В 13637.8-93

• gost-136378-93.pdf (226.17 KiB)
  ГОСТ 13637.8-93

В 13637.8−93 Галлий. Метод за определяне на теллура

В 13637.8−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод за определяне на теллура

Gallium.
Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.8−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.8−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя метод инверсионной variably-токовой на страната за определяне на теллура в галия (при масово дял теллура от 5·от 10до 1·10%).

Методът се основава на разпределяне на теллура в элементном формата на коллекторе — sulphur и определяне на нейното съдържание метод инверсионной variably-токовой вольтамперометрии в слабокислом разтвор на калиев хлорид и этилендиаминтетрауксусной киселина.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 13637.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Везни лабораторни 1-ви клас в 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Полярограф ППТ-1 и ПУ-1 със стационарната ртутным електрод и электролитической единица на полярографа с выносным анодным на кабинета. Анодное клон се изсипва на метален живак и наситен разтвор на калиев хлорид.

Плочки електрическа лаборатория мощност от 400 и 800 Вата.

На водна баня.

Форвакуумный помпа марка VM-461М или подобен.

Стъклени епруветки с капацитет 15 см.

Стъклени пръчици.

Конична колба с капацитет от 250 см.

Фунии стъклени диаметър 75 мм

Колби мерителни с капацитет 25; 50; 1000 см.

Мензурки с капацитет 100; 500; 1000 см.

Цилиндри мерителни с капацитет 5 и 10 см.

Цилиндри мерителни с притертыми тапи с капацитет 5 и 10 см.

Пипета с деления на 0,1; 0,2; 1; 2 см.

Тигли кварцов с капацитет от 50 см.

Чаши химически с капацитет 25; 100; 200; 1000 см.

Стъкло часови диаметър 70 мм.

Индикатор за хартия «Рифан» рН 3,4−1,9.

Филтри «бялата лента».

Филтърна хартия.

Киселина сярна особена чистота И 14262, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина азотна особена чистота И 11125.

Блокирането на особена чистота И 14261, концентриран и разтвори с концентрация 8; 6; 3; 2,3 и 1 мол/дм.

Киселина, мравчена киселина И 5848.

Обратна царска водка — смес от концентрирана азотна и солна киселини в съотношение на обема на 3:1.

Водата е дестилирана И 6709.

Водата бидистиллированная: дестилирана вода се налива в колба перегонного апарат с капацитет 2 дм, изсипва се 1 g калиев хидроксид и марганцовокислый калий преди интензивно оцветяване. Разтворът се вари. Събират средна фракция на дестилат, компонент взет на обема дестилирана вода. Първа и трета фракции изхвърлете.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363.

Калий марганцовокислый в 20490.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с концентрация 100 г/смв разтвор на солна киселина с концентрация на 8 мол/дм.

Промывная течност: 200 смхидрохлорид гидроксиламина концентрация 100 г/дмв разтвор на солна киселина и се излива в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с дестилирана вода.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), 5-воден И 27068, перекристаллизованный воден разтвор с концентрация 100 г/дм.

Калиев натриев хлорид в 4234, оси.ч., наситен разтвор на бидистиллированной вода.

Бром в 4109.

Сол динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652.

Живак марка P0 И 4658.

Фон полярографический: 200 г калиев хлорид и 1 г трилона Б се разтваря в дестилирана вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм. рН на разтвора се определят 2,8 (по индикаторна хартия) разтвор на солна киселина с концентрация 3 мол/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 използват при зареждане на електроди в съответствие с инструкциите на производителя към полярографу.

Телур с висока чистота.

Хоросан теллура ядро: 100 мг теллура се разтваря в 20 смперегнанной солна киселина с добавка на няколко капки азотна киселина при нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката дистллированной вода.

1 смразтвор съдържа 100 микрограма теллура.

Хоросан теллура работния: 10 смосновен разтвор теллура се излива в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с полярографическим фон до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 10 микрограма теллура.

