С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13938.15-88

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 13938.15−88 Мед. Методи за определяне на хром и кадмий


В 13938.15−88

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МЕД

Методи за определяне на хром и кадмий

Мед. Methods for determination of chromium cadmium and

ОКСТУ 1709

Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Б. М Рога, Д. Н. Гадзалов, Im Im Лебед, Li Si Игошева В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Ю. М. Дедков, А. Н. Боганова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 21.12.88 N 4374

3. Срок на първата проверка — 1994 г.

Периодичността на проверка — 5 години

4. Стандарт отговаря на международните стандарти ISO 4744−84 и ISO 5960−84

5. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

       
  Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква  
  В 193−79 1.2
  В 546−88 1.2
  В 859−78 Уводна част, 2.3, 3.2.3
  В 1467−77 3.1.3, 3.2.3
  В 1770−74 2.2, 3.1.2, 3.2.2
  В 3118−77 2.3, 3.1.3
  В 3760−79 3.1.3
  В 4204−77 2.3, 3.1.3
  В 4220−75 2.3
  В 4234−77 3.1.3
  В 4459−75 2.3
  В 4461−77 2.3, 3.1.3, 3.2.3
  В 4517−87 2.3, 3.1.3
  В 4658−73 3.1.3
  В 5457−75 2.2, 3.2.2
  В 5905−79 2.3
  В 6563−75 2.2, 3.1.2
  В 6709−72 2.3
  В 6836−80 3.1.3
  В 9293−74 3.1.3
  В 10929−76 2.3
  В 11125−84 2.3, 3.1.3, 3.2.3
  В 13938.1−78 1.7
  В 14261−77 2.3
  В 14262−78 2.3
  В 19908−80 3.1.2
  В 20292−74 2.2, 3.1.2, 3.2.2
  В 22306−77 1.1
  В 24104−88 2.2
  В 24231−80 1.2
  В 25086−87 1.6
  В 25336−82 2.2, 3.1.2, 3.2.2
  В 27025−86 1.5



Този стандарт определя атомно-абсорбционный и полярографический (при масово дял от 0,00005 до 0,0005%) методи за определяне на хром, атомно-абсорбционный (при масово дял 0,00002 до 0,0005%) метод за определяне на кадмий в мед марки М00к, М00б в съответствие с ГОСТ 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на бази данни.


Техники могат да се прилагат за определяне на хром и кадмий в мед и други марки на ГОСТ 859.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ И 22306.

1.2. Подбор и подготовка на проби за химичен анализ — в 24231. Начин за подбор на извадката, е масата на пробата — в 546*, В чл. 193.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 546−2001. — Забележка на производителя на бази данни.

1.3. Масовата акция на хром и кадмий определят не по-малко от две навескам мед. Едновременно с провеждането на анализ в същите условия провеждат две контролни опит за внасяне на съответните корекции в резултат на анализ, се извади стойността на контролния опит от резултата дефиниция при анализиране на проби.

1.4. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и стойността на допускаемого несъответствия резултати от паралелни определения, посочени в методите за анализ.

1.5. Термини, по отношение на степента на нагряване на вода (разтвор) и продължителността на операциите, се използват в съответствие с ГОСТ 27025.

1.6. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват при стандартни образци на състава на мед от всяка категория или метода на добавки в 25086.

Анализ на резултатите смятат за правилни, ако воспроизведенная маса делът на този компонент в стандартен извадката се различава от аттестованной характеристики на не повече от стойността на 0,71ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, което е предвидено в метод на анализ.

При използването на метода на добавки анализ на резултатите се считат за верни, ако отчетена стойност добавки се различава от тази, която въведе му стойност не повече от 0,71ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, където ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияи да ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияе забранени несъответствия две анализ на резултатите за проби и проби с добавка съответно.

1.7. Изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на абсорбция на резонансната линия хром при дължина на вълната 357,9 нм при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух след отделяне на мед електролиза.

2.2. Апаратура, помощни устройства, прибори

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Електроди от платина окото И 6563.

Атомно-абсорбционный спектрофотометър от всякакъв тип.

Лампа с кух катод в хром.

Ацетилен И 5457.

Въздушен компресор.

Везни лабораторни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на бази данни.

Колби мерителни 2−100 (1000)-2 в 1770.

Пробирка мерителна Н-2−10−0,2 XC И 1770.

