В 15027.7-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-150277-77.pdf (671.91 KiB)
ГОСТ 15027.7-77

В 15027.7−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)

В 15027.7−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на олово

Non-tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.7−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1530−79. Стандарт съответства на ISO 4749−84 в част бронз безоловянных

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка
В 493−79	Уводна част
В 614−97	Уводна част
В 2062−77	2.2, 4.2, 6.2
В 3117−78	2.2
В 3118−77	2.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 3760−79	4.2, 5.2, 6.2
В 3773−72	5.2
В 3778−98	2.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 4109−79	2.2, 4.2. 6.2
В 4147−74	4.2
В 4166−76	5.2
В 4204−77	2.2
В 4207−75	2.2
В 4233−77	2.2
В 4328−77	5.2
В 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 4658−73	4.2
В 5817−77	5.2
В 6552−80	4.2
В 6563−75	3.2
В 8864−71	5.2
В 9293−74	4.2
В 10434−82	4.2
В 10484−78	6.2, 7.2
В 10652−73	2.2
В 10929−76	6.2
ГОСТ 14162–79	4.2
В 14261−77	4.2
В 18175−78	Уводна част
В 18300−87	2.2, 5.2
В 25086−87	1.1, 2.4.2 б, 4.4.2 б, 7.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)

Този стандарт определя титриметрический комплексонометрический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,8% до 65%), гравиметрический електролитни метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,8% до 2,5%), полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,002% до 0,02% и повече от 0,02% до 12%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании уксуснокислого олово при рН 5,4−6,0 разтвор трилона Б в присъствието на ксиленолового оранжево до промяна на оцветяване от лилаво, в жълто.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:50.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини азотна и солна; приготвя се по следния начин: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Бром в 4109.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор на 250 г/дм.

Олово марка С0 в 3778.

Стандартен разтвор на олово; се приготвя, както следва: 1 г олово се разтварят при нагряване в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) на 20 смазотна киселина. Премахване на окислы оксид чрез преваряване, се охлажда и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , след това се долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,01 грама олово.

Индикатор ксиленоловый оранжево, лекарство в комбинация с калиев натрий в съотношение 1:100, добре пюре.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Сол двунатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,05 мол/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се приготвя, както следва: 9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с вода.

Инсталиране на титра разтвор трилона Б

5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартен разтвор на олово се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 40 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и се повтаря на изпарение до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) вода и се загрява до кипене, отново се охлажда, приливают 40 сметилов алкохол и се оставя да престои 4 часа, след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.

Заглавие разтвор трилона Б (с ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ), изразено в грамове на олово на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) е е масата на навески олово, g;

— обемът на разтвора трилона Б, затраченный на титрование, см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави с масова акция на калай по-малко от 0,05%

Навеска бронз в зависимост от масова акция на олово е дадена в таблица.1.

Таблица 1


Масовата акция на олово, %	Маса навески, г
От 0,8 до 5	2
Св. 5 «20	1
«20» 30	0,5
«30» 65	0,1

Навеску бронз се поставя в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , покрити часови стъкло и се разтварят в 15 смсмес от киселини при нагряване. След разтваряне сплав измиват стъкло, приливают 40 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени на чаша измити с вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, приливают 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) вода, загрява се до кипене и охладена. След това приливают 40 сметилов алкохол и се оставя за 4 часа Освободен утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър, чашата се изплаква със сярна киселина, разредена 1:50, и се измива с утайка от същата киселина до пълното отстраняване на двухвалентной мед (проба с железистосинеродистым калий), а след това два-три пъти с вода. Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която учителите отлагане. Приливают 15 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на уксуснокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари в продължение на 2 минути.

Разтворът се излива в колба с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . В чаша с филтър приливают два пъти по 30 смтопла вода, всеки път, когато сливат разтвор в същата колба. Отново в чаша с филтър приливают 15 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на уксуснокислого ацетат и два пъти се повтаря измиване с вода.

В получения разтвор се добавя на върха на шпатула смес ксиленолового оранжево с калиев натриев и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището лилаво оцветяване в желту

ю.

