В 1367.8-83
INTERSTATE СТАНДАРТ
АНТИМОН
Метод за определяне на селен
Antimony. Method for the determination of selenium
ОКСТУ 1709
ГОСТ
1367.8 -8 3
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 декември 1983 г. № 6013 дата на въвеждане
инсталирана 01.01.85
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол № 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС 4−94)
Този стандарт определя метод инверсионной переменнотоковой на страната за
определяне на селен от 210−5 до 810−5% в сурьме марка СуООООП.
Методът се основава на разпределяне на селен в основно под формата на коллекторе — sulphur и определяне на
метод инверсионной переменнотоковой на страната с натрупване от 0,4 мол/дм3 разтвор
сярна киселина в присъствието на йони бихромата и мед (II).
Поносите, Изъм. № 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 1367.0−83.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Полярограф ac адаптер тип ПУ-1.
Буркани стъклени лабораторни И 25336−82 с капацитет от 50, 100 cm3.
Колби мерителни в 1770−74 с капацитет от 100 cm3.
Пипета с деления за NTD с капацитет 1, 2, 5 cm3.
Цилиндри степен на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 50 cm3.
Киселина азотна особена чистота И 11125−84.
Блокирането на особена чистота И 14261−77 и 3 мола/дм3 и 6 мол/дм3 разтвори.
Смес от концентрирана азотна и солна киселини в съотношение 3:1 (задна царска
водка).
Киселина фосфорна И 6552−80.
Киселина, мравчена киселина И 5848−73.
Водата бидистиллированная (бидистиллят); готвят дестилация дестилирана вода в апартаме
цевом перегонном апарат.
Киселина сярна особена чистота И 14262−78, разредена 1:1 и 0,4 мол/дм3 хоросан.
Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, разтвор с масова дял от 10% на 6 мол/дм3
разтвор на солна киселина и разтвор с масова дял от 5% на 3 мол/дм3 разтвор на солна киселина.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) в 27068−86, разтвор с масова
дял от 30%.
Мляко жупелно: до 10 cm3 разтвор с масова дял от 30% серноватистокислого натрий добав
ляют 2 cm3 концентрирана сярна киселина непосредствено преди употреба.
Бром И 4109−79.
Издание на официалното ново издание воспрещена
Издание с Промяна № 1, одобрен през март 1989 г. (ИУС 6−89).
54
изграждане рамка
В чл. 1 367.8−83 Vs 2
Калий двухромовокислый в 4220−75, разтвор с масова дял от 5%.
Мед сернокислая в 4165−78, разтвор, съдържащ в 1 cm3 500 микрограма на мед.
Селен на ТАЗИ 6−09−5358−87.
Стандартни разтвори на селена.
Разтвор А: 0,1 грама метални селен се поставя в чаша с капацитет от 100 cm3 и се разтваря
при нагряване в 10 cm3 обратна царска водка. След това се добавят 5 cm3 концентрирана сярна
киселина, изпарява към до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают бидистил
лята, вари и отново се охлажда. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет
100 cm3, оставете да бидистиллятом до марката и се разбърква.
1 cm3 разтвор И съдържа 1 мг селен.
Разтвор Б: 1 cm3 разтвор, А приливают в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, гарнирани с
0,4 мол/дм3 разтвор на сярна киселина до марката и се разбърква; подготвят в деня на употребата.
1 cm3 разтвор Б съдържа 0,01 мг селен.
Поносите, Изъм. № 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску антимон марка СуООООП с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 cm3,
приливают 10 cm3 обратна царска водка, разтвор се изпарява към почти сухота в кипяща водна
баня и прекарват денитрацию остатък мравчена киселина. Излишък от мравчена киселина
премахване на выпариванием с вода. Следи от мравчена киселина не пречат на по-нататъшното определе
нию. След това утайката се разтваря в 20 cm3 10% разтвор на гидроксиламина в 6 мол/дм3 разтвор
солна киселина, разтвор на превеждат в епруветка и утаяват сяра. За тази епруветка с разтвор на
се поставя в кипяща водна баня, добавете взетия 0,5 cm3 серного мляко и выдержи
вают разтвор на водна баня 3 ч. През това време три пъти добави 0,3 cm3 серного мляко —
след 30 мин, 1 час, и в края на опит. На следващия ден освободен от утайката на сяра, съдържаща
селен, филтрира през филтър с бяла лента и се измива първо с 7 пъти, 5% разтвор на
разтвор хидрохлорид гидроксиламина на 3 мол/дм3 разтвор на солна киселина, и след това 5 пъти
бидистиллятом. Утайката се измива струя бидистиллята в чаша с капацитет от 50 cm3, се добавя
1 cm3 азотна киселина, 1 cm3 сярна киселина (1:1), и по 0,5 cm3 бром и остави чаша под
часови стъкло за 30 мин. След това разтворът се нагрява на водна баня до отгонки излишък на бром
и изпарява към на плочки до началото на появата на изпарения на сярна киселина. До съдържанието на чаши
добавят се 5 cm3 бидистиллята, 0,2 cm3 разтвор двухромовокислого калий и 0,2 cm3 разтвор
сернокислой мед. Разтворът се довежда бидистиллятом до обем 30 cm3 в тримерно цилиндър с
запушалка и се разбърква.
3.2. Полярографируют разтвор в клетка с выносным меркурсульфатным електрод срав
нения на стационарно ртутном электроде. Ртутное дъното в анодном отделение се изсипва смес
сярна киселина, фосфорна киселина и бидистиллята в съотношение 1:1:2. Размер на капката
съответства на 20 делениям часов индикатор. Натрупване на време 1−3 мин при потенциала на
натрупване на минус 0,6 V. При регистрацията полярограмм използват катодную сканира напря
ретро. Потенциал връх минус 0,8 V. Полярограмму всеки разтвор се отстранява три-четири пъти
в интервал потенциал от минус 0,6 до минус 1,0 Век Височина връх измерва вертикално,
проведената през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните
връх. Концентрацията на селен в разтвора определят по метода на добавки. С всяка серия от проби
прекарват три контролни опита.
Поносите, Изъм. № 1).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на селен (X) в процент изчисляват по формулата
т \ '
т (H2 — #,) коефициент на ИНТЕЛИГЕНТНОСТ"4 ,
където тх — тегло на селен в добавка, мкг;
Нх — средната аритметична височина връх разтвор на пробата минус средни стойности
височина връх контролни експерименти, mm;
55
Ss 3 В 1 367.8−83
H2 — средната аритметична височина връх разтвор на пробата с добавка на минус средно
стойности на височината на пика на контролни експерименти, мм (разликата Я2 и Я1 трябва да бъде не
по-малко Аз, и не по-ЗЯ,);
т — тегло навески антимон, г.
4.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите
при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого расхож
дения сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблицата.
Абсолю тное + / отклонение, %
М ассовая делът на селен, %
сближаване на възпроизводими
От 0,000020 до 0,00004 вкл.
Св. 0,00004 «0,00008 «
0,000015
0,00002
0,00002
0,00003
Поносите, Изъм. № 1)
