В 16274.9-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-162749-77.pdf (143.20 KiB)
ГОСТ 16274.9-77

В 16274.9−77 Висмут. Химико-спектрален метод за определяне на съдържанието на злато (с Промените, N 1, 2, 3)

В 16274.9−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ВИСМУТ

Химико-спектрален метод за определяне на съдържанието на злато

Bismuth. Spectrochemical method for determination
of gold content

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 25.01.77 (N) 172

3. Честотата на проверка на 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на изделието, раздел
В 3118−77	Разд.2
В 11125−84	Разд.2
В 16274.0−77	1.1
В 16274.1−77	4.1
В 16274.8−77	Разд.2
В 19908−90	Разд.2
В 23463−79	Разд.2

6. С постановление на Госстандарта от 30.07.92 N 836 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)

Този стандарт се отнася за висмут марки Ви0000, Ви000 и определя химико-спектрален метод за определяне на съдържанието на злато в съдържанието на злато от 1·от 10 ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10%.

Методът се основава на химично обогатяване на злато чрез екстракция го диэтиловым етер от солянокислого разтвор с моларна концентрация 6 мол/дм ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) и следващите спектралната анализа на концентрат по метода на три еталони.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30 (комплектная инсталация).

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и сила на тока 20 А. Обогатяване водят от две паралелни навесок.

Cnc стругове с набор от форма на ножовете за заточване на въглеродни електроди.

Електроди въглеродни марки С-2 и С-3.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений спектралните линии (комплектная инсталация).

Фотографски плаки спектрографические тип III.

Чаши кристални И 19908.

Печка електрическа муфельная, която позволява да се регулира на температури до 700 °C.

Плочки електрически нагревательная със затворена спирала.

Тампон за електроди.

Блокирането на § 3118 и хоросан с моларна концентрация 6 мол/дм ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.

Висмута оксид спектрально-чиста; се приготвя, както е посочено в § 16274.8.

Етилов етер (диетилов).

Фуния раздели.

Торзионные везни тип ВАТА, на границата с тегло до 1000 мг.

Графит е прахобразен особена чистота И 23463 или получени от въглища електроди.

Образци за сравнение за определяне на злато, приготвени по прилагането на § 16274.1

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви, консумативи и фотопластинок, гражданското показатели за точност, установени в настоящия стандарт.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Концентриране на злато

Навеску висмута маса от 5 g се поставя в кварцов чаша с капацитет 300 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) и се разтваря при ниска топлина в продължение на 15−20 смцарска водка. Разтвори се изпарява до получаване на влажни соли, приливают 3 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) солна киселина и отново се изпарява до влажни соли. Утайката се разтваря в 40 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на солна киселина и се трансформира в делителна фуния, след това се добавят 60 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) етер и фунията се разклаща енергично в продължение на 2 минути След това экстракцию се повтаря два пъти, добавяйки всеки път нови части на естер 60 cm ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Етерични качулки обединяват в чаша за изпаряване и се изпарява до обем 8−10 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) . До осадку се добавят 50 мг спектрально-чист азотен висмута, добавете 5 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) азотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. След това утайката се два пъти, лекувани с 2−3 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) азотна киселина, всеки път выпаривая да изсъхнат. Полученият остатък запалва в гореща электроплитке, а след това в муфеле при температура от 500−550 °С в продължение на 15 мин., се теглят. Обогатяване водят от четири паралелни навесок.

През всички етапи на анализ се извършва контролна проба. Като основа за проба използват спектрально-чист азотен висмута в количество, равно на масата на обогатена проба.

Коефициент ( ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) ) изчисляват по формулата

ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

къде ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) — масата на първоначалната проба висмута, г;

— тегло обогатена проба, г;

0,897 — коефициент за преизчисляване на азотен висмута на висмут.

Обогащенную проба и проба на контролния опит предават на спектрален анализ.

Поносите, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Спектрални определяне на злато в екстракта.

Въглеродни електроди предварително печени в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 15 в.

Полученият концентрат злато тестова проба, контролна проба и сравнение проба се смесва с графит подкрепа на прах в съотношение 5:1 и до 27 mg се поставя в канали на въглеродни електроди. Spectra снимана на спектрографе да се ВЪЗПОЛЗВ-30 дъга dc сила 12−13 А. Време на излагане на 50 c. Широчина на процепа спектрографа 0,01 mm.

Кварцов конденсор с фокусно разстояние 75 mm определят от източника на светлина на разстояние 100 мм и от процепа на 316 mm.

Снимка на електроди мечтаят за междинна диафрагма от 5 мм, разположена от цепка на 100 mm. Гама от снимана на фотопластинку тип III.

За определяне на съдържанието на злато използват аналитична линия 267,6 нм. Почерняването на линия и на фона, в непосредствена близост до линията на спектрограмме измерване на микрофотометре.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Преброяване на резултатите от анализ произвеждат по метода, даден в § 16274.8 (p. 2.4.5). За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от четири паралелни определения, получени на две фотопластинках (по две дефиниции на всяка фотопластинке, всяко определение от две спектрограмм). За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения (всяко определение от две спектрограмм), получени от една фотопластинке.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния ( ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) ) и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.


Фракцията на масата злато, %	Резултатите от две паралелни определения, %	Резултатите от двете изпитвания, %
1·10	0,8·10	1·10
3·10	2·10	3·10
1·10	0,8·10	1·10
3·10	2·10	3·10
1·10	0,8·10	1·10

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) ; ,

къде е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;

ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на резултатите от две анализи.

Поносите, Изъм. N 3).