2.1−2.3.1. Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 500 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят в 20 смсмеси, за да се разтопи, след разтваряне на пробата разтворът внимателно се изпарява към сухота. Изпарение с 15 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) смес за разтваряне се повтаря два пъти, всеки път се изравнява пробват до сухия остатък. Към момента заплащане добавят 10−20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, и хоросан изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на олово ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

— титър разтвор трилона Б на олово, g/cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2


Масовата акция на олово, %	, %	, %
От 0,001 до 0,002	0,0005	0,001
Св. 0,002 «0,005	0,0008	0,002
«0,005» 0,010	0,001	0,002
«0,010» 0,025	0,002	0,005
«0,025» 0,050	0,004	0,01
«0,050» 0,10	0,005	0,01
«0,10» е 0.25	0,01	0,02
«0,25» 0,5	0,02	0,05
«0,5 до 1,0	0,06	0,1
«1,0» 4,0	0,08	0,2
«4,0» 7,0	0,12	0,3
«7,0» 9,0	0,15	0,4
«9,0» 20	0,20	0,5
«20» 30	0,25	0,6
«30» 40	0,30	0,7
«40» 65	0,40	0,9

Поносите, Изъм. (2).

2.4.2 а. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

2.4.2 б. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на резултатите, разбира титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.2 а, 2.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2.4.3. При различията в оценката на качеството бронз прилагат този метод.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЕЛЕКТРОЛИТНИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на олово электролитически и тегло извлеченият утайката на въглероден олово.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с платиновыми сетчатыми електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сульфаминовая.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтваря без загряване, а след това при нагряване. Часово стъкло и стените на чаша измити с вода, разтворът се нагрява до кипене, добавете 0,5 г сульфаминовой киселина, се разрежда с вода до 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и отделят мед и олово електролиза, чрез прилагане на окото платина електроди, при ток 1,5−2,0 Както и разбъркване. Чаша с електролит трябва да се насладите часови стъкло.

По-късно от 30 мин след началото на електролиза се отстранява стъкло, измийте го с вода и продължават да електролиза още 15 мин. Ако след това на свежепогруженной в разтвор на част анод не се отделя от утайката, електролиза смятат завършено. Без затваряне на ток, бързо се отстранява чаша с електролит и се измива с електроди, замествайки последователно три чаши с дестилирана вода.

Анод с утайка на въглероден олово, след това се изсушава при 160−170 °С до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на олово ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) е е масата на утайката на въглероден олово, выделившаяся на аноде, г;

0,8661 — коефициент за преизчисляване на въглероден олово, от олово;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.2 б.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

4.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително отделяне на оловото от основни метали соосаждением с гидроокисью желязо в аммиачном разтвор с последващо определение на олово полярографическим метод.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф видове ПО 5122, ППТ-1 или друг подобен тип.

Клетка полярографическая, направени от стъкло, с выносным анод (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим катод.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и разредена 1:1 и 5%-тият хоросан.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 14162.

Киселина фтористоводородная в 10434.

Киселина, хлор, чаена ад а.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Киселина фосфорна И 6552 и разтвор на 1 мол/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Смес за разтваряне на свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Амоняк вода И 3760 и 2%-тият хоросан.

Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) в 5%-н разтвор на солна киселина.

Олово марка С0 в 3778.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама олово се разтварят при нагряване 30 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, се отстранява чрез преваряване окислы оксид, охлажда, приливают 50 смвода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , добавете 2 смконцентрирана солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00001 г олово. Разтвор Б се приготвя непосредствено преди употреба.

Живак марка P0 И 4658, обезводнена.