По-разреден работни разтвори теллура подготвят последователно разреждане на полярографических декори в насипно състояние отношение 1:9 в деня на употребата.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Разтваряне на пробата

Навеску арсенид с тегло 1 g се разтваря при нагряване до 10 смобратна царска водка в тигел с капацитет 50 смпод часови стъкло. Полученият разтвор се изпарява към сухота. След това прекарват денитрацию остатък на водна баня. За това третирани с първо дестилирана вода, а след това мравчена киселина, която приливают внимателно по няколко капки. След пълно прекратяване отделянето на жълти изпарения азотни оксиди, остатъкът още два пъти, лекувани с мравчена киселина (на порции от по 2 см). След това съдържанието на тигела се лекуват с 4 пъти дестилирана вода на порции по 5 см, да се измива стена тигел и всеки път упаривая съдържанието тигел сухо на водна баня. В края трябва да изчезне миризма на мравчена киселина.

Сух остатък се разтваря в 10 смразтвор на гидроксиламина хидрохлорид. Разтворът се трансформира в епруветка с капацитет 15 см. Епруветка се поставя в кипяща водна баня. В разтвора се добавя три пъти по 1 смразтвор на серноватистокислого натрий с интервал от 1 чаена Епруветка се оставя да престои в кипяща баня още 2 ч и се оставя една нощ. На следващия ден утайката на сяра филтрира през филтър «бялата лента» и последователно се измиват с 15 пъти промывной течност и 10 пъти бидистиллированной вода.

Отмытый утайката се превеждат бидистиллированной вода (15−20 см) в тигел с капацитет 50 см. Там също се добавя 1 смна сярна киселина (1:1), 0,2 смнаситен разтвор на калиев хлорид и пет капки бром. Разтвор се изпарява към на пясъчна баня изсъхнат. Обработка на бромом се повтаря, ако сухия остатък съдържа тъмни включване. Сух остатък запалва на плочки с мощност 800w, до пълното изчезване на миризмата триоксида

сяра.

3.2. Полярографирование

В охладен тигел с утайка се добавят 25 смполярографического фон. На съд леко се загрява до пълно разтваряне на утайки, се охлажда съдържанието и превеждат в мерителна цилиндър с капацитет от 25 см. Довежда се обемът на разтвора до маркер бидистиллированной вода. Полярографирование на анализирания разтвор водят в клетката на полярографа с выносным анодным на кабинета. Размер на неподвижно ртутной капки трябва да съответства на 20 делениям часов индикатор полярографа. Потенциал за натрупване на минус 0,6, продължителност на натрупване на 1−3 минути) катодная 5 mv/c. Потенциал връх теллура около минус 0,80 Lv

3.3. Дешифрирането на вольтамперограмм

Височина връх измерва вертикално, проведена през върха връх от кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните връх. Всяка от височина връх не трябва да се различава от средното аритметично значение на височина повече от 0,2. Ако височината на първия връх се различава от средната стойност с повече от 0,2, а височината на първия връх не се вземат под внимание.

Масовата акция теллура в проба определят по метода на добавки. Добавка разреден работен разтвор теллура обем не повече от 0,3 см, се въвеждат в целия обем на полярографируемого разтвор.

Разтвор с добавка на полярографируют така, както и приходи от дивиденти Добавка трябва да се увеличи масата на теллура в полярографируемом разтвор и височина връх в 2−3 пъти, ако фракцията на масата теллура в проба , изчислената по sp 4.1, не по-малко от 5·10%. При по-малко съдържанието на теллура в проба добавка трябва да бъде 0,05 микрограма теллура.

С всяка серия от проби провеждат две контролни опит.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция теллура () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на теллура в добавка, мкг,

 — средната аритметична височина връх полярографируемого разтвор на пробата минус среднеарифметического стойности на височината на пика на теллура в контролен опит, мм,

 — тегло на навески галий в полярографируемом разтвор, г,

 — средната аритметична височина връх разтвор на пробата с добавка на минус среднеарифметического стойности на височината на пика на теллура в контролен опит, мм,

 — обемът на полярографируемого разтвор на пробата 25 см,

 — обемът на добавки, см

.

4.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения, извършени от отделни навесок.

4.3. Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения и две анализ на резултатите (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност 0,95 са дадени в таблицата.

Забранени разлики за междинни масови акции теллура се изчислява по метода на линейна интерполация.

4.4. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки в 25086.