С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15027.6-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 15027.6−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)


В 15027.6−77

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ


БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на силиций

Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.6−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1539−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка, буква
В 493−79
Уводна част
В 614−97
Уводна част
В 859−2001
4.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 3652−69
3.2, 4.2
В 3760−79
3.2, 4.2
В 3765−78
3.2, 4.2
В 4166−76
3.2
В 4204−77
2.2, 3.2, 4.2
В 4207−75
2.2
В 4332−76
3.2, 4.2
В 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
В 6006−78
3.2
В 6552−80
4.2
В 6691−77
3.2, 4.2
В 9428−73
3.2, 4.2
В 9656−75
3.2, 4.2
В 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
В 11293−89
2.2
В 18175−78
Уводна част
В 18300−87
3.2
В 25086−87
1.1, 2.4.4
ТУ 6−09−5384−88
3.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Този стандарт определя гравиметрический метод в кремнистых бронзах (при масово дела на силиций от 0,5% до 4%), экстракционно-фотометрический метод в бронзах с масова акция на желязо над 1% (в масови дела на силиций от 0,01% до 0,25%) и фотометрический метод в бронзах на останалите марки (при масово дела на силиций от 0,01% до 0,3%) в безоловянных бронзах в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ В КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силициева киселина отлагането с добавка на желатин от солянокислого разтвор.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4.

Блокирането на § 3118 и разредена 5:95.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Смес от киселини за разтваряне; приготвя се по следния начин: смесват се една част от азотна киселина и трите части на солна киселина.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, решение от 10 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз марка БрКМцЗ-1 тегло на 1 г бронз марка БрКН1−3 с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява изсъхнат, навлажнена с баланс 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина и се изпарява да изсъхнат, а след това още два пъти се изпарява изсъхнат, добавяйки пред выпариванием до 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина. След това остатъкът се напоява 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина, и след 3−5 мин приливают 70−80 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин и се загрява до пълно разтваряне на солите. Филтрира остатъкът върху филтъра средна плътност, уплътнена фильтробумажной маса, и се измива първо с 8−10 пъти с горещ разтвор на солна киселина (5:95) до изчезването на реакция на мед (проба с разтвор на железисто-синеродистого калий), а след това с гореща вода до изчезване на реакция на йон хлорид. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушени, озоляют, навлажнена с 0,5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина, изсушават се и се запалва при 1000−1050 °С до постоянна маса, след което се охлажда в эксикаторе и теглят. Съдържанието на тигел напоена с няколко капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина, на 1−2 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина, леко се изпарява сухо и остатъкът се запалва при 1000−1050 °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят.

Ако след премахването на силициева киселина в тигел остава черна утайка, силициев карбид, го сплавляют с безводен въглероден двуокис натрий, и сплавта се третира сярна киселина, разредена 1:4, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина, се охлажда, приливают 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 80 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода и се вари. Допълнително специален привкус на силициева киселина се филтрира, промива и след това се анализира водят, както е посочено по-горе.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит и намерени съдържание на силиций прилага съответната поправка.

Поносите, Изъм.

(2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел с утайка след обработка на фтористоводородной киселина, g;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — сплав тегло, g;

0,4672 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций на силиций.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.

     
Фракцията на масата на силиций, %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,02
0,002 0,005
Св. 0,02 «0,05
0,005 0,01
«0,05» 0,10
0,008 0,02
«0,10» 0,20
0,012 0,03
«0,20» 0,30
0,02 0,05
«0,30» 0,40
0,03 0,07
«0,50» 1,0
0,05 0,1
«На 2,5 4,0
0,10 0,2



Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на кремнемолибденовой киселина, екстракция я бутиловым спирт, възстановяването си в екстракта до кремнемолибденовой сини и измерване на интензивността формирана оцветяване.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:9.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Борна киселина в 9656, наситен разтвор; приготвя се по следния начин: около 60 грама борна киселина се разтваря в 1 дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

За рекристализация молибденовокислого ацетат 70 г от препарата се разтваря в 400 dmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода при слаб нагряване (70−80 °С). Разтворът се филтрира два пъти през един и същ плътен филтър, филтратът се охлажда и се добавят 250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол. След уреждане в рамките на 1 час выделившиеся кристали смучат. Полученият молибденовокислый амоняк се разтварят във вода и се повтаря перекристаллизацию.

