрация на 0,9 мол/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенав деня на употребата.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 използват при зареждане на електроди в съответствие с инструкциите на производителя към полярографу.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Разтваряне на пробата

Навеску арсенид с тегло 1 g се разтваря в 10 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаобратна царска водка в тигел с капацитет 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Б) техническите спецификации; извършва денитрацию остатък мравчена киселина. За това в охладен тигел внимателно няколко капки се добавят 0,5−1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенамравчена киселина и се поставят на водна баня. Тази операция се повтаря до пълно прекратяване отделянето на азотни оксиди. След това остатъка се лекуват с дестилирана вода и се изпарява към на водна баня. Излишък от мравчена киселина, се отстранява упариванием с вода. Следи от мравчена киселина не пречат на по-нататъшното движение на анализ. След това остатъкът се разтваря в 20 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенагидроксиламина хидрохлорид. Разтворът се трансформира в епруветка с капацитет от 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Епруветка с разтвор се поставя в кипяща баня. В тях се добавят по 0,5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенасерного мляко и сместа се разтвори на водна баня 3 ч. През това време три пъти добави 0,3 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенасерного мляко — 30 мин, 1 час и 3 часа На следващия ден освободен от утайката на сяра, съдържащ селен, филтрира през филтър с бяла лента и се измива първо седем пъти промывной течност, а след това пет пъти бидистиллятом. Утайката се измива струя бидистиллята в тигел с капацитет 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Добавете в него 1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаконцентрирана азотна киселина, 1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенасярна киселина, разредена 1:1 и 0.5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенабром. Съд, оставени в часови стъкло за 30 мин. След това разтворът се нагрява на водна баня до отгонки излишък на бром и изпарява към на плочки до началото на появата на дим сярна кийс

партиди.

3.2. Полярографирование

До съдържанието на охладено тигел се добавят 5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенабидистиллированной вода, 0,2 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаразтвор на двухромовокислого калий и 0,2 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаразтвор на сернокислой мед. Съдържанието на тигела леко се загрява до пълно разтваряне на утайки, разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна цилиндър с капацитет от 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена, довежда се обемът на разтвора до 25 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенабидистиллированной вода. Полярографирование на анализирания разтвор водят в клетка полярографа с выносным меркуросульфатным електрод сравнение. Размер на неподвижно ртутной капки трябва да съответства на 20 делениям часов индикатор полярографа. Потенциал за натрупване на минус 0,6, продължителност на натрупване с разбъркване 1−3 мин, време за успокояване на разтвор от 15 в. Разгъвка на катодная, скорост на почистване 5 mv/с амплитуда от 8 MB. Върхов Потенциал на селен около минус 1,05 Век Вольтамперограмму всеки разтвор се отстранява по три пъти.

3.3. Дешифрирането на contrails вольтамперограмм

Височина връх измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните връх. Всяка от височина връх не трябва да се различава от средното аритметично на стойностите на височината на пика на ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенаповече от 0,2 ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Ако височината на първия връх се различава от средната стойност ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенас повече от 0,2 ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена, а височината на първия връх не се вземат под внимание.

Масовата акция на селен в проба определят по метода на добавки. Добавка разреден стандартен разтвор на селен обем не повече от 0,3 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена, се въвеждат в целия обем на полярографируемого разтвор.

Разтвор с добавка на полярографируют така, както и разтворът на пробата. Добавка трябва да се увеличи масата на селен в полярографируемом разтвор и височина връх в 2−3 пъти, ако съдържанието на селен в проба ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена, изчислена по sp 4.1, не по-малко от 5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена%.

Ако фракцията на масата на селен в проба от по-малко от 5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена% добавка трябва да бъде 0,05 микрограма.

С всяка серия от проби провеждат две контролни опит.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на селен (ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена,


където ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селенае е масата на селен в добавка, мкг,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена — средната аритметична височина връх полярографируемого разтвор навески проба минус среднеарифметического стойности на височината на пика на селен в контролен опит, мм,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена — тегло на навески галий в полярографируемом разтвор, г,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена — средната аритметична височина връх разтвор навески проби с добавка на минус среднеарифметического стойности на височината на пика на селен в контролен опит, мм,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена — полярографируемый обем разтвор на пробата, смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена — обемът на добавки, см

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

4.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения, извършени от отделни навесок.

Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения и две анализ на резултатите (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена0,95 са дадени в таблицата.

   
Масовата акция на селен, %
+ / Отклонение, %

5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

3·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

1,0·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

0,5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

2·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена



Забранени разлики за междинни масови акции на селен се изчислява по метода на линейна интерполация.

4.3. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки в 25086.