С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15483.2-78

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 15483.2−78 Калай. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.2−78

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на висмута

Tin. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 4807−84

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.2−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Брой точки
В 860−75
 3.2
В 2062−77
 2.2
В 3118−77
 2.2
В 4109−79
 2.2
В 4461−77
 2.2; 3.2
В 6344−73
 2.2
В 10484−78
 3.2
В 10928−90
 2.2; 3.2
В 15483.0−78
 1.1

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя фотометрический (при масово дял висмута от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при масово дял висмута от 0,01 до 0,1%) методи за определяне на висмута в една тенекия от всички марки, с изключение на калай с висока чистота.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 4807.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом, премахване на калай под формата на бромид в присъствието на перхлорна киселина и измерване на оптичната плътност на интегрирани връзки висмута с тиомочевиной при дължина на вълната от 440 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на § 3118.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: 45 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, 45 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной киселина и 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бром.

Киселина, хлор, разтвор с масова дял от 70%.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Тиомочевина в 6344, разтвор с масова дял от 10%.

Висмут метален в 10928.

Стандартен разтвор на висмута: 0,1000 г метална висмута се разтваря в 30 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, и се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържаща 100 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 1·10ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)г висмута.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3

).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. В зависимост от съдържанието на висмута навеску калай с тегло в съответствие с таблица.1 се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)разбърква за да се разтвори, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до разтваряне на навески. След това часово стъкло се измие 2−3 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, приливают 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорна киселина и се изпарява до появата на бели изпарения на перхлорна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)разбърква за да се разтвори и отново изпарява към до появата на бели изпарения. Ако хоросан кални, а след това операцията се повтаря до просветление разтвор, което показва, че пълнотата на отгонки калай и антимон.

Таблица 1

   
Фракцията на масата висмута, %
 Маса навески, г
До 0.01
 2
Св. 0,01 «0,05
 1
«0,05» 0,10
 0,5



Хладилен хлорнокислый разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), наля точно отмеренные 20 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на тиомочевины, довежда се до марката вода и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса висмута в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте чаши с капацитет от 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)измерване 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор висмута, че отговаря на 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Във всички чаши приливают 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорна киселина и се нагрява до появата на изпарения на перхлорна киселина. Охладени разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 20 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на тиомочевины, долива с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност се измерва, както е посочено в sp 2.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор висмута. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям висмута изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция висмута (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата висмута, %
 Абсолютно + / отклонение, %
От 0,002 до 0,005
 0,001
Св. 0,005 «0,01
 0,002
«0,01» 0,02
 0,003
«0,02» 0,05
 0,005
«0,05» 0,08
 0,008
«0,08» 0,1
 0,010



Поносите, Изъм. (2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес фтористоводородной и азотна киселини с вода и измерване на атомна абсорбция висмута в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет от 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Смес за разтваряне: фтористоводородную и азотен киселина се смесва с вода в съотношение 2:3:5, съответно. Сместа се съхранява в съдове от полиетилен.

Калай висока степен на чистота И 860.

Висмут в 10928.

Хоросан висмута стандарт; се приготвя, както е посочено в sp 2.2.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. (2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша от тефлон с капацитет от 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и приливают на малки порции 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси, за да се разтопи, като се уверите, че реакцията не течеше бурно. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не кипи, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

Измерване на ядрена абсорбцию висмута в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и на контролния опит. Концентрацията на висмута в разтвора се намират в градуировочному график.

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем чаши от тефлон се поставя по 1,0 g калай с висока чистота, се разтваря в 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси, за да се разтопи, като се уверите, че реакцията не течеше бурно. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда.

Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор висмута, което съответства на 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 mg висмута. Разтвори се долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию висмута, както е посочено в sp 3.3.1.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям висмута изграждат градуировочный график.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция висмута (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация висмута, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация висмута в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на фотометрируемого разтвор, смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).