С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15483.9-78

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 15483.9−78 Калай. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)


В 15483.9−78

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на цинк

Tin. Methods for determination of цинк


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.9−70

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Брой точки
В 199−78 2.2; 4.2
В 2062−77 2.2; 4.2
В 3118−77 2.2; 3.2
В 3640−94 2.2; 3.2; 4.2
В 3760−79 2.2
В 4109−79 2.2; 4.2
В 4204−77 2.2; 3.2
В 4220−75 2.2; 3.2
В 6709−72 2,2; 3.2
В 10929−76 2.2
В 11125−84 3.2
В 14261−77 2.2; 4.2
В 15483.0−78 1.1
В 15483.2−78 3.2; 3.3.2
В 18270−72 2.2; 4.2
В 20288−74 2.2; 4.2
В 24147−80 4.2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1999 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 10−89)


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на цинк от 0,0003 до 0,002%), атомно-абсорбционный (при масово дела на цинк от 0,001 до 0,002%) методи за определяне на цинк и визуален колориметрический метод за определяне съдържанието на цинк (в масово дела на цинк от 0,00001 до 0,00003%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на фотометрировании оцветен комплекс с дитизоном в четыреххлористом углероде. Проба разлагают в смес от солна и бромистоводородной киселини и бром. Калай отблъскват под формата на бромид.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Фуния делительные с капацитет от 50, 150 и 300−400 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Колби мерителни с капацитет 100 и 25 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)с притертыми коркова тапа.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: 25 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 25 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной киселина и 15 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бром.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:200.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина и оцетна особена чистота И 18270.

Натрий уксуснокислый § 199.

Буфер ацетатный разтвор рН 4,7:136 г уксуснокислого натрий се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 60 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)оцетна киселина, се довежда до марката с вода, разбърква се добре. Разтворът почиства дитизоном, за което е 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор се разклаща с разтвор на дитизона с масово дял от 0,005% в четыреххлористом углероде порции от по 2−3 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)до тогава, докато не престанат да се променя цвета на дитизона. След това останалите капки дитизона се четыреххлористым въглерод и разтворът се филтрира през малък беззольный филтър.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), разтвор с масова дял от 50%. Пречиства дитизоном така, както буфериран разтвор.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) за NTD, на около разтвор с масова дял от 0,05% (резервен): 50 мг дитизона се разтваря в 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод, разтвор се прехвърлят в делителна фуния и два пъти се разклаща от 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк, разреден 1:200. Аммиачные разтвори се изсипва заедно, приливают 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого диоксид, се добавят по няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до леко кисела реакция и се разклаща разтвори до обезцветяване на водния слой. Хоросан дитизона в четыреххлористом углероде се прехвърлят в чиста фуния, измиват два пъти разклаща от време на време с вода, да се филтрира през сух филтър в суха склянку от тъмно стъкло. Разтворът се съхранява на хладно място.

Дитизон: приблизително разтвор с масова акция 0,005%; се приготвя в деня на подаване на заявлението разреждане на резервни разтвор четыреххлористым въглерод в 10 пъти.

Цинк И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор, А (резервен): 0,1000 г метален цинк се разтваря в 10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)грама цинк.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)резервна разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)грама цинк.

Калий двухромовокислый в 4220.

Киселина сярна в 4204.

Сместа хромовая: разтвор с масова дял от 10% двухромовокислого на калий в концентрирана сярна киселина.

Блокирането на § 3118.

Поносите

Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Прибори, необходими за анализ, се измиват последователно хромна със смес от солна киселина, вода и измити не по-малко от два пъти дестилирана вода.

2.3.2. Навеску калай с тегло 1,0000 г се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)(или порцеланова чаша с капацитет 100−150 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), приливают 10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разбърква за да се разтвори, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до пълно разтваряне на навески.

След това се измиват часово стъкло 3 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина и се изпарява сухота при умерено нагряване. Към охладени момента заплащане приливают 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)от сместа и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)от сместа се повтаря до пълното отстраняване на калай. Към суха солям приливают 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Обработка на солна киселина и водороден прекис се повтаря.

