В 1429.14-2004
В 1429.14−2004 Припои оловянно-оловни. Методи на атомно-эмиссионного спектрален анализ
В 1429.14−2004
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ
Методи на атомно-эмиссионного спектрален анализ
Tin-lead solders. Methods of atomic-емисиите на превозното spectral analysis
МКС 25.160.50
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 2005−07−01
Предговор
1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 500 «Калай"
2 ДОБАВЕН Госстандартом Русия
3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 17 от 1 април 2004 г., чрез кореспонденция)
За приемането гласува:
| Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Азербайджан |
Азстандарт |
| Република Армения |
Армгосстандарт |
| Република Беларус |
Госстандарт На Република Беларус |
| Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
| Кыргызская Република |
Кыргызстандарт |
| Република Молдова |
Молдовастандарт |
| Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан |
Таджикстандарт |
| Туркменистан |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Узбекистан |
Узстандарт |
| Украйна |
Derzhspozhyvstandart Украйна |
4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 25 октомври 2004, N 41-член на магистралата стандарт В 1429.14−2004 въведена в действие директно като национален стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2005 г.
5 В ЗАМЯНА
1 Област на приложение
Този стандарт определя методи са атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат от спектъра на искра разряд и индуктивно свързана плазма за определяне съдържанието на елементи в оловянно-оловни припоях.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби
В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания
В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона
В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност
В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества
В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита
В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление
В 12.3.019−80 Система от стандарти за безопасност на труда. Тест и измерване на електрически. Общи изисквания за сигурност
В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване
В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания
В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия
В 83−79 на администрацията. Технически условия
В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия
В 244−76 Натрий тиосульфат кристален. Технически условия
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 859−2001 Мед. Марка
В 860−75 Калай. Технически условия
В 1089−82 Антимон. Технически условия
В 1429.0−77 Припои оловянно-оловни. Общи изисквания към методите за анализ
В 1467−93 Кадмий. Технически условия
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 3640−94 Цинк. Технически условия
В 3778−98 Олово. Технически условия
В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия
В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 9849−86 Прах железен. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10297−94 Индий. Технически условия
В 10928−90 Висмут. Технически условия
В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка
В 14919−83 Котлони, котлони и жарочные электрошкафы домакинство. Общи технически условия
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 19627−74 Хидрохинон (парадиоксибензол). Технически условия
В 19671−91 Тел вольфрамовая за източници на светлина. Технически условия
В 19807−91 Титан и титанови сплави деформируемые. Марка
В 21930−76 Припои оловянно-олово в чушках. Технически условия
В 21931−76 Припои оловянно-олово в продуктите. Технически условия
В 22306−77 Метали с висока и специална чистота. Общи изисквания към методите за анализ
В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технически условия
В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания
В 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/ГОСТ Р 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) на електрически инсталации на сгради. Част 4. Изисквания за безопасност. Защита от токов удар
3 Общи изисквания
3.1 Общи изисквания към методите за анализ, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 1429.0, В 25086и В 22306.
3.2 Подбор и подготовка на проби припои се извършва в 21930 и В 21931.
3.3 За установяване на градуировочной зависимост използват не по-малко от три стандартни образци или стандартни разтвори с известна концентрация на елементи.
4 Изисквания за сигурност
4.1 При анализа на оловянно-оловни припои всички работят в лаборатория за спектрален анализ трябва да се проведе на уреди и електрически инсталации, съответстващи на [1] и на изискванията В чл.
4.2 При използване и експлоатация на електроуреди и електроинсталации в процеса на извършване на анализ на спойка трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.3.019, правила за експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени от националните органи Энергонадзора и правила на техника на безопасност при експлоатация на инсталации на потребителите [2].
4.3 Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване, подходящи
4.4 Анализ на оловянно-оловни припои се извършва в помещения, оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация
4.5 За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона оксиди и въглероден оксид и аерозоли метали в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005, за защита от електромагнитни лъчения и изгаряне на ултравиолетови лъчи всеки източник на възбуждане на радиочестотния спектър трябва да се постави в устройството, оборудвано местната смукателна вентилация и защитен екран
4.6 Машина, използван за заточване на карбонови електроди, трябва да са с вграден пылеприемник смукателна вентилация за да се предотврати навлизането на въглищен прах във въздуха на работната зона в количества над максимално допустимите.
4.7 Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона — в 12.1.005, В 12.1.007,
4.8 Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни отпадъци от анализите трябва да се извършва в съответствие с санитарни правила, утвърдени от националните здравни власти.