След втория отсасывания кристали се измива няколко пъти със смес от алкохол с вода (5:8) и се изсушава на въздуха.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5384, разтвор 20 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)се приготвя, както следва: 2 грама сол се разтваря в 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)загрята до 80−90 °С, и солна киселина, разредена 1:1.

Калиево-натриев карбонат, в 4332.

Измивания разтвори.

Разтвор А; се приготвя, както следва: до 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода се добавят 12 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина и 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: до 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина, разредена 1:9, добавете 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого сулфат и 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)лимонена киселина.

Кристален лилаво, воден разтвор 1 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин, алкохолен разтвор 1 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Алкохол бутил нормално в 6006.

Етилов алкохол ректификованный в 18300 и разреден с 5:8.

Урея в 6691, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии. Рафтинг излужени вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0002 г силиций.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 2,5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в делителна фуния с капацитет 200 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавете 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода, 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и няколко капки азотен киселина, разредена 1:2 до изчезването на розов цвят и след това 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)в излишък, приливают 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат, се разрежда с вода до 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), разбърква се и се оставя за 10 минути, След това добавете 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-бутил алкохол, 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:2, се раздвижи, обръщайки се 2−3 пъти, добавете 25 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)бутил алкохол и внимателно се разбърква, обръщайки се фуния 30 пъти. При този кремнемолибденовая киселина се извлича бутил алкохол, завъртане в жълт цвят, със слаб зеленикав оттенък. След отделяне на фазите водният слой се излива в друг делителна фуния. След това се повтаря экстракцию до получаване на безцветен екстракт от прилагането всеки път по 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-бутил алкохол.

Екстрактите се обединяват и се измиват с 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывного разтвор И, обръщайки се фуния внимателно 20−25 пъти. Водният слой се излива, а останалата измити органичен слой се трансформира в мерителна колба с притертой запушалка с капацитет от 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката бутиловым спирт и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б соде

ржит 0,000005 г силиций.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску бронз тегло 0,2 грама се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавете 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:2, и покрити с платина или фторопластовой капак. Разтваряне на пробата се извършва при нагряване на водна баня, нагрята до 60 °C. След разтваряне в съд добавя 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на борна киселина и сместа се изсипва в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), в който вече е добавено 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на борна киселина. Разтворът се разрежда с вода до 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и добавено амоняк, разреден 1:1, при непрекъснато разбъркване, докато рН 1,5. Определя рН на кондензираната почивка с разтвор на кристален лилаво върху бял порцелан или фторопластовой плоча. При рН по-малко от 1,5 капка изпит разтвор, примесен с спад на показателя, се оцвети в зелено при рН 1,5 сместа се оцвети в лилаво.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 200−250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), внимателно се измиват чаша вода, в разтвор, в делителна фуния се разрежда до 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). След това добавете 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на урея, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат и се разбърква. След 10 мин се инжектира на 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на лимонена киселина и се разбърква. Приливают 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-бутил алкохол за насищане на разтвора, 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:2, и се разбърква. Към тази смес се добавят 15 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-бутил алкохол и внимателно, за да се избегне образуването на емулсия, се раздвижи, обръщайки се фуния 30 пъти. Течности дават расслоиться (воден слой трябва да стане прозрачен). След пакети на фазите водният слой се прехвърлят във втората делителна фуния с капацитет 200−250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), налива 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-бутил алкохол и фуния внимателно обърнете 30 пъти. След пакети течности водният слой се прехвърлят в трета фуния, а органичен слой присоединяют към първата порция бутанольного екстракт. Экстракцию се повтаря още веднъж с 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)n-бутил алкохол. Събраните екстракти се измиват с 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывного разтвор Б, обръщайки се внимателно фуния 20−25 пъти. След пакети водният слой изхвърлят, а органичният слой се излива в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), която вече е добавено 0,2 грама на амониев натрий, и се долива до марката н-бутиловым спирт. Аликвотную част от обем 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,01% до 0,04%), 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,04% до 0,1%) и 2 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,1% до 0,25%) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавете n-бутил алкохол до 45 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), 2−3 капки разтвор на двухлористого калай, долива до марката бутиловым спирт и се разбърква. 20−25 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре в кювете с дължина 2 см с червен светофильтром (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=610 nm) или на спектрофотометре при дължина на вълната 810 nm. Като разтвор се използва за сравняване на n-бутил алкохол.