Към момента заплащане на сухия приливают 4 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)вода, покрийте с часови стъкло и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), измиват чаша 4 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)вода в два приема. Към разтвор в делителна фуния приливают 4 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)буфер ацетат разтвор, 1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого натрий, добавете 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масово дял от 0,005% и се разклаща в продължение на 1 минута. След разделянето на слоеве органичен слой на се изсипва в суха мерителна колба с притертой запушалка с капацитет от 25 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Экстракцию с 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)дитизона се повтаря дотогава, докато новата порция дитизона не променя цвета си. Събраните екстракти се довежда до марката дитизоном, разбърква се и се филтрира разтворът през сух беззольный филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина 530−550 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя. Като разтвор за сравнение се използва разтвор на дитизона с масово дял от 0,005%.

От показанията на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото показания на оптичната плътност на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ.

Поносите, Изъм.

N 1, 2).

2.3.3. Мрежа градуировочного графика. В делительные фунии, с капацитет от 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)измерване на взетия или микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, долива с вода до 8 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), при разбъркване се добавят по 4 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)на буфер ацетат разтвор, по 1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на серноватистокислого натрий, 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масово дял от 0,005% и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.2. Като разтвор за сравняване използват нула хоросан.

От оптична плътност градуировочных разтвори я изваждат от общото оптичната плътност нулев разтвор и за получени данни изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на цинк (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)е е масата на цинк, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески калай, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Масовата акция на цинк, %
Абсолютно + / отклонение, %
До 0,0003
0,00015
Св. 0,0003 «0,0005
0,0002
«0,0005» 0,001
0,0004
«0,001» 0,002
0,0005

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник атоми на цинка. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 213,8 nm.

3.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет от 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная особена чистота.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная.

Смес за разтваряне; подготвят И 15483.2.

Сместа хромовая; разтвор с масова дял от 10% двухромовокислого на калий в концентрирана сярна киселина.

Цинк И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор А: 0,1000 грама цинк се разтваря в 20 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б; подготвят, преди прилагането на: 10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,01 мг цинк.

Блокирането на § 3118.

Калий двухромовокислый в 4220.

Киселина сярна в 4204.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Купа, която е необходима за извършване на анализ, са подложени на предварителна обработка, както е посочено в sp 2.3.1.

3.3.2. Навеску проба с тегло 1,0000 г се поставя в чаша от тефлон с капацитет от 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и приливают на малки порции 10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разбърква за да се разтвори. Продължават анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 15483.2.

Фотометрирование се извършва при дължина на вълната 213,8 nm в условия, посочени в § 15483.2.

Концентрацията на цинк, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на цинк.

3.3.3. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)отмеривают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, приливают до 10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква.

Фотометрируют, както е посочено в sp 3.3.2. За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен концентрациям цинк изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на цинк (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — концентрация фотометрируемого разтвор, г/смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — обемът на фотометрируемого разтвор, смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески калай, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не трябва да надхвърлят повече от 0,0005%.

4. ВИЗУАЛЕН КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на интегриран свързване на цинк с дитизоном (дитизонат цинк), интензивността на оцветяване които определят визуално по начина, по който «смесено оцветяване». Калай предварително се отделят отгонкой като бромид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фуния делительные с капацитет от 50, 150 и 300−400 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Колби мерителни с капацитет от 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)с притертыми стъклени запушалки.

Цилиндри степен за колориметрирования с притертыми стъклени запушалки.

Кварцов перегонный апарат.

Блокирането на особена чистота И 14261, пречистена от следи от тежки метали дестилация в кварцевом апарат, и хоросан 6 мол/дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Киселина бромистоводородная в 2062, пречистена от следи от тежки метали дестилация в кварцевом апарат.

Бром И 4109, обелени дестилация в кварцевом перегонном апарат.

Смес от киселини за разтваряне: 25 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 25 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной киселина и 15 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бром.

Киселина и оцетна особена чистота И 18270, разтвор 2 мол/дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Въглерод четыреххлористый в 20288, обелени дестилация в кварцевом перегонном апарат.

Дитизон за NTD, на около разтвор с масова дял от 0,02%: 20 мг дитизона се разтваря в 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод, пренасят хоросан в делителна фуния с капацитет 300−400 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)на амоняк, разреден 1:200, и енергично се разклаща. Извличане на дитизона се повтаря с още 50 и 25 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)амоняк. Всички аммиачные екстракти се изсипва заедно, приливают 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод и, разклащане на фуния, се добавят няколко капки 6 мол/дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина до обезцветяване на водния слой. Хоросан дитизона в четыреххлористом углероде се прехвърлят в чиста фуния, измиват два пъти разклаща от време на време с вода и се филтрира през сух филтър в суха склянку от тъмно стъкло. Разтворът се съхранява в тъмно и хладно място.