4.9 За осигуряване на пожарна безопасност трябва да отговарят на изискванията В чл.
4.10 Персонал на лабораторията трябва да има вътрешни помещения и устройства съгласно [3] за група от производствени процеси ІІІа.
4.11 Персонал на лабораторията трябва да бъде осигурено работно облекло и други средства за индивидуална защита според правилата на индустриалните норми безплатна издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства работниците и служителите на предприятията на цветната металургия по нормативни документи.
5 Метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат от спектъра на искра разряд
5.1 методи за анализ
Методът се основава на възбуждане на спектъра на искра разряд с последваща регистрация на радиация спектралните линии на снимков или фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от съдържанието им в проба.
Метод дава количествено определение на масови акции елементи в оловянно-оловни припоях в диапазона, %:
| антимон |
— от 0,040 | до 0,600; | ||
| мед |
«0,010 | «0,175; | ||
| висмут |
«0,030 | «0,300; | ||
| желязо |
«0,005 | «0,020; | ||
| никел |
«0,004 | «0,080; | ||
| арсен |
«0,005 | «0,070; | ||
| цинк |
«0,0020 | «0,0075; | ||
| кадмий |
«0,010 | «0,045 |
и полуколичественное определяне на алуминий и цинк при масови части по-малко от 0,002% и арсен — по-малко от 0,005%.
Забранени грешка анализ на резултатите, посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Нормата на грешката на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
| Наименование на елемент |
Обхват на масови акции елементи | Допускаемая грешка ± |
| Антимон | От 0,040 до 0,050 вкл. |
0,006 |
| Св. 0,050 «0,100" |
0,010 | |
| «0,100» 0,300" |
0,024 | |
| «0,300» 0,500" |
0,048 | |
| «0,50» 0,60" |
0,07 | |
| Мед | От 0,010 до 0,030 вкл. |
0,003 |
| Св. 0,030 «0,050" |
0,005 | |
| «0,050» 0,100" |
0,010 | |
| «0,100» 0,175" |
0,017 | |
| Висмут | От до 0,030 0,050 вкл. |
0,005 |
| Св. 0,050 «0,100" |
0,010 | |
| «0,100» 0,300" |
0,024 | |
| Желязо | От 0,005 до 0.010 вкл. |
0,001 |
| Св. 0,010 «0,020" |
0,002 | |
| Никел | От 0,004 до 0.010 вкл. |
0,001 |
| Св. 0,010 «0,030" |
0,003 | |
| «0,030» 0,050" |
0,005 | |
| «0,050» 0,080" |
0,010 | |
| Арсен | От 0,005 до 0.010 вкл. |
0,001 |
| Св. 0,010 «0,030" |
0,003 | |
| «0,030» 0,050" |
0,005 | |
| «0,050» 0,070" |
0,007 | |
| Цинк | От 0,0020 до 0,0030 вкл. |
0,0004 |
| Св. 0,0030 «0,0050" |
0,0005 | |
| «0,0050» 0,0075" |
0,0008 | |
| Кадмий | От 0,010 до 0,030 вкл. |
0,003 |
| Св. 0,030 «0,045" |
0,005 |
5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или подобни уреди.
Спектрометър видове ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) или други подобни уреди.
Генераторът на искра видове URL-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) или други подобни уреди.
Микрофотометр МАТ-2, MD-100 и други видове.
Спектропроектор PS-18, ЕТ-2, ПДЧ-2 и на други видове.
Машина за заточване на електроди, файл или други приспособления за обработка на тестова площ на електродите.
Стандартните проби състава на оловянно-оловни припои: GEO 1930−80 — GEO 1938−80, GEO 1926−80 — GEO 1929−80, стандартни образци предприятия (СОП), разработени И 8.315.
Жар спектрални марки ОСЧ-7−3, С-2, С-3 във формата на пръчки с диаметър 6−7 мм.
Волфрам И 19671.
Печка тигельная или муфельная от всякакъв тип, с терморегулятором.
Графитни Тигли или порцеланови И 9147.
Изложница за отливане на електроди кръгло сечение с диаметър 8 мм, дължина 50−75 мм или друга форма в зависимост от вида на използвания на уреда.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Фотографски плаки спектрографические видове ПФС-01, ПФС-02 или друг тип, осигуряващи нормалната плътност потъмняване на аналитични линии, линии за сравнение и фон [4].
Фотокюветы или друг инструмент за обработка на фотопластинок.