През всички етапи на анализ на разходите

т контролен опит.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)инжектира 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, добавете n-бутил алкохол до 45 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и по-нататък анализ на води, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието силиконов жълт кремнемолибденовой киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная, в 10484.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:9.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор; приготвя се по следния начин: около 60 грама борна киселина се разтваря в 1 дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода. Преди употреба разтворът се охлажда до температура около 20 °C.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Мед марка M0 на ГОСТ 859.

Урея в 6691, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кристален лилаво, воден разтвор.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный (виж sp 3.2) прясно приготвен разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрий-калий въглероден двуокис в 4332.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама емисии на калий-натрий. Рафтинг излужени вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0002 г силиций.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до марката и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00002 г силиций.

Разтвор на мед за приготвяне на разтвор за сравняване; се приготвя, както следва: 1 г мед се поставя в платиновую чаша, добавете 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина, 11 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:2. Разтваряне провеждат при нагряване. След това се добавят 2,5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и се загрява разтвора до отстраняване на свободна сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря, добавяне на малко количество вода, 11 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:2 и 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина. След това се добавят 30 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Поносите

Изъм. (2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавете 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина, 11 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:2, и покрити с платина или фторопластовой капак. Разтваряне се извършва при нагряване на водна баня, нагрята до 60 °C. След разтваряне в съд добавя 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на борна киселина и разтвор се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), съдържаща 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на борна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от решението от 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,01% до 0.05%), 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,10% 0,30%) или 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,05% до 0,1%) се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавете азотен киселина в количество 0,2 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при аликвотной част — 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)); 0,6 cmГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при аликвотной част — 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) и 0,8 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при аликвотной част — 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), долива с вода до 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и провери рН на разтвора на рН-метър или просмукване почивка с разтвор на кристален лилаво на бели плоча от тефлон. Разтвор трябва да има рН 1,5, ако разтворът не е с рН 1,5, а след това рН се определят с помощта на разтвор на амоняк или азотна киселина. При стойност на рН по-малко от 1,5 капка изпит хоросан, примесен със слама, индикатор, оцветени в зелен цвят, с рН, равно на 1,5, оцветяване на смесени капки става чисто-син цвят. Ако амоняк е въведен в излишък, след това е смесена капка е с лилав цвят. В такива случаи добавено на азотен киселина, разредена 1:2 до получаване на оцветяване смесени капки зелен цвят, а след това внимателно се повтаря неутрализиране на амоняк. В разтвор с рН 1,5, добавете 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на урея, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути, След това инжектира на 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на лимонена киселина, 3 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на фосфорна киселина, смес се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 400 nm в кювете с дължина 5 см сравнително разтвор сравнение. Разтвор за сравняване приготвят едновременно с тестова разбивка по време на приема на разтвор на мед (виж sp 4.2) в същото количество, както и приходи от дивиденти

Съдържанието на силиций намират по градуировочному график.

Поносите

, Изъм. N 1, 2).

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши капацитет 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)добавят по 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на мед, съдържаща силиций (разтвор за сравняване), последователно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на Bi

Разтвори се разреждат с вода до 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (— фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

4.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).