Дитизон, на около разтвор с масова акция 0,002 им* 0,001%; изготвен от устойчив разтвор дитизона, разреждане четыреххлористым въглерод в съотношение 1:10, 1:20 в деня на подаване на заявлението.
_________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор 2 мол/дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), да готвят и чистят с помощта на дитизона: навеску сол маса 27,2 грама се разтваря в чаша с малко количество вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), довежда до марката с вода и се разбърква. Целият разтвор се трансформира в делителна фуния и се екстрахира се няколко пъти с 5,0 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масово дял от 0,002%. Почистване стават, когато част дитизона след разклащане остава зелена. Останалите капки дитизона се разклаща няколко пъти с 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод. Горещи вълни стават, когато част четыреххлористого въглероден след разклащане остава безцветен.

Разтворът се филтрира през малък беззольный филтър за отстраняване на капчици четыреххлористого въглерод.

Буфер ацетатный разтвор с рН 4,7: смесват се равни количества 2 мол/дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор уксуснокислого натрий и 2 мол/дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на оцетна киселина. Буфериран разтвор, пречиства дитизоном така, както се пречиства уксуснокислый натрий.

Водороден пероксид os.ч. 15−3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), разтвор с масова дял от 50% почистват дитизоном така, както се пречиства уксуснокислый натрий.

Цинк метал И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор, А (резервен): 0,1 грама на метален цинк се разтваря в 10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)грама цинк.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)цинк.

Разтвор В: 10,0 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа В 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)грама цинк.

Разтвори от Б и В се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Водата деминерализованная или бидистиллированная в 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.

Амоняк воден особена чистота И 24147, разреден 1:200.

(Измененна

аз издание, Изъм. N 1, 2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску калай с тегло 1,0000 г се поставя в най-ниското кварцов чаша с капацитет от 50 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), покрити часови стъкло, и се разтварят в рамките на 7−10 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини за разтваряне.

Съдържанието на чаша оставят без загряване до разтваряне на навески. След разтваряне калай стъкло се измиват 3 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина и се изпарява разтвор на умерено загрята плочка, до получаване влажна остатък (2−3 капки). Обработка на 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини за разтваряне се повтаря до пълното отстраняване на калай, выпаривая разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря в 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се изпарява да изсъхнат.

Ако след обработка на сухия остатък на солна киселина разтвор има кафяв цвят, а след това към което се получава разтвор се добавят 3 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. При необходимост тази лечението се повтаря още веднъж.

Охладена чаша със сух остатък се измиват с 5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)вода. Разтворът внимателно се изпарява до получаване на сухия остатък. Чаша се охлажда до 50−60 °С и приливают 2 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)вода, след което се покрива с часови стъкло, съдържанието се загрява в продължение на 2−3 мин при 50−60 °С и след това прехвърляне на разтвор в цилиндър за колориметрирования.

След това чаша измити 2 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)вода в два приема и присоединяют към тарифа разтвор. В цилиндър приливают 2 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, 0,5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого натрий и се разбърква. След това добавете 2 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масово дял от 0,001%, енергично се разклаща бутилката в продължение на 1 мин и сравняват оцветяване екстракти от теми и градуировочных разтвори в отраженном светлина, на бял фон, наблюдавайки отстрани.

През всички етапи на анализ успоредно с разбивка извършва контролни експерименти и дават квоти за замърсяване на реактиви при обработката на резултатите en

ivan.

4.3.2. За приготвяне на скалата градуировочных на течности в бутилки за колориметрирования отмеривают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор В, приливают вода до получаването на обем 4 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и 2 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)на буферния разтвор, 0,5 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого натрий и се разбърква, след което приливают 2 смГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масово дял от 0,001% и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. Разтвори се използват за колориметрирования в рамките на 1 чаена

4.3.1, 4.3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на цинк (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)е е масата на цинк, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, г;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на цинк в разтвор на контролния опит, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, г;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески калай, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Масовата акция на цинк, % Абсолютно + / отклонение, %
От 0,00001 до 0,00003 0,00001

4.4.1, 4.4.2. Поносите, Изъм. N 1).