Сушилнята всякакъв вид, за сушене на фотопластинок, осигуряване на отопление на въздуха с до 30 °C, или стаен климатик от всякакъв тип.
Водата е дестилирана И 6709.
Разработчикът, състоящ се от две решения:
Разтвор 1:
— метол (параметиламинофенол сулфат) И 25664 — 2,3 грама;
— натриев сернистокислый (сулфатно натрий) кристален § 195 — 26 грама;
— хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 11,5 грама;
— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см.
Решение 2:
— натриев карбонат, безводен в 83 — 42 грама;
— калий бромистый в 4160 — 7 грама;
— дестилирана вода И 6709 — 1000 см.
Преди проява на разтвори 1 и 2, се смесва в насипно състояние съотношение 1:1.
Фиксажный решение:
— тиосульфат натрий И 244 — 400 г;
— натриев сернистокислый § 195 — 25 гр;
— оцетна киселина в 61 — 8 см;
— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см.
Допуска се прилагането на възложителя и фиксажа други форми, не което може да повлияе на качеството на фотографска регистрация на спектъра.
5.3 Подготовка за анализ
5.3.1 Проба за анализ трябва да бъдат във вид на отливки пръти с диаметър 8 мм, дължина 35−70 мм. е Позволено да промените формата на проба проба в зависимост от вида на използвания на уреда.
5.3.2 Проби, изпратени за анализ във вид на стърготини, переплавляют в пръти, расплавляя под слой от колофон в предварително топъл графит или порцеланови тиглях и разливая полученият се разтапят в изложницу.
5.3.3 като противоэлектродов за стандарт на пробата © се използват подходящо, за проби — електрод от съответната проба спойка. Разрешава като противоэлектрода използвате carbon пръчка, заточени в равнината или скъсен конус с площадка с диаметър 1−2 мм, или електроди от волфрам И 19671.
5.3.4 Преди провеждане на анализ на краищата пръти анализирани и стандартни образци заточени в равнината и се втрива с алкохол. На обработената повърхност на анализираните проби и не трябва да бъде мивки, пукнатини и други дефекти.
5.4 Провеждане на анализ на
5.4.1 Обучение на спектрографа или спектрометър за изпълнение на анализите се извършва в съответствие с инструкция за употреба и поддръжка на уреда.
Източник на възбуда спектър е искровой разряд между пръчки на анализираните проби и противоэлектродов, получен от искрового на генератор, работещ в режим на высоковольтной искри. Режими на работа искрового генератор и настройки за работа на спектрографа и спектрометър избират оптимални в зависимост от вида на уреда.
Препоръчани условия за провеждане на анализ и спецификации на устройства са изброени в приложение А.
Препоръчителни аналитични линии и линии за сравнение са дадени в таблица 2.
Таблица 2 — Препоръчителни аналитични линия и линията на сравнение на
В нанометрах
| Наименование на елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия | Дължина на вълната на линията на сравнение на |
| Антимон |
206,0 | 241,0 или фон |
| 252,8 | 241, 0 или фон | |
| Мед |
327,3 | 322,3 или 321,8 |
| Висмут |
306,7 | 322,3 или 321, 8 |
| Желязо |
259,9 | 322,3 или 321,8 |
| 302,0 | 322,3 или 321,8 | |
| 358,1 | 322,3 или 321,8 | |
| Никел |
305,0 | 322,3 или 321,8 |
| 341,5 | 322,3 или 321,8 | |
| 352,5 | 322,3 или 321,8 | |
| Арсен |
234,9 | На 236.8 или фон |
| Цинк |
213,9 | 322,3 или 321,8 |
| 330,2 | 322,3 или 321,8 | |
| 334,5 | 322,3 или 321,8 | |
| Кадмий |
346,7 | 322,3 или 321,8 |
| Алуминий |
308,2 | - |
| 396,1 | - |
Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.
5.4.2 Провеждане на анализ от фотографска регистрация на спектъра
В касета спектрографа се поставя фотографски плаки два вида.
В вече дължина на вълната част на спектъра се поставя фотографски плаки тип ПФС-01, в коротковолновую част на спектъра — тип ПФС-02.
Спектрограммы на анализираните проби и стандартни образци трябва да бъдат получени в една и съща плоча.
За всяка проба и СЪС получават не по-малко от две спектрограмм.
Экспонированную фотопластинку проявяват, се определят и се изсушава. Получени фотографски плаки с спектрограммами определят на микрофотометр и измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и линии за сравнение. Като линията на сравнение се използват линия калай.
За полуколичественного определяне на алуминий и цинк при масови части по-малко от 0,002% и арсен — по-малко от 0,005% визуално сравнение на плътността на потъмняване на аналитични линии, алуминий, цинк и арсен в стандартните проби (СОП) и измерени.
5.4.3 Провеждане на анализ с фотоволтаични регистрация на спектъра
Инструментални параметри на спектрометъра се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на масови акции елементи.
За всеки дефинирани елемент с изход на измерване на устройството, извадете показанията на регистрираните стойности на количествата на интензивността на радиация в спектъра на стандартни образци за изграждане на градуировочного графика и опити за оценка на съдържанието на определени елементи на тази схема. При управлението на спектрометром от КОМПЮТЪР показания регистрирани стойности на интензивността на радиация, се въвеждат в дълготрайна памет на компютъра.
За всяка проба и С регистрират не по-малко от две на резултатите от измерването.
При полуколичественном определяне на алуминий, цинк или арсен сравняват показанията на регистрираните стойности на интензивността на аналитични линии, алуминий, цинк и арсен в проба и стандартен проба предприятие (СОП), като полуколичественную оценка при наличието на тези елементи в проба.
5.5 Обработка на резултатите
Масови акции елементи в анализираните проби се определят по градуировочным списъка. За изграждане на градуировочных диаграми се използват методи на три еталони, твърди градуировочного графика, контролния ориентир. При обработката на резултатите от анализ на поръчката градуировочные графики могат да се представят във вид на полином от уравнения различни степени.
При извършване на анализ на фотографски метод за градуировочные графики строи в координати: 
е разликата потъмняване на аналитичната линия дефинирани позиция и линия на сравнение (на фона);
— маса делът на дефинираните елемент в СО;
и
— интензивността на аналитичната линия дефинирани позиция и линия на сравнение или фон в близост до линията на дефинираните елемент.
При извършване на анализ на фотоэлектрическим метод градуировочные графики строи в координати: 
— средната стойност на показателите на продукцията на измерване на устройството;
— маса делът на дефинираните елемент в С.
При управлението на спектрометром от КОМПЮТЪР калибриране на спектрометъра и получаване на резултати от анализ се извършва в съответствие с техническото описание на доставения до спектрометру софтуер. Резултати от паралелни определения и ги среднеарифметические стойности считывают с екрана на монитора или печатащо устройство.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое две резултати от паралелни определения, ако разликата между тях не надвишава стойността на стандарта на оперативен контрол на сближаването , посочено в таблица 3.
Таблица 3 — А оперативния контрол на качеството на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
| Наименование на елемент |
Обхват на масови акции елемент |
Съотношението на оперативен контрол |
Задължителен контрол на грешката | |
сближаване |
воспроизводи |
|||
| Антимон | От 0,040 до 0,050 вкл. |
0,008 | 0,012 | 0,005 |
| Св. 0,050 «0,100" |
0,017 | 0,024 | 0,008 | |
| «0,100» 0,300" |
0,025 | 0,028 | 0,020 | |
| «0,300» 0,500" |
0,084 | 0,120 | 0,040 | |
| «0,50» 0,60" |
0,017 | 0,24 | 0,06 | |
| Мед |
От 0,010 до 0,030 вкл. |
0,005 |
0,007 |
0,002 |
| Св. 0,030 «0,050" |
0,009 | 0,012 | 0,004 | |
| «0,050» 0,100" |
0,017 | 0,024 | 0,008 | |
| «0,100» 0,175" |
0,020 | 0,028 | 0,014 | |
| Висмут | От до 0,030 0,050 вкл. |
0,009 | 0,012 | 0,004 |
| Св. 0,050 «0,100" |
0,017 | 0,024 | 0,008 | |
| «0,100» 0,300" |
0,020 | 0,028 | 0,020 | |
| Желязо | От 0,005 до 0.010 вкл. |
0,002 | 0,003 | 0,001 |
| Св. 0,010 «0,020" |
0,005 | 0,007 | 0,002 | |
| Никел | От 0,004 до 0.010 вкл. |
0,002 | 0,003 | 0,001 |
| Св. 0,010 «0,030" |
0,005 | 0,007 | 0,002 | |
| «0,030» 0,050" |
0,008 | 0,012 | 0,004 | |
| «0,050» 0,080" |
0,017 | 0,024 | 0,008 | |
| Арсен | От 0,005 до 0.010 вкл. |
0,002 | 0,003 | 0,001 |
| Св. 0,010 «0,030" |
0,005 | 0,007 | 0,002 | |
| «0,030» 0,050" |
0,008 | 0,012 | 0,004 | |
| «0,050» 0,070" |
0,017 | 0,024 | 0,006 | |
| Цинк | От 0,0020 до 0,0030 вкл. |
0,0005 | 0,0007 | 0,0003 |
| Св. 0,0030 «0,0050 « |
0,0017 | 0,0024 | 0,0004 | |
| «0,0050» 0,0075 « |
0,0025 | 0,0028 | 0,0007 | |
| Кадмий | От 0,010 до 0,030 вкл. |
0,005 | 0,007 | 0,002 |
| Св. 0,030 «0,045" |
0,008 | 0,012 | 0,004 | |
При получаване на резултати от паралелни определения, с отклонение по-допускаемого анализ на проби се повтаря.
При повторно превишаване на стандарта на оперативния контрол сближаване изясняват причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и ги елиминират.
5.6 Контрол на качеството, анализ на резултатите
Контрол на качеството анализ на резултатите се извършва в 25086 и други нормативни документи.
Контрол на точността на резултатите за анализ извършват не по-рядко от един път в месеца, както и след дълги паузи и други промени, които влияят върху резултатите от анализа.
Като стандарти при оперативния контрол на точността на резултатите на анализа се използват стойностите на стандарта за контрол на грешки , посочени в таблица 3.
А на оперативния контрол за сближаване за две резултати от паралелни определения и възпроизводимост два резултата анализ
са обобщени в таблица 3.
6 Метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат спектър индуктивно свързана плазма
6.1 Метод за анализ
Методът се основава на възбуждане на спектъра индуктивно свързана плазма с последваща регистрация на радиация спектралните линии фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от своите масови акции в проба. Пробват предварително се разтваря в смес от солна и азотна киселини.
Метод дава определение на масови акции елементи в оловянно-оловни припоях в диапазона, %:
| олово |
— от 0,1 | до | 95,0; | ||
| калай |
«0,1 | « | 95,0; | ||
| алуминий |
«0,0005 | « | 0,5; | ||
| висмут |
«0,003 | « | 1,0; | ||
| желязо |
«0,0005 | « | 0,5; | ||
| индий |
«0,003 | « | 1,0; | ||
| кадмий |
«0,0002 | « | 1,0; | ||
| мед |
«0,0002 | « | 10,0; | ||
| арсен |
«0,003 | « | 1,0; | ||
| никел |
«0,0002 | « | 0,05; | ||
| антимон |
«0,003 | « | 20,0; | ||
| цинк |
«0,0002 | « | 0,5. |
Допуска се използва този метод за анализ на сплави на основата на калай и олово. Забранени грешка анализ на резултатите, посочени в таблица 4.
Таблица 4 — Нормата на грешката на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
| Наименование на елемент |
Фракцията на масата на елемента | Допускаемая грешка ± |
| Калай, олово | 0,100 |
0,012 |
| 1,00 |
0,05 | |
| 2,00 |
0,06 | |
| 5,00 |
0,10 | |
| 10,0 |
0,2 | |
| 20,0 |
0,4 | |
| 40,0 |
0,6 | |
| 60,0 |
0,9 | |
| 95,0 |
1,1 | |
| Висмут, индий, арсен, антимон | 0,003 |
0,001 |
| 0,200 |
0,018 | |
| 1,00 |
0,05 | |
| 2,00 |
0,06 | |
| 5,00 |
0,10 | |
| 10,0 |
0,2 | |
| 20,0 |
0,4 | |
| Алуминий, желязо, кадмий, мед, никел, цинк | 0,0002 |
0,0001 |
| 0,0100 |
0,0012 | |
| 0,0200 |
0,0024 | |
| 0,050 |
0,006 | |
| 0,100 |
0,012 | |
| 0,200 |
0,018 | |
| 0,500 |
0,040 | |
| 1,00 |
0,05 | |
| 2,00 |
0,06 | |
| 5,00 |
0,10 | |
| 10,0 |
0,2 |
За междинни стойности на масови акции елемент на границата на грешката се изчислява по метода на линейна интерполация.
6.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Автоматичен атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане с всички принадлежности.
Аргон газообразный най-висок клас И 10157.
Везни аналитични лабораторни висок клас на точност или всякакъв вид с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.
Колби мерителни с капацитет от 100, 200, 1000 и 2000 смпо В чл. 1770.
Плочки електрически затворена спирала И 14919.
Пипета степен с капацитет 1, 2, 5 и 10 смв 29227.
Конична колба с капацитет от 100 смИ 25336.
Чаши с капацитет 250 смИ 25336.
Мензурки с капацитет 25 и 50 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 1770.
Блокирането на § 3118, селскостопанска ч. и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461, селскостопанска ч. и разредена 1:3, 1:5.
Смес от киселини (солна и азотна) в съотношение 5:1.
Киселина сярна в 4204, селскостопанска ч. и разредена 1:4.
Алуминий не по-ниска от марката А95 в 11069.
Висмут в 10928 марка Ви00.
Желязо реставрирана или на прах железен И 9849.
Индий И 10297 марка Ин00.
Кадмий И 1467 марка не по-ниска от Кд0.
Мед И 859 марка M0.
Арсен метален [5].
Никел И 849 не под марката H1.
Калай И 860 не под марката О1.
Олово И 3778 марка C1.
Антимон И 1089 не под марката Су000.
Титан в 19807 марка ВТ1−00.
Цинк И 3640 не под марката Ц0.
Стандартните проби състава на оловянно-оловни припои: GEO 1930−80 — GEO 1938−80, GEO 1926−80 — GEO 1929−80, стандартни образци предприятия (СОП), разработени И 8.315.
Стандартен разтвор на индия за масова концентрация 1000 микрограма/см: навеску индия маса 0,1000 грама се разтваря в 5 см
солна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
Стандартен разтвор на арсен масова концентрация 1000 микрограма/см: навеску арсен маса 0,1000 г разтварят при нагряване до 10 см
смес от киселини (5:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
Стандартен разтвор на титан за масова концентрация от 500 мкг/см: навеску титан маса 0,5000 г разтварят при нагряване до 100 см
на сярна киселина (1:4). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, се добавят няколко капки азотна киселина до обезцветяване на разтвора и се долива до марката с вода.
Стандартен разтвор на мед за масова концентрация 1000 микрограма/см: навеску мед маса 0,1000 g се разтваря в 10 см
азотна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
Многоэлементный стандартен разтвор (МЕА-1) алуминий, висмута, кадмий, желязо, мед, никел и цинк масови концентрации от 50 микрограма/см: навески кадмий и цинк, с тегло 0,1000 g се разтваря в 10 см
азотна киселина (1:3), навески алуминий и желязо, с тегло 0,1000 г разтварят при нагряване на 15 см
смес от киселини (5:1), навески висмута, мед и никел, с тегло 0,1000 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина. Получените разтвори се трансформира в мерителна колба с капацитет 2000 см
, добавете 50 см
на солна киселина и се долива до марката с вода.
Многоэлементный стандартен разтвор (МЕА-2) арсен, индия масови концентрации 50,0 мкг/см: в мерителна колба с капацитет 200 см
се инжектират се по 10 см
стандартни разтвори индия, арсен, добавете 40 см
солна киселина и се долива до марката с вода.
За приготвяне на разтвори с известни концентрации на елементите е разрешено да използва държавни стандартните проби на разтвори на метали.
6.3 Подготовка за анализ
6.3.1 начин на Приготвяне на разтворите на проби
За провеждане на анализ на избрани навеску проба припой във вид на дребни парченца или на прах маса 0,15−0,25 g (0,10−0,16 g при масово дела на олово в припое повече от 50%), се поставя в чаша с капацитет от 50−100 сми се разтварят при нагряване 25 см
смес от киселини (5:1). Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 2 см.
стандартен разтвор на титан и се долива до марката с вода.
6.3.2 Приготвяне на разтвори за сравнение
Разтвор на сравнение (РС-0), с масова концентрация на титан 10 мкг/см: в мерителна колба с капацитет 100 см
изберете 2 см
стандартен разтвор на титан, добави 25 см
смес от киселини (5:1) и се долива до марката с вода. Разтвор на РС-0 се използва като фон на хоросан.
Разтвор на сравнение (РС-1), с масова концентрация на олово 1250 микрограма/см, антимон 500 мкг/см
, на титан, на 10 микрограма/см
, мед 20 мкг/см
: навеску олово с тегло 0,1250 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5), навеску антимон маса 0,0500 г разтварят при нагряване до 10 см
смес от киселини (5:1). Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се добавят 15 см
солна киселина (1:1), 2 см
стандартен разтвор на титан и мед и се долива до марката с вода.
Разтвор на сравнение (РС-2), с масова концентрация на олово 400 мкг/см, калай 2000 мкг/см
, алуминий, висмута, кадмий, желязо, индия, мед, арсен, никел, титан и цинк по 10 микрограма/см
: навеску олово с тегло 0,0400 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5), навеску калай с тегло 0,2000 г разтварят при нагряване на 15 см
смес от киселини (5:1). Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 2 см.
стандартен разтвор на титан, по 20 см.
стандартни разтвори МЕА-1 и МЕА-2 и се долива до марката с вода.
Разтвор за сравняване на (RS 3) с масова концентрация на олово 1000 микрограма/см, калай 1500 мкг/см
, алуминий, висмута, кадмий, желязо, индия, мед, арсен, никел и цинк до 2 мкг/см
, на титан, на 10 микрограма/см
: навеску олово с тегло 0,1000 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5), навеску калай с тегло 0,1500 г разтварят при нагряване на 15 см
смес от киселини (5:1). Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
солна киселина (1:1), 2 см
стандартен разтвор на титан, по 4 см
МЕА-1 и МЕА-2 и се долива до марката с вода.
Разтвор на сравнение (PC-4), с масова концентрация на олово 1000 микрограма/см, алуминий, висмута, кадмий, желязо, индия, мед, арсен, никел и цинк 5 мкг/см
, на титан, на 10 микрограма/см
: навеску олово с тегло 0,1500 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5). Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 22 см
солна киселина (1:1), 2 см
стандартен разтвор на титан, по 10 см
разтвори МЕА-1 и МЕА-2 и се долива до марката с вода.
Разтвор за сравняване на (RS 5) с масова концентрация на калай 1000 микрограма/см, антимон 250 микрограма/см
, на титан, на 10 микрограма/см
, мед 100 микрограма/см
: навеску калай с тегло 0,1000 г и антимон маса 0,0250 г разтварят при нагряване 20 см
смес от киселини (5:1). Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
солна киселина (1:1), 2 см
стандартен разтвор на титан, 10 см.
стандартен разтвор на мед и се долива до марката с вода.
6.4 Провеждане на анализ на
Обучение на спектрометъра за изпълнение на анализите се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация и поддръжка на спектрометъра. Инструментални параметри на спектрометъра и разход на проекта се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на масови акции елементи.
Препоръчителни аналитични линии са дадени в таблица 5.
Таблица 5 — Препоръчителни аналитични линия
| Наименование на елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
| Калай |
317,510 |
| Олово |
405,780 |
| Алуминий |
396,152 |
| Арсен |
234,984 |
| Висмут |
306,772 |
| Индий |
230,606 |
| Кадмий |
226,502 |
| Мед |
324,754; 510, 550 |
| Желязо |
259,940 |
| Никел |
341,470 |
| Антимон |
231,147 |
| Цинк |
213,856 |
| Титан — сравнение на линия |
337,280 |
Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.
Последователно се въвеждат в плазма, разтвори сравнение и с помощта на специална програма по метода на най-малките квадрати се градуировочные характеристики, които се инжектират в дълготрайна памет от КОМПЮТЪР под формата на зависимост. Масова концентрация -ти елемент
, мкг/см
, се определя по формулата
къде ,
— коефициенти на регресия за
-то на елемента, дефиниран метод на най-малките квадрати;
— интензивността на спектралната линия
-тия елемент;
— интензивността на линията на сравнение.
Разтвори на анализираните проби последователно се въвеждат в плазма и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи. В съответствие с програмата за всеки разтвор се извършва не по-малко от две измервания на интензивността и изчисляват средната стойност, на която с помощта на градуировочной характеристики намират масовата концентрация на елемента (микрограма/см) в разтвора на пробата.
6.5 Обработка на резултатите
Масовата акция дефинирани елемент в проба, %, изчисляват по формулата
където — за масова концентрация на елемента в разтвора на пробата, мкг/см
;
— обемът на разтвора на проби, см
;
— тегло на навески проби, г.
Масови акции дефинирани елементи в проба и ги среднеарифметические стойност се отчита от екрана на монитора или лента печатащо устройство.
Счетоводство маса навески, разреждане на проби и други променливи параметри се извършва автоматично в етапа на въвеждането на аналитична програма в компютъра.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое две резултати от паралелни определения, ако разликата между тях не надвишава стойността на стандарта на оперативен контрол на сближаването , посочено в таблица 6.
Таблица 6 — А на оперативния контрол на качеството на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
| Наименование на елемент | Фракцията на масата на елемента |
Съотношението на оперативен контрол |
Задължителен контрол на грешката | |
сближаване |
воспроизводи- |
|||
| Калай, олово | 0,100 |
0,008 | 0,010 | 0,010 |
| 1,00 |
0,05 | 0,07 | 0,04 | |
| 2,00 |
0,06 | 0,08 | 0,05 | |
| 5,00 |
0,10 | 0,14 | 0,08 | |
| 10,0 |
0,2 | 0,3 | 0,2 | |
| 20,0 |
0,5 | 0,5 | 0,3 | |
| 40,0 |
0,8 | 0,8 | 0,5 | |
| 60,0 |
1,2 | 1,2 | 0,7 | |
| 95,0 |
1,5 | 1,5 | 0,9 | |
| Висмут, арсен, индий, антимон | 0,003 |
0,002 | 0,002 | 0,001 |
| 0,200 |
0,018 | 0,025 | 0,015 | |
| 1,00 |
0,05 | 0,07 | 0,04 | |
| 2,00 |
0,06 | 0,08 | 0,05 | |
| 5,00 |
0,10 | 0,14 | 0,08 | |
| 10,0 |
0,2 | 0,3 | 0,2 | |
| 20,0 |
0,5 | 0,5 | 0,3 | |
| Алуминий, кадмий, желязо, мед, никел, цинк | 0,0002 |
0,0002 | 0,0002 | 0,0001 |
| 0,0100 |
0,0011 | 0,0015 | 0,0010 | |
| 0,0200 |
0,0021 | 0,0030 | 0,0020 | |
| 0,050 |
0,006 | 0,008 | 0,005 | |
| 0,100 |
0,011 | 0,015 | 0,010 | |
| 0,200 |
0,018 | 0,025 | 0,015 | |
| 0,500 |
0,040 | 0,060 | 0,035 | |
| 1,00 |
0,05 | 0,07 | 0,04 | |
| 2,00 |
0,06 | 0,08 | 0,05 | |
| 5,00 |
0,10 | 0,14 | 0,08 | |
| 10,0 |
0,2 | 0,3 | 0,2 | |
За междинни стойности на масови акции елемент забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.
При получаване на резултати от паралелни определения, с отклонение по-допускаемого анализ на проби се повтаря.
При повторно превишаване на стандарта на оперативния контрол сближаване изясняват причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и ги елиминират.
6.6 Контрол на качеството, анализ на резултатите
Контрол на качеството анализ на резултатите се извършва в 25086 и други нормативни документи.
Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва не по-рядко от един път в месеца, както и след дълги паузи и други промени, които влияят върху резултатите от анализа.
Като стандарти при оперативния контрол на точността на резултатите на анализа се използват стойностите на стандарта за контрол на грешката , посочено в таблица 6.
Стандартите за вътрешен оперативен контрол за сближаване за две резултати от паралелни определения и възпроизводимост два резултата анализ
са дадени в таблица 6.
ПРИЛОЖЕНИЕ, А (препоръчителна). Условия за провеждане на анализ и технически характеристики на уреди
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(препоръчителна)
Таблица 1 А.
| Апаратура, контролирани параметри |
Спектрограф |
Спектрометър |
| Тип на уреда |
Да се ВЪЗПОЛЗВ-30 | ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) |
| Генератор, тип |
IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) | IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) |
| Сила на тока, А |
1,5−4,0 | 1,5−4,0 |
| Капацитет на icf |
0,005; 0,01; 0,02 | 0,005; 0,01; 0,02 |
| Индуктивност, актуално миг г |
0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 | 0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 |
| Аналитичен период от, мм |
1,5−2,5 | 1,5−2,5 |
| Ширина на процепа, мм |
0,015−0,025 | 0,015−0,025 |
| Време на експозиция, с |
20−60 | 3−20 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справка) Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справка)
[1] Правила за устройство на електрически режим, одобрени Главгосэнергонадзором, 1985, 6-то издание.
[2] Правила на техника на безопасност при експлоатация на инсталации на потребителите, одобрени Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-то издание.
[3] Парченце 2.09.04−87 Административни и битови сгради
[4] ТАЗИ 6−17−678−84 фотографски плаки спектрографические
[5] ТАЗИ 113−12−112−89 Арсен метален за полупроводникови съединения, оси.ч.
ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационно). Нормативни документи, действащи на територията на Руската Федерация
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справка)
1 Правила за експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени Главгосэнергонадзором Русия 31.03.92, 5-то издание.
2 Регламент на Труда на РУСКАТА федерация 30 декември 1997 г. N 69 «За одобряване на типови стандарти безплатна издаване на специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита на работниците здраве на професиите и длъжностите на всички сектори на икономиката"
3 MI 2335−95 Вътрешен контрол на качеството на резултатите на количествен химически анализ