Азот газообразный § 92

93.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За всички бронз, с изключение на кремнистых

Навеску сплав (таблица.4) се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , покрити часови стъкло и внимателно се разтваря в 20 смразбърква за да се разтвори. При непълни разтваряне в чаша, добавете няколко капки бром. Приливают разтвор 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорна киселина и разтвор се изпарява до изсветляване и появата на гъст бял дим перхлорна киселина (количеството на оставащия разтвор не трябва да надвишава 5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ). Охладена чаша, измийте стените на чаша малко вода, загрята до разтваряне на сол и се добавя вода до 100−150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

За кремнистых бронз навеску сплав (виж таблица.4) се поставят в платиновую чаша, добавят се 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина и 5 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. Добавете 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение 3−4 пъти. Добавете 50 смвода и 5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и се разтваря на сол, при нагряване. Съдържанието на чаша превръщат в стъкло, разреждане разтвор на вода до 100−150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Таблица 4


Масовата акция на олово, %	Маса навески, г	Полярографируемый количество разтвор, см
От 0,001 до 0,003	1	40
Св. 0,003 «0,01	1	20
«0,01» 0,025	1	10
«0,025» 0,05	0,5	5
«0,05» 0,1	0,5	2
«0,1» 0,6	0,1	10

Поносите, Изъм. N 1).

4.3.3. За картофено разтвор (виж бр.4.3.1 и 4.3.2) приливают 1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на хлор желязо (при масово дела на желязо в бронз на по-малко от 0,5%) и разтвор на амоняк до тъмно синьо комплекса мед и освен това още 5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на амоняк и се инкубира при 60−70 °С в продължение на 29 минути Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 3−4 пъти гореща 1% разтвор на амоняк. Фуния с утайката се поставя върху чаша, в която е произведено седиментация, утайката се разтваря в 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) гореща солна киселина, разредена 1:1, чрез добавяне на няколко капки водороден прекис при наличие на бронз на манган.

Филтъра се измива 30 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) гореща вода, разтворът се разрежда до 125−150 сми се повтаря отлагане.

След три пъти переосаждения утайката върху филтъра се разтваря в 5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) перхлорна киселина. Разрежда с разтвор на вода с до 25 см, приливают 14 см,концентрирана фосфорна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , довежда се разтворът до марката вода и се разбърква.

Едновременно с определянето на олово в бронз прекарват контролен опит с всички реагенти, по-горе методи

ке.

4.3.4. Изберете от колбата аликвотную част от разтвора (виж таблица.4) и се прехвърля в полярографическую клетки, предварително измити с разтвор на 1 мол/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) на фосфорна киселина. Разтвор в клетка деаэрируют, като прескочите на азот в продължение на 5−7 минути, спират разбъркване и се отстранява катодную поляризационную крива в интервал напрежение от минус 0,2 до минус 0,7 V. Връх възстановяване на олово се наблюдава в областта на минус 0,45 Век Чувствителност на компетентния уреда се избира такава, че връх на олово е не по-малко от 15 мм.

4.3.5. Съдържанието на олово намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от решението или, в зависимост от съдържанието на олово, добавено в полярографируемый хоросан, разбърква се разтвор на 4 мин и след това се анализира водят като при определяне на съдържанието на олово в испытуемом разтвор (виж sp 4.3.4).

Размер на стандартните добавки избират такива, че на върха на височината на олово след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на олово ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на олово при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;

— височина на пика на олово при полярографировании изпит разтвор, mm;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на олово след въвеждането на стандартните добавки, mm;

— обемът на стандартните добавки, см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ;

— концентрацията на стандартния разтвор, г/см;

— тегло сплав, взета на полярографирование,

г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.2 а. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

4.4.2 б. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на анализ на резултатите, получени полярографическим и фотометрическим методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.2 а, 4.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4.4.3. При различията в оценката на качеството бронз прилагат полярографический метод.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

5.1. Същност на метода

Методът се основава на добив на олово от алкална среда хлороформ под формата на диэтилдитиокарбамината, заместването на олово мед, разклаща екстракт с излишък на водния разтвор на сернокислой мед и измерване на оптичната плътност на получения хлороформного разтвор диэтилдитиокарбамината мед.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина, винена И 5817, хоросан 400 г/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 500 г/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат на натрий в 8864, вода и хлороформный разтвор, 10 g/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмв етанол.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Мед сернокислая по административно-техническа документация, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Хлороформ.

Олово И 3778 марка С0.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама олово се разтваря в 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. След отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: понасят 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , долива с вода до марката и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Желязо, стандартен образец N 126 (стомана нисковъглеродни).

Хоросан азотнокислого на желязо се приготвя, както следва: 1,005 g С N 126 се разтваря в 15 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрирана азотна киселина, с последващо разреждане с вода до 1 дм.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,001 g желязо.

