В 15483.1-78

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

gost-154831-78.pdf (424.60 KiB)
ГОСТ 15483.1-78

В 15483.1−78 Калай. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.1−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на антимон

Tin. Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, R. A. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4811−84 в част фотометрического (при масово дела на антимон от 0,003 до 0,35%) и атомно-абсорбционного методи

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.1−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 83−79	3.2
В 860−75	4.2
В 1089−82	2.2; 3.2; 4.2
В 2603−79	2.2
В 3118−77	2.2; 4.2
В 4197−74	2.2
В 4204−77	2.2; 4.2
В 4461−77	4.2
В 4521−78	3.2
В 5789−78	2.2
В 6691−77	2.2
В 6709−72	2.2
В 6836−80	3.2
В 10484−78	4.2
В 11125−84	3.2
В 14261−77	2.2; 3.2
В 14262−78	2.2; 3.2
В 15483.0−78	1.1
В 17206−96	3.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промени 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на антимон от 0,00001 до 0,35%), атомно-абсорбционный (при масово дела на антимон от 0,02 до 0,35%) метод и метод на инверсионной вольтамперометрии с натрупване (при масово дела на антимон от 0,00002 до 0,00005%).

Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4811 в част фотометрического (при масово дела на антимон от 0,003 до 0,35%) и атомно-абсорбционного методи.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА АНТИМОН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, екстракция с комплексно съединение на антимон с бриллиантовым зелен слой толуол и следващо измерение на оптичната плътност на органичната фаза на спектрофотометре при дължина на вълната 656 нм или на фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните от 640 до 670 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Фуния делительные с капацитет от 150 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Колби мерителни с капацитет от 25 смс притертыми коркова тапа.

Тръбите са с капацитет измерен 10 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) с притертыми коркова тапа.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная: при първата дестилацията водата се добавят 2−3 кристаллика на калиев перманганат.

Тридистиллят (се съхранява в пластмасов контейнер, се използва при анализа на калай висока степен на чистота).

Киселина сярна в 4204.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 3:1.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор с масова дял от 10%.

Урея в 6691, наситен разтвор: 50 грама на карбамид, разтворени в 50 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) гореща вода.

Диамантена зелен воден разтвор с масова дял от 0,1%.

Калай двухлористое, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10% в концентрирана солна киселина.

Толуен в 5789.

Ацетон в 2603.

Антимон метална И 1089 марка Су-00.

Разтвори антимон стандарт.

Разтвор А: 0,1000 г метална антимон се разтварят при нагряване до 5 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) на концентрирана сярна киселина, след което се охлажда и се разрежда с 20 смсолна киселина, разредена 3:1, отново се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор И съдържа 1·10г антимон.

Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , се разрежда с до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) от разтвор Б съдържа 1·10г антимон.

Разтвор се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10,0 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор съдържа В 1·10г антимон.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна особена чистота И 14262.

Поносите От

м. N 1, 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. При масово дела на антимон от 0,003 до 0,35%

Навеску калай с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 5 смна сярна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения серного анхидрид. Отопление продължи на котлона до отстраняване на сяра от стените на колбата. Сернокислый разтворът се охлажда, приливают 20 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) солна киселина, разредена 3:1, леко се загрява до разтваряне на солите, се охлажда отново, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , довежда до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

В зависимост от масова акция на антимон са избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.1 и се изсипва в чаша с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Таблица 1


Фракцията на масата на антимон, %				Аликвотная част от решението, см
		До	0,05	10,0
Св.	0,05	«	0,12	5,0
«	0,12	«	0,35	2,0

До отобранной част разтвор (ако е избрал 2.0 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор, а след това към него се добавят 3.0 смсолна киселина, разредена 3:1) при непрекъснато бъркане няколко капки приливают двухлористое калай до обезцветяване на разтвора, 1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на азотистокислого натрий и се оставя за 5 минути. Приливают след това се равен обем вода, 1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на карбамид и се разбърква до пълно прекратяване отделянето на мехурчета. След това разтворът се прехвърлят в делителна фуния, се разрежда с вода до 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) (ако е селектиран аликвотная част от 10,0 см) на или преди 50 см(ако е селектиран аликвотная част от 5,0 cm ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) ).