Чаша Н-1−250 (400) TC И 25336.

Пипета 7−2-10 в 20292*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действат: ГОСТ 29169–91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на бази данни.

2.3. Реактиви и разтвори

Киселина азотна особена чистота И 11125 или киселина азотна И 4461 (варени до отстраняване на азотни оксиди или перегнанные в кварцевом апарат) и разредена 1:1.

Блокирането на особена чистота И 14261 или блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина сярна особена чистота И 14262 или сярна киселина И 4204, разредена 1:1.

Калий двухромовокислый в 4220, перекристаллизованный и изсушен до постоянна маса при температура 140−150 °.

Хром И 5905.*

_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на бази данни.

Мед на ГОСТ 859.

Хромат на калия И 4459.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана в кварцевом подводницата (или стъклена устройство) И 4517.

Водороден пероксид в 10929 стабилизиран.

Стандартните проби състава на мед с аттестованной характеристика на хром (кадмий).

2.4. Подготовка за анализ

2.4.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А

Метод 1: навеску двухромовокислого калий маса 0,2828 г, предварително перекристаллизованного и изсушени, се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, приливают 20 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиявода и се разбърква до разтваряне на навески. След това се добавя 1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияна сярна киселина и след охлаждане, приливают водороден прекис до прекратяване на бързото отделяне на газ. Оставете на стайна температура до пълното изчезване на жълто оцветяване (няколко часа). След това се изрази в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, приливают 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясолна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор И съдържа 0,1 мг хром.

Метод 2: навеску хром тегло 0,10 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се добавя 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясолна киселина и се загрява, докато се разтопи навески в кипяща водна баня. След това разтворът се изпарява към до суха сол, добавете 5 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли. Операция за обработка на соли азотна киселина се извършва още три пъти. До влажна солям в чаша приливают 50−70 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина (1:1) и се поставя полученият разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, разреден с етикети азотна киселина (1:1) и се разбърква.

От получения разтвор избрани аликвотную част от 10−20 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияи се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияза проверка в присъствие на разтвор на натриев хлорид-йонна батерия с помощта на азотнокислого сребро. Ако в разтвора открит хлорни йони, обработка на азотна киселина проба на хром се повтаря.

Метод 3: навеску хромовокислого калий маса 0,3735 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба, неговите свойства се запазват в рамките на едни ден.

Разтвор Б:

Аликвотную част от 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияот разтвор Б съдържа 0,01 мг хром.

2.4.2. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

В пет размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясе поставя 0; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см.ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиястандартен разтвор Б, което съответства на 0; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияхром, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

2.4.3. Мрежа градуировочного графика

Разтвори сравнение впръсква в пламък ацетилен-въздух, чрез записване на абсорбцията при дължина на вълната 357,9 нм всички градуировочных разтвори, последователно от по-малките към по-голямо съдържание и в обратен ред.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям в разтвори изграждат градуировочный график в правоъгълни координати. При изграждането на графика използват за всяка точка на средната стойност от двете измервания на оптичната плътност.

2.5. Провеждане на анализ на

2.5.1. Маса навески мед и обемът на триизмерна съдове за готвене в зависимост от масова акция на хром са дадени в таблица.1.

Таблица 1

       
Фракцията на масата хром, % Маса навески, г

Капацитетът на триизмерна съдове, смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия

Маса от хром в разтвор сравнение, мг
От 0,00005 до 0,00015 вкл. 4,00 10,0
0,4
Св. 0,00015 «0,0005 « 2,00 10,0
1,0

2.5.2. Навеску мед се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, приливают 20−30 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина (1:1), покрийте с капака със стъкло и се оставя да престои, без да се затопли до спиране на отделянето динитроксидов. След това стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша, разтвор в чаша се загрява, докато се разтопи навески.

Приливают вода до обема на 200 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияи добавете 5 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияна сярна киселина (1:1). В получения разтвор се потапя платина окото електроди и се подлага на разделите при плътност на тока на 2,0−3,0/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияи напрежение 2,2−2,5 при непрекъснато бъркане. Когато разтворът обесцветится, електролиза спират. Електроди изваждат и измиват с вода и електролит изпарява към при нагряване до сухо соли. След това се разтваря солта в 3−5 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясолна киселина (1:1) и се поставя разтвор в мерителна епруветка с капацитет от 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Полученият разтвор се впръсква в обогащенном въздух-ацетиленовом пламък едновременно с разтвори на контролния опит и решения за сравнение, чрез записване на абсорбцията при дължина на вълната 357,9 нм. Условия на измерване, подбрани в съответствие с марка (модел) на използвания на уреда.

За градуировки на уреда се използват разтвори сравнение със съдържание на хром 0,1−1,0 мг/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, използвайки разширяване на мащаба на самия уред или самописца към него.

2.5.3. След определяне на хром в разбор разтвор се допуска определяне на кадмий, пръскане разтвор в пламъците на ацетилен-въздух и чрез измерване на абсорбцията на резонансната линия на кадмия при дължина на вълната от 228,8 нм. Маса кадмий определят по градуировочному график: мерителни колби с капацитет 100 cmГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясе поставя 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 разтвор Б и 2, 5, 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор А, който съответства на 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 mg кадмий. Разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтвори се впръсква в пламък ацетилен-въздух и се измерва абсорбцията на линия кадмий при дължина на вълната от 228,8 нм последователно от по-малките към по-голямо съдържание и в обратен ред. По получени данни изграждат градуировочный график в правоъгълни координати.

2.6. Обработка на резултатите

2.6.1. Масовата акция хром (ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия,


къде ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — концентрация на хром в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мг/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — концентрацията на хром в разтвор на контролния опит, мг/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — резервоарът е триизмерна епруветки смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — тегло на навески мед, г.

2.6.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения, не трябва да надвишава установените несъответствия (ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — фигура за сближаване), които стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата хром, % Абсолютно забранени несъответствия, %
 

паралелни определения ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия

анализи ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия

0,00005 0,00003 0,000035
0,00015 0,00005 0,00007
0,00055 0,00015 0,0002



Забранени разлики за междинни масивна акция се изчисляват чрез линейна интерполация.

2.6.3. Несъответствие на резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия, не трябва да надвишава установените несъответствия (ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — показател за възпроизводимост) две анализ на резултатите, обобщени в таблица.2.

2.6.4. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват с помощта на стандартни образци на състава на мед от всяка категория или метод добавки стандартен разтвор на хром в една от навесок мед преди провеждане на анализ.

Анализ на резултатите смятат за правилни, ако воспроизведенная маса делът на този компонент в стандартен извадката се различава от аттестованной характеристики не повече, отколкото на стойност 0,71ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се превръща в българия.2.

При използването на метода на добавки анализ на резултатите смятат за правилни, ако отчетена стойност добавки се различава от тази, която въведе му стойност не повече от 0,71ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, където ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияи да ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияе забранени несъответствия две анализ на резултатите за проби и проби с добавка съответно.

3. МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ

3.1. Полярографический метод (при масово дял от 0,00002 до 0,0005%)

3.1.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографировании разтвор, съдържащи кадмий, на фона на 1 М калиев хлорид, използвайки анодную инверсионную вольтамперометрию със стационарната ртутным електрод. Потенциал anodic максималната минус 0,65 В (сравнително наситен каломельного електрод).

3.1.2. Апаратура, помощни устройства, прибори

Полярограф всяка марка, обезпечени реверсивным водачи за сканиране на външния потенциал.

Клетка полярографическая, направени от стъкло (с капацитет 40 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия), със стационарната ртутным капково индикаторным електрод и выносным електрод сравнение (наситени каломельный или хлор-сребърни електроди). Допуска се прилагането на филм живачен електрод, приготвена по следния начин: сребърна жица впаивают в стъклена тръба, невпаянную част от тел, полирани до блясък от сребро и полиран край се поставя в чаша с метален живак на 1 мин. Амальгамированный електрод се отстранява от живак и внимателно избършете с парче паус или тафлона за равномерно разпределение на живак върху повърхността на метала. Електрод, внимателно се измива с вода.

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Електроди от платина окото И 6563.

Мерителна Колба 2−100 (1000)-2 в 1770.

Чаша И 19908*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19908−90.

Чаша Н-1−250 (400) TC И 25336.

Пипета 2−2-10 в 20292.

Пипета 4−2-1 И 20292.

3.1.3. Реактиви, разтвори

Киселина азотна И 11125 или киселина азотна И 4461 (сварено до отстраняване на динитроксидов) разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Блокирането на § 3118.

Амоняк вода И 3760.

Калиев натриев хлорид в 4234, разтвор 1 мол/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия(1 М.).

Азот газообразный в 9293.

Живак метален в 4658 марка P0, не съдържаща влага и пречистен от оксидных филми, както следва: 30−50 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияживак понасят от бутилката в чашата и бавно се филтрира през двоен сух филтър със средна плътност, за което в долната част на филтъра правят игла малка дупка. Отфильтрованную живак незабавно се поставя в напорную капацитет живачен капающего електрода и се съхранява в плътно затворен напорной капацитет.

Кадмий И 1467* марка Кд0.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1467−93. — Забележка на производителя на бази данни.

Сребро в 6836* или друга регулаторна и техническа документация.
_______________
На територията На Руската федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на бази данни.

Водата бидистиллированная, приготвена в 4517.

Универсален индикатор за хартия.

3.1.4. Подготовка за анализ

Начин на приготвяне на стандартни разтвори на кадмий

Разтвор А: навеску на кадмий с тегло 0,10 грама се поставя в чаша с капацитет 200 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, приливают 30 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване до отстраняване на динитроксидов. Разтворът се охлажда, приливают 50 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиявода, разбърква се и се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и отново се разбърква.

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор И съдържа 0,1 мг кадмий.

Разтвор Б: избрани взетия 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвора и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, добавете 2 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясолна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияот разтвор Б съдържа 0,01 мг кадмий.

Разтвор В: избрани взетия от 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, добавете 2 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясолна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква; приготвя се непосредствено преди провеждане на анализ;

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор съдържа 0,001 мг кадмий.

3.1.5. Провеждане на анализ на

Навеску мед с тегло 1,00 g се поставя в чаша от кварцово стъкло с капацитет 200 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се добавят 15 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина, покрити с чаша стъкло (с капак) и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески разтворът се вари в продължение на 2−3 мин за отстраняване на динитроксидов, се охлажда и се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, добави 7 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясярна киселина и се извършва електролиза при плътност на тока 2−3 И/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияи напрежение 2,2−2,5 при непрекъснато бъркане. Когато разтворът обесцветится, електролиза спират. Електроди изваждат и измиват с вода над чаша и електролит изпарява към при нагряване до влажни соли. След това се разтваря солта в 3−5 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясолна киселина (1:1) и се добавят 15 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор на калиев хлорид, разбърква се до разтваряне на солите и с помощта на разтвор на амоняк определят стойността на рН~4,5−5 (универсална индикаторна хартия). Разтвор се прехвърлят в полярографическую клетка, преминава през разтвор на азот в продължение на 10 мин, след което се определя на полярографе напрежение минус 1.1 и извършва електролиза в рамките на 5−10 мин. при непрекъснато разбъркване на разтвора с азот или бъркалка.

След време електролиза разбъркване спират, дават разтвор се успокоят с 10−20 и облекчаване на полярограмму anodic разтваряне при линейната промяна на напрежението, като при минус 0,65 В разгара на anodic разтваряне на кадмий.

Време на електролиза и чувствителността на уреда избират по такъв начин, че височината на чекиран пик е не по-малко от 10 mm.

Повторете процеса електролитна натрупване на кадмий и регистрация на вольтамперограммы, както е посочено по-горе, с помощта на нов ртутный капково електрод или пречистване на ртутный филмът електрод (електрод се съхранява при напрежение 0,05 В продължение на 1 мин, непрекъснато перемешиваемом разтвор, след което се повтаря измерение).

За височина anodic връх на кадмий за тестова проба се вземат средната стойност на две последователни измервания.

Определяне на кадмий се извършва по метода на добавки, за което в анализирания разтвор в клетка се добавя 0,2−0,5 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясъответния стандартен разтвор на кадмий. Стойността на добавки и концентрацията на стандартния разтвор избират по такъв начин, че на върха на височината на кадмий след измерване на хранителни добавки се е увеличил 2−2,5 пъти.

Разтворът се разбърква с азот в продължение на 1−2 мин и след това се извършва измерване, като при определяне на кадмий в разтвора на пробата.

Едновременно с анализират разтвор се извършва измерване на разтвора на контролния опит.

3.1.6. Обработка на резултатите

3.1.6.1. Масовата акция на кадмий (ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия,


къде ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — концентрация на кадмий в стандартен разтвор, мг/cmГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — височина anodic връх на кадмий в разтвор на контролния опит, mm;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — височина anodic връх на кадмий в разтвор на тестова проба, mm;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — височина anodic връх кадмий след въвеждането на добавки в разтвор на пробата, mm;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — обемът на добавки стандартен разтвор на кадмий, смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — тегло на навески мед, г.

3.1.6.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения, не трябва да надвишава установените несъответствия (ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — фигура за сближаване), които стойности са дадени в таблица.3.

Таблица 3

     
Масовата акция на кадмий, % Абсолютно забранени несъответствия, %
 

паралелни определения ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия

анализи ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия

0,00002 0,00002
0,00001
0,00005 0,00003
0,00003
0,00015 0,00005
0,00007
0,00045 0,00015
0,0002
0,0006 0,00025
0,0003



Забранени разлики за междинни масивна акция се изчисляват чрез линейна интерполация.

3.1.6.3. Несъответствие на резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия, не трябва да надвишава установените несъответствия (ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — показател за възпроизводимост) две анализ на резултатите, обобщени в таблица.3.

3.1.6.4. Контрол за верността на резултатите от анализ на p. 2.6.4.

3.2. Атомно-абсорбционный метод (при масово дял от 0,00005 до 0,0005%)

3.2.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на абсорбция на резонансната линия на кадмия при дължина на вълната от 228,8 нм при въвеждането на анализирания разтвор във въздуха ацетиленовое пламък.

3.2.2. Апаратура, помощни устройства, прибори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър от всякакъв тип

Лампа с кух катод за кадмий или безэлектродная битова крушка.

Въздушен компресор.

Ацетилен И 5457.

Чаша висока (или ниска) с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияИ 25336.

Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияпо В чл. 1770.

Пипета 2−2-10, 2−2-20, 7−2-5, 7−2-10 в 20292.

3.2.3. Реактиви и разтвори

Киселина азотна особена чистота И 11125 или киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Мед И 859, разтвор 20 г/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия: навеску мед, с тегло 2,00 грама се разтваря при нагряване в 15−20 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина до отстраняване на динитроксидов. Охлажда се и се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Кадмий И 1467 марка Кд0.

3.2.4. Подготовка за анализ

3.2.4.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на кадмий

Разтвор А: навеску на кадмий с тегло 1,00 g се разтваря в 15 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина и 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиявода при нагряване до разтваряне на навески и отстраняване на азотни оксиди. След това разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор И съдържа 1 мг на кадмий.

Разтвор Б: избрани взетия 5 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияот разтвора и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияот разтвор Б съдържа 0,05 мг кадмий.

Разтвор В: избрани взетия от 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор съдържащ 0,005 мг кадмий.

3.2.4.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 cmГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиясе поставя: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиястандартен разтвор В, който съответства на 0; 0,002; 0,005; 0,015; 0,025; 0,050 кадмий mg. Приливают 50 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияразтвор на мед, разреден с вода до марката и се разбърква. Градуировочные разтвор се впръсква в пламък ацетилен-въздух, чрез записване на усвояването на линия кадмий при дължина на вълната от 228,8 нм, последователно от по-малките към по-голямо съдържание и в обратен ред.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям на кадмий в градуировочных разтвори изграждат график в правоъгълни координати. При изграждането на графика използват за всяка точка на средната стойност от двете измервания на оптичната плътност.

3.2.5. Провеждане на анализ на

Навеску мед с тегло 1,00 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, приливают 10−15 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияазотна киселина и се оставя без загряване до спиране на отделянето динитроксидов. След това разтворът се нагрява до разтваряне на навески, добавят 30−50 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмиявода и полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Спрей разтвор в пламъците на ацетилен-въздух и се измерва абсорбцията на линия кадмий при дължина на вълната от 228,8 нм.

Маса кадмий определят по градуировочному график.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

3.2.6. Обработка на резултатите

3.2.6.1. Масовата акция на кадмий (ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия,


където ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияе е масата на кадмий, намираща се на градуировочному графики, мг/дмГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия;

ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия — тегло на навески мед, г.

3.2.6.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи са дадени в таблица.2.

3.2.6.3. Контрол за верността на резултатите от анализ на p. 2.6.4.