Поносите, Изъм

. N 1).

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За всички бронз, с изключение на кремнистых

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2 смна солна киселина. Разтворът се разрежда с вода до 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 5 g амониев хлорид и 30 смразтвор на азотнокислого желязо (за сплави с масова акция на желязо по-малко от 0,5%), загрята до 80−90 °С и се добавят амоняк преди преминаването на цялата мед в разтворимо амоняк комплекс. Осадку дават скоагулироваться на топло място в продължение на 20−30 мин, след което утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват от мед с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря в 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) гореща азотна киселина, разредена 1:1, и се повтаря отлагане на гидроокисей и разтварянето им, до изчезване на йони на медта в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаминатом на натрий в хлороформе.

Утайката се разтваря в 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) гореща азотна киселина, разредена 1:1, в чаша, в която е произведено от валежите и се вари до отстраняване на азотни оксиди. При масово дела на олово е по-малко от 0.01% в экстракцию използват целия разтвор, при масово дела на олово повече от 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се долива с вода до марката и се разбърква. Аликвотную част от решението 25 cm(при масово дела на олово от 0,01% до 0.05%), 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) (при масово дела на олово от 0,05% до 0.2%) или 5 см(при масово дела на олово от 0,2% до 0,5%) се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . Разтвор във фунията се разрежда с вода до 100 см, се добавят 15 смразтвор на винена киселина, която е неутрализирана с разтвор на натриев хидроксид за фенолфталеину до появата на розово оцветяване и освен това се добавят още 3−5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на натриев хидроксид. След това се добавят 5 смводен разтвор на диэтилдитиокарбамината натрий, 15 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлороформ, и се добиват с олово под формата на диэтилдитиокарбамината, разклащане на 5 мин. Отдолу хлороформный слой се излива в друг делителна фуния, кран фуния не попадна на воден разтвор. Останалите водната фаза се добавят 5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлороформ и се разклаща 3 минути Хлороформный слой присоединяют към основните вложения екстракт. Отделно в чаша при 1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на винена киселина, приливают към него 10 смвода, основно с разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция в фенолфталеину и освен това, все още се добавят 2−3 капки разтвор на натриев хидроксид. Този разтвор се излива в делителна фуния, съдържаща обобщените извлечения, и се разклаща 3 минути Хлороформный слой се излива в третата делителна фуния, се добавят 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на сернокислой мед и се разклаща 5 мин. Оцветени хлороформный слой се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , в която вече е добавено 0,2 g натриев сулфат. Хлороформный разтвор в триизмерна колба гарнирани с хлороформ до етикета и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре в кювете с дължина 1 см при дължина на вълната от 430 нм или на фотоэлектроколориметре в кювете с дължина 1 или 2 см със сини светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан против

трольного опит.

5.3.2. За кремнистых бронз

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, 5 смфтористоводородной киселина при нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. Добавете 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение 3−4 пъти. Добавете 50 смвода и 5 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и се разтваря на сол при нагряване. Съдържанието на чаша превръщат в чаша, като се разрежда с вода до 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 250 см, ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) се правят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б, се разрежда с вода до 100 см, се добавят по 15 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на винената киселина и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на олово ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

където е ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — количеството на олово, намерени в градуировочному графики, г;

— тегло на навески, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.4.2 б.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (ПРИ МАСОВО ДЕЛА на ОЛОВО от 0,002% до 0.2%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на олово, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух след предварително разпределение на олово соосаждением с гидроокисью желязо.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за олово.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:3 и хоросан 2 мол/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:19.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо хлорное, разтвор, 15 g/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) в солна киселина, разредена 1:3.

Алуминий, метал, с маса дял на олово е по-малко от 0,001%.

Алуминиев натриев хлорид, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ; се приготвя, както следва: 5 грама алуминий се разтваря в 150 смсолна киселина, разредена 1:1, с добавянето на няколко капки водороден прекис. Разтвор се изпарява до началото на кристализацията на алуминиев хлорид, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

Олово И 3778 с масова акция на олово не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама олово се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0005 g олово.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,0001 g

олово.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. За бронз с масова акция калай, силиций и алуминий за по-малко от 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . Добавете 5 смразтвор на хлор желязо (бронз, съдържащи желязо, тъй като легирующий компонент, не трябва да добавяне на разтвор на хлор желязо), разтворът се нагрява до температура 80−90 °С и се добавят амоняк до пълното преминаване на мед и никел в аммиачные комплекси. Утайката гидроокисей се оставя да престои в продължение на 10 минути при температура 60 °C, филтрирана на филтър със средна плътност и се измиват с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:19, за премахване на мед и никел, а след това три пъти с гореща вода.

Утайката с разширения филтър измийте с топла вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горещ разтвор на солна киселина, разредена 1:1, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до обем 5 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . Разтворът се охлажда, добавя се 10 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными растворам

6.3.2. За бронз, с масова акция на калай над 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 25 смсе разбърква за да се разтвори и внимателно се загрява до пълно разтваряне. След това се добавят 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорна киселина и изпарява към до обема на 4 см. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , добавете 5 смразтвор на желязо, хлор, се нагрява до температура 80−90 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед в амоняк комплекс и след анализ се извършва, както е посочено в ap 6.3.1

6.3.3. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорна киселина и се нагрява до появата на гъсти бели изпарения. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на желязо, хлор, се нагрява до температура 80−90 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед в амоняк комплекс и след анализ се извършва, както е посочено в ap 6.3.1

6.3.4. За бронз, съдържащи алуминий като компонент на

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, с добавка на няколко капки солна киселина. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) . Разтворът се нагрява до температура 80−90 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед в амоняк комплекс и след анализ се извършва, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.5. Мрежа градуировочного графика

6.3.5.1. За бронз, не съдържащи алуминий като компонент на

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) се поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смстандартен разтвор Б олово. Във всяка колба се добавят по 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.5.2. За бронз, съдържащи алуминий като компонент на

В седем размерите на колби с капацитет за 50 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) се поставя в зависимост от съдържанието на алуминий в проба от 2 до 10 смразтвор на калиев хлорид алуминий, а в шест от тях се добавят 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартен разтвор Б олово, 5 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ap 6.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на олово ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на олово, намираща се на градуировочному графики, г/см;

— обем на крайния разтвор на пробата, см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, г.

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.4.2 б.

6.4.3, 6.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (ПРИ МАСОВО ДЕЛА на ОЛОВО от 0,02% до 12%)

7.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на олово, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

7.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за олово.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разтвори 2 и 1 мол/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) .

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, хлор, чаена ад а.

Олово И 3778 с масова акция на олово не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама олово се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0005 g олово.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,0001 г свин

ca.

7.3. Провеждане на анализ на

7.3.1. За бронз с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.7, се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

Таблица 7


Масовата акция на олово, %	Маса навески, г	Обемът на аликвотной част на разтвора, см	Обемът на 2 бенки/дмразтвор на солна киселина, см	Обем разтвор на пробата и след разреждане, см
От 0,02 до 1	1	-	-	100
Св. 1 «6	1	10	10	100
«6» 12	0,5	10	25	250

При масово дела на олово над 1% 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.7), се добавя разтвор на 2 бенки/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными решения.

7.3.2. За бронз с масова акция на калай над 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.7, се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) , измийте стените на чаша 1 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива до марката същата киселина. При масово дела на олово над 1% 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.7) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 7.3.1.

7.3.3. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.7, се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорна киселина и се нагрява до появата на гъсти бели изпарения. Остатъкът се разтваря при нагряване на водата.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката. При масово дела на олово над 1% 10 смразтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.7), се добавя разтвор на 2 бенки/дм ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) солна киселина и се добавя вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 7.3.1.

7.3.4. Мрежа градуировочного графика

В единадесет от дванадесетте размерите на колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) се поставя 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор, А на олово. Във всички колба се добавят по 10 см ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 7.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция на олово ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ,

7.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

7.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

7.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным и фотометрическим, полярографическим, гравиметрическим или титриметрическим методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

7.4.3, 7.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

В 15027.7-77

В 15027.7−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)