В разтвор във фунията приливают 1 смразтвор на бриллиантового зелен и 10 смтолуол и се екстрахира с сурьму в продължение на 1 минута. След отделянето на течности водният слой се отделят, добавете към него 1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на бриллиантового зелен, 5 смтолуол и повтаря экстракцию.

Екстракти се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , която предварително е излее 10 смацетон, довежда до марката толуолом и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на органичен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 656 нм или на фотоколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина в интервал от вълни от 640 до 670 нм и кюветой с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение служи смес толуен и ацетон в съотношение 3:2.

От показанията на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото показания на оптичната плътност на разтвора на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ.

Маса антимон в разтвор определят по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1

, 2, 3).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графики в осем от девет чаши с капацитет 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) измерване 0,15; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 4,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0015; 0,0025; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,040 mg антимон. Във всички чаши приливают 5 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на солна киселина при бъркане няколко капки приливают хоросан двухлористого калай до обезцветяване на разтвора. Нататък продължават, както е посочено в sp 2.3.1. По получените стойности изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

2.3.3. При масово дела на антимон 0,00001 до 0,00005%

Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 5 смсярна киселина (ос.ч.), се загрява, докато се разтопи навески калай, отстраняване на сяра от стените на чаши и изпаряване на излишната киселина, докато леко влажни соли.

Към охладени момента заплащане приливают 7 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) солна киселина, разредена 3:1, леко се загрява (не по-висока от 50 °С) до разтваряне на сол, добавете при непрекъснато бъркане 1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на азотисто-кисел натриев и се оставя за 5 минути. След това при разклащане приливают 8 смвода, 1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) наситен разтвор на карбамид, разбърква се до спиране на отделянето на мехурчета и се прехвърля разтворът в делителна фуния с капацитет от 150 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) . Чаша измити 53 смвода, добавете 1 смразтвор на бриллиантового зелен, 6 смтолуол и се екстрахира в продължение на 1 минута. Органичен слой на се изсипва в суха мерителна епруветка с капацитет 10 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , която предварително е излее 4 смацетон, довежда до марката толуолом и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора като sp 2.3.1, с помощта на кюветата с оптимална дебелина на слоя.

Поносите, Изъм. N

1, 3).

2.3.4. За изграждане на градуировочного графика в чаши с капацитет 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) измерване 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 и 1,0 смстандартен разтвор В, долива до 5 смна солна киселина, разредена 3:1 и водят анализ, както е посочено в sp 2.2.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и известен содержаниям антимон изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 3).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на антимон ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

където ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

— тегло на навески калай, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2, за калай с висока чистота — в българия.3.

Таблица 2


Фракцията на масата на антимон, %				Абсолютно + / отклонение, %
		До	0,005		0,002
Св.	0,005	«	0,01		0,003
«	0,01	«	0,015		0,004
«	0,015	«	0,03		0,006
«	0,03	«	0,05		0,01
«	0,05	«	0,15		0,02
«	0,15	«	0,2		0,03
«	0,2	«	0,35		0,04

Таблица 3


Фракцията на масата на антимон в кутията висока честота, %					Абсолютно + / отклонение, %
От		0,00001	до	0,00002	0,000006
Св.		0,00002	«	0,00004	0,000012
«	0,00004		«	0,00005	0,000015

Поносите, Изъм. (2).

3. МЕТОД ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ С НАТРУПВАНЕ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на определяне на антимон метод инверсионной вольтамперометрии с натрупване при използване на филм живачен електрод. Пробват се трансформира в разтвор на солна киселина в присъствието на калиев хлорид кобалт като катализатор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Блокирането на особена чистота И 14261.

Кобалт двухлористый 6-воден, оси.ч.

Смес за разтваряне: до 250 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) на концентрирана солна киселина, се добавят 0,1−0,15 г двухлористого кобалт. Полученият разтвор се съхранява в кварцова колба с притертой на тапа до пълното използване.

Киселина сярна особена чистота И 14262 и разредена 1:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.

Живак азотнокислая закисная И 4521.

Живак однохлористая.

Сребро метален в 6836*, тел с диаметър 0,3−0,6 мм.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

Епоксидна Смола ЭДГ.

Калиев натриев хлорид, оси.ч., кристален и разтвори: плътен при стайна температура и наситен разтвор, разреден наполовина.

Агар микробиологический в 17206, разтвор с масова дял от 3% в наситен разтвор на калиев хлорид.

Хоросан за амальгамирования: до 50 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) вода, подкиселен 1−2 капки концентрирана азотна киселина, се добавят кристали азотнокислой закисной живак, до пълно насищане.

Медта е метал под формата нарязан чипс.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Антимон метална И 1089.

Разтвор на антимон стандартен, резервен: разтваря 0,1000 г метална антимон в 10−15 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрирана сярна киселина при силно нагряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и се разрежда до етикета на една и съща киселина.

1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) резервна разтвор съдържа 1 mg антимон.

Разтвор А: 5 смрезерва разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , е била разредена сярна киселина, разредена 1:1, до марката и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,05 мг

Разтвор Б: 1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, където предварително приливают 20 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрирана солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) от разтвор Б съдържа 0,0005 mg антимон.

Полярограф самопишущий, която позволява изпълнение на автоматично влизане напред и обратната посоки, с всички аксесоари тип LP-7, Чехословакия.

Балон с инертен газ (азот, аргон, хелий).

Печка тръбна с поставена в нея кварцова тръба, съдържаща мелконарезанные медни стърготини за почистване на инертен газ от кислород при 250−300 °.

V-образен воден манометър.

Электролизер стъклен със сменяеми кварцевыми чашките или чашките от стъклото «пирекс» (по дяволите.1) се състои от стъклен съд, по чиято база е здраво свързва със стойка от тефлон 11. В дупката отгоре се поставя един филм ртутный електрод 8, използван като със студен катод. В едно от страничните отвори электролизера се въвежда агар-агаровый мост 7, свързващ съд за полярографирования 10 с наситен каломельным електрод 6, използван като анод. В друго странично на отвора се вкарва стъклена тръба 9 с загнутым и оттянутым долния край, полезна за продухване разтвор на инертен газ. Най-горния край на тръбата с помощта на гумен маркуч е монтиран към манометру, чрез който се сервира инертен газ. Всички изброени подробности электролизера събрани на шлифах.

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

По дяволите.1

Наситен каломельный електрод се състои от съд (диаметър, което е в най-широката част 20 мм), с впаянной в него платинен проводник 1, на дъното на която се налива живак 2, така че да платинена жица е напълно потопени в нея. На върха на живак в слой с дебелина 2−3 мм и се поставя каломельную паста 3, приготвена чрез смилане на 1 г каломели, предварително намокрена наситен разтвор на калиев хлорид с няколко капки метален живак до получаване на хомогенна маса. На върха на паста поставят кристали от калиев хлорид 4 и останалата капацитет на запълване на наситен разтвор на калиев хлорид 5. Необходимо е да се следи за това, че определени слоеве не е точка. Варени каломельный електрод отлежало в продължение на 24 часа и след това се използва в работата.

Ртутно-сребърен филмът електрод: сегмент от сребърна жица с дължина 1−1,5 см спаивают с медна тел. Сребърна тел, с помощта на епоксидна смола вклеивают в стъклена тръба с оттянутым края, така че навън останаха край на проводник с дължина 0,5−0,7 виж След втвърдяване на смолата външния край сребърна тел почистват от смола.

Инсталация за амальгамирования електрод (по дяволите.2) съдържа: батерия или суха батерия 2, устойчивост 1, миллиамперметр 3, съд за амальгамирования 4. Съд за амальгамирования (по дяволите.3) съдържа като електролит наситен разтвор на азотнокислой закисной живак 1, подкисленный азотна киселина. В страничната стена на плавателния съд впаяна платинена жица 4, използвана като анод. Контакт се осъществява чрез метален живак, наводнени в страничната тубус 3. В горния отвор на съда е поставена амальгамируемый електрод 2, използван като със студен катод.

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

По дяволите.2

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

По дяволите.3

Сребърен електрод се поставя в съд за амальгамирования и се извършва електролиза в рамките на 2,5 мин при ток 15 ma. Амальгамированный електрод се измива с вода, внимателно триене на парче паус и отново се измиват с вода. Полученият електрод се съхранява във водата.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 2 грама се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 10 смсмес за разтваряне и водят разтваряне при 40−50 °С на водна баня. Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна цилиндър с капацитет 10 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , довежда до марката със смес за разтваряне и се разбърква. Аликвотную част от този разтвор в количество 1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) се поставя в чист кварцов чаша, добавете 4 смвода и се изсипва в электролизер за полярографирования. Филмът електрод при това трябва да бъде напълно потопен в разтвора. Включва ток инертен газ за разбъркване на разтвора и отстраняване от нея на кислород (3 мин.). Скорост на записване на газ се контролира с помощта на манометър. Определят напрежение минус 0,40 В нормалния каломельному электроду и да се свързват клетка към полярографу, предварително чрез поставяне на shunt «чувствителност» е в положение, осигуряващо минимална сила на тока. Прекарват електролитни концентриране на электроде в рамките на 5−10 мин в зависимост от съдържанието на антимон в извадката (електролиза се извършва при разбъркване на разтвора ток инертен газ). След изтичане на определено време, газ забраните, намаляват потенциал до минус 0,33 В превключват плъзгащи полярографа на правото «чувствителност» и се снима полярограмму при обратен ход на барабана със скорост 200 ma/мин в интервал потенциал от минус 0,33 до минус 0,009 В. Връх антимон лежи с потенциала на минус 0,18 V. Определяне на съдържанието на антимон прекарват метод добавки, замеряя височина връх за проба, без добавки и завързана с 0,1; 0,15 0,2 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартен разтвор на Bi

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на антимон ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

къде ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на пика на антимон за проба без добавки, mm;

— концентрацията на добавен стандартен разтвор на антимон, мкг/см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) ;

— резервоарът е добавен стандартен разтвор на антимон, см;

— височина на пика на антимон за пробата с добавка, mm;

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, г

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 не трябва да надвишава 1,5·10%.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес фтористоводородной и азотна киселини с вода и измерване на атомна абсорбция на антимон в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 231,1 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности.

Източник на радиация за антимон.

Чаши фторопластовые с капацитет от 50 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) или чаши с платина с капацитет не по-малко от 50 см.

Колба от полиетилен с капацитет от 50 см.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на § 3118.

Смес за разтваряне: фтористоводородную и азотен киселина се смесва с вода в съотношение 2:3:5, съответно; се съхранява в пластмасов съд.

Калай висока степен на чистота И 860.

Антимон метална И 1089.

Стандартен разтвор на антимон: 0,1000 г антимон се разтварят при нагряване до 10 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) сярна киселина, се охлажда и се разрежда с 20 смразтвор на солна киселина, се охлажда отново, превръщайки се в мерителна колба 1 дм ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , довежда се до марката с разтвор на солна киселина и се разбърква.

1 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор съдържа 10г сурьм

а.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску калай с тегло, посочено в таблица.4, се поставят в чаша от тефлон и се разтваря в 10 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разбърква за да се разтвори, добавяйки я на малки порции, избягване на бурна реакция. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) , долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 4


Фракцията на масата на антимон, %				Маса навески, г
От	0,02	до	0,1	1
Св.	0,1	«	0,35	0,5

Измерване на ядрена абсорбцию антимон в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 231,1 нм паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и на контролния опит.

Концентрацията на антимон в разтвора се намират в градуировочному график.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графики в осем чаши от тефлон или платина чаша се поставя навеску калай висока степен на чистота маса в съответствие с таблица.4 и се разтваря в 10 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) разбърква за да се разтвори, добавяйки я на малки порции, избягване на бурна реакция. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и в седем от тях измерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смстандартен разтвор на антимон, че отговаря на 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 и 2,0 mg антимон, долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию антимон, както е посочено в sp 4.3.1. За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям антимон изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на антимон ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

къде ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация на антимон, намираща се на градуировочному графики, г/см;

— концентрация на антимон в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) ;

— обемът на разтвора на проби, см;

— тегло на навески калай, г

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

В 15483.1-78

В 15483.1−78 Калай. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2, 3)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА АНТИМОН

3. МЕТОД ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ С НАТРУПВАНЕ

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се

В 15483.1-78

В 15483.1−78 Калай. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2, 3)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА АНТИМОН

3. МЕТОД ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ С НАТРУПВАНЕ

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Плащане ON-LINE

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се