В 1652.4-77

• gost-16524-77.pdf (421.22 KiB)
  ГОСТ 1652.4-77

В 1652.4−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на манган (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 1652.4−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на манган

Мед-цинк alloys. Methods for the determination manganese

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.4−71

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1991 г.) с Промените, N 1, 2, 3*, приети през октомври 1981 г., ноември 1987 г., октомври 1989 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
_____________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: «с Промените N 1, 2, 3, 4». — Забележка на производителя на базата данни.

Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,5 до 7%), фотометрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,01 до 4%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Поносите, Изъм. N 3, 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1. Поносите, Изъм. (2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного надсернокислым аммонием в кисела среда и в присъствие на катализатор — азотнокислого сребро и титровании семивалентного манган разтвор серноватистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора или сол Мора с потенциометрическим създаването на крайната точка на титруване или визуална с фенилантраниловой киселина като индикатор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър тип ЛПМ-60М.

Електрод platinum ЭТПЛ-01М.

Електрод азотносеребряный (приготвя се от хлорсеребряного електрод ЭВЛ-1M, не бившия втора употреба, пълнене на неговия наситен разтвор на азотнокислого калий).

Калий азотнокислый в 4217, наситен разтвор.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,01 мола/дмхоросан.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 14897.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Администрацията на кристален § 84 и 0,2% отговарят на хоросан.

Смес от киселини; се приготвя, както следва: до 525 смвода приливают внимателно на малки порции при непрекъснато бъркане 100 смконцентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 250 смазотна киселина и 125 смфосфорна киселина.

Манган И 6008 марка Мр00.

Разтвор на манган стандарт; приготвя се по следния начин: 0,1 g манган се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g манган.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) в 27068, 0,0025 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 1,30 г серноватистокислого натрий се разтваря в 1 дмсвежепрокипяченной и охладена вода. За стабилизиране на маса концентрация в разтвор добавя 0,05 грама емисии на натрий. Масова концентрация на разтвор от натриев тиосулфат, монтирани по стандартния разтвор на манган.

Киселина фенилантраниловая, разтвор на 4 г/дм, се приготвя, както следва: 0,4 г фенилантраниловой киселина се разтваря в 100 смтопло разтвор на емисии на натрий. Разтворът се филтрира и се съхранява не повече от 10 дни.

Сол Мора (двойна сернокислая сол цветни желязо и сулфат) И 4208, 0,0025 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 19,608 г сол Мора се разтваря в 100 смсярна киселина, разредена 1:9, на една и съща киселина се разрежда до 1 дм

2.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор от натриев тиосулфат

5 смстандартен разтвор на манган се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смсмес от киселини и се вари в продължение на 5 мин за отстраняване на азотни оксиди. След това приливают 80 смвода, 15 смразтвор на азотнокислого сребро и 20 смразтвор на надсернокислого ацетат. Разтворът се нагрява в продължение на 15−20 мин. при слаб варят до пълното унищожаване на излишните надсернокислого сулфат, както е видно от прекратяване на отделянето на малки мехурчета кислород. Боядисани в лилаво разтвор бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина 0,0025 мол/дмразтвор на натриев тиосулфат до изчезване на розово оцветяване.

Масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат (), изразено в грамове на манган с 1 смна разтвор, се изчисляват по формулата

,

където 0,005 — тегло на манган, взета на титрование, г;

 — обем на разтвор от натриев тиосулфат, затраченный на титрование, см.

2.2.2. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на сол Мор за потенциометрического титруване

До оттитрованному разтвор на пробата виж sp 2.3.2, добавете 10 см0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат и отново се титрува със потенциометрически разтвор на сол Мора до скок на капацитета.

2.2.3. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на сол Мор за визуално титриране с фенилантраниловой киселина

В гражданските колба с капацитет от 250 см,се поставят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, 10 смфосфорна киселина, 100 смвода и 10 см0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат.

Охладена смес се титрува със разтвор на сол Мора преход до розово оцветяване на разтвора в слабо-розов, след това се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и дотитровывают до кръстовището пурпурен цвят в светло-жълт.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора (с), изразено в грамове на манган с 1 смна разтвор, се изчисляват по формулата

,

където 0,0005494 — тегло на манган, съответстваща на 1 см0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат, г;

 — обем 0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат, взети за титруване, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, затраченный на титрование, см

.

2.2, 2.2.1−2.2.3. Поносите, Изъм. № 4).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. При титровании с разтвор на натриев тиосулфат

2.3.1.1. За сплави, съдържащи не повече от 0,2% силиций

Навеску сплав в зависимост от съдържанието на манган (таблица.1) се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смсмес от киселини при нагряване.

Таблица 1

Разтворът се вари в продължение на 5 мин за отстраняване на азотни оксиди, след това приливают 80 смвода, 10−15 смразтвор на азотнокислого сребро, 20 смразтвор на надсернокислого амониев разтвор се загрява до кипене и леко се вари в продължение на 15−20 мин преди пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до спиране на отделянето на малки мехурчета кислород) и след това разтворът се титрува със, както е посочено в sp 2.3.1.2.

2.3.1.2. За сплави с масово дял от над 0,2% силиций

Навеску сплав в зависимост от съдържанието на манган (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина. След пълното разтваряне на алуминиеви приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, приливают 30 смвода, загрята до разтваряне на солите и хоросан превеждат в гражданските колба с капацитет от 250 см, ополаскивая чаша 20 смвода. След това приливают 10 смфосфорна киселина, 15 смразтвор на азотнокислого сребро и 20 смразтвор на надсернокислого ацетат. Сместа леко се вари в продължение на 15−20 мин за пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до спиране на отделянето на малки мехурчета кислород).

Боядисани в лилаво разтвор бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина 0,0025 мол/дмразтвор на натриев тиосулфат до изчезване на розово оцветяване.

2.3.1.1, 2.3.1.2. Поносите, Изъм. № 4).

2.3.2. При потенциометрическом титровании разтвор на сол Мор

Маса навески сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250 смили платиновую чаша. Разтваряне навески и окисляването на манган се извършват по същия начин, както е посочено в pp.2.3.1.1 и 2.3.1.2.

2.3.2.1. Горещ разтвор, боядисан в цвят лилав, бързо се титрува със потенциометрически разтвор на сол Мор.

2.3.3. При визуалния титровании разтвор на сол Мора с фенилантраниловой киселина

Разтваряне навески и окисляването на манган се извършват по същия начин, както е посочено в pp.2.3.1.1 и 2.3.1.2. Хоросан след разлагане на излишната надсернокислого ацетат бързо се охлажда, се разрежда с вода до обема на 100−150 сми се титрува със 0,005 мол/дмразтвор на сол Мора до леко розово оцветяване, след това се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и продължават да титровать до кръстовището на оцветяване от пурпурен в светло жълто.

Поносите, Изъм. № 4).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на натриев тиосулфат (или сол на Мора), затраченный на титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат (или сол на Мора) по марганцу, г/см;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. № 4).

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 2, 4).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. Поносите, Изъм. № 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Изключват, Изъм. № 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного в кисела среда периодатом калий и измерване на лилаво оцветяване получената перманганат-йонна батерия.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина фосфорна И 6552.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор.

60 грама борна киселина се разтваря в 1 дмгореща вода и след разтваряне се охлажда до стайна температура.

Смес от киселини за разтваряне; приготвя се по следния начин: 100 смфтористоводородной киселина се добавя към 900 смнаситен разтвор на борна киселина и се разбърква добре (разтворът се съхранява в пластмасов контейнер).

Йоднокислый калий.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор, 50 g/дм.

Мед марка M1 M0 или М00.

Манган И 6008 марка Мр00.

Разтвор на манган стандарт; приготвя се по следния начин: 0,1 g манган се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква добре.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g манган.

Вода, без възстановяващи вещества; дестилирана вода, подкислява с разтвор на сярна киселина (10 смсярна киселина на 1 л вода), вари, добавете няколко кристалчета йоднокислого калий и се вари 10 мин, след което водата се охлажда.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, съдържащи калай и силиций

Навеску сплав, маса, която се определя в зависимост от маса на дела на манган (таблица.2), се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смсмес от киселини, 15 смвода, 15 смконцентрирана азотна киселина и 5 смна фосфорна киселина, първо се разтваря без загряване, а след това при нагряване и се отстранява окислы оксид чрез преваряване. При масово дела на манган над 0,2% охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 2а

До аликвотной част на разтвора, според таблица.2а, се добавя 0,3 г йоднокислого калий. Разтворът се охлажда, