В 1429.1-77

• gost-14291-77.pdf (251.70 KiB)
  ГОСТ 1429.1-77

В 1429.1−77 Припои оловянно-оловни. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)

В 1429.1−77*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ

Методи за определяне на антимон

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Код стандарт. Акт допълнително, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 21.01.83 N 327 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 1429.1−69

* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година

Този стандарт определя методи за определяне на масовата акция на антимон в оловянно-оловни припоях: экстракционно-фотометрический (при масово дела на антимон от 0,002 до 0,5%) и съраунд броматометрический (при масово дела на антимон от 0,5 до 6%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1429.0−77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН (в масово дела на антимон от 0,002 до 0,5%)

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 2.

2.1. Същността на метода.

Методът се основава на екстракция толуолом гексахлоростибата бриллиантового зелен и измерване на оптичната плътност на екстракта.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 3:1.

Калай двухлористое в 36−78, разтвор с масова дял от 10%, приготвена в концентрирана солна киселина.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова дял от 10%.

Урея в 6691−77, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смгореща вода.

Диамантена зелен воден разтвор с масова дял от 0,1%.

Толуен в 5789−78.

Натрий сернокислый безводен И 4166−76.

Антимон марка Су-00 в 1089−82.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор, А (основен); се приготвя, както следва: 0,1 грама метални антимон се разтварят при нагряване до 5 смна концентрирана сярна киселина, охлажда се и се разрежда с 20 смсолна киселина, разредена 3:1. Разтворът се охлажда отново, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката със солна киселина, разредена 3:1, и внимателно се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ.

2.3.1. Навески спойка масите 0.5 гр (при масово дела на антимон от 0,002 до 0,1%), или 0,2 г (при масово дела на антимон от 0,1 до 0,5%) се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 5 смконцентрирана сярна киселина и се разтварят при нагряване.

При разтваряне на основната маса навески трябва да се избягва висока температура и след загряване, се увеличават за отстраняване на сяра от стените на чаша. След отстраняване на сяра, покрити с чаша часови стъкло и се загрява до пълно разлагане на навески.

Чаша охлажда, добавя 50 смна солна киселина, разредена 3:1, леко се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

Избрани 10 смразтвор (при масово дела на антимон от 0,002 до 0,1%) или 5 см(при масово дял над 0,1 до 0,5%) и се поставя в чаша с капацитет от 100 см. След това се добавя разтвор на капка двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин, се инжектира 1 смразтвор на азотистокислого натрий, разбърква се добре и се оставя за 5 мин. в разтвор На приливают равен обем вода, 1 смнаситен разтвор на карбамид, разбърква в продължение на 15 с и се прехвърля в делителна фуния с капацитет 150 или 200 см. Съдържанието на фуния се разрежда с вода (да се измива от нея чаша няколко пъти) до обем 100 см, ако е селектиран аликвотная част от 10 смдо 50 см, ако е селектиран аликвотная част от 5 см.

Към разтвор в делителна фуния приливают 1 смразтвор на бриллиантового зелен, 30 смтолуол и се екстрахира в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите долната водният слой изхвърлете. Филтърна хартия осушают тръба делителна фуния от капчици влага и се оттича толуольный слой в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, в която се правят 0,3 g безводен натриев сулфат. Долива до марката толуолом, затворете колба със стъклена притертой запушалка и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (дължина на вълната 656 нм) в кювете с дебелина на слоя 1 виж

Като разтвор се използва за сравняване на толуен.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Масовата акция на антимон намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на реагенти.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет за 100 смвсеки се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смстандартен разтвор Б и се разрежда до 10 смсолна киселина, разредена 3:1. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

По установи, величинам оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям антимон изграждат градуировочный график, като се има предвид изменение на реагенти.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

100 — обемът на разтвора за изпитване, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. (2).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1, 2)

3. СЪРАУНД БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА АКЦИЯ НА АНТИМОН (0,5−6%)

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 2.

3.1. Същността на метода.

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, с последващо титрованием сума антимон и арсен броматом на калий в серносолянокислом разтвор с прилагането на метилового оранжево като индикатор.

3.2. Реактиви и разтвори

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Забележка. На титрование 20 смсолна киселина не трябва да бъде изразходвано повече от 0,1 смбромноватокислого калий.


Метил оранжево (4'-диметиламиноазобензол-4-сулфонова киселина, натриева сол), 0,1%-тият хоросан.

Антимон марка Су-00 в 1089−82.

Калий бромноватокислый в 4457−74, разтвор концентрация (1/6КВгО)=0,025 мол/дм; се приготвя, както следва: 0,6854 г бромноватокислого калий се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску спойка с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смконцентрирана сярна киселина, загрява, като се избягва висока температура. След разтваряне основната маса на навески колбата и нейното съдържание се нагрява при висока температура за отстраняване на сяра от стените на колбата. След това затворете часови стъкло и се загрява до пълно разлагане на навески и побеления утайки. Колбата се охлажда и внимателно при разбъркване на разтвора приливают 50 смна водата върху стената на колбата, 10 смконцентрирана киселина. Съдържанието на колбата се разбърква и се вари в продължение на 10 минути В колбата се добавят 50 смстудена вода, 2 капки метилового оранжево и се титрува със сурьму разтвор бромноватокислого калий при внимателно разбъркване, до изчезване на розово оцветяване на разтвора.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит и внасят изменение в резултатите титриране.

3.3.2. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора бромноватокислого калий.

В четири-пет колби с капацитет от 250 см,се поставят на 0,05 g удряха в прах метална антимон, приливают по 20 смконцентрирана сярна киселина и се разтварят при нагряване. След това колбата се охлажда, приливают внимателно, като разбърквате, 50 смвода, 10 смконцентрирана солна киселина, разбърква се и се вари в продължение на 10 минути В колбата се добавят 50 смза студена вода, две капки метилового оранжево и се титрува със разтвор на бромноватокислого калий при внимателно разбъркване, до изчезване на розово оцветяване.

Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий, изразено в г/смантимон, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески метална антимон, г;

 — обемът на разтвора бромноватокислого калий, включена в титрование антимон, см;

 — обемът на разтвора бромноватокислого калий, включена в титрование контролния опит, см.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формула*

,

където и обема на бромноватокислого калий, включена в титрование разтвор на пробата, см;

 — обемът на разтвора бромноватокислого калий, включена в титрование разтвор на контролния опит, см;

 — за масова концентрация бромноватокислого калий, изразено в г/смантимон;

 — тегло на навески, г;

 — фракцията на масата на арсен в изследваната проба, определена от отделна навески, %;

1,625 — коефициент за преизчисляване масово дела на арсен в сурьму.
_____________
* При определяне на антимон много малки масови акции арсен (тысячными участия на сто) може да пренебреч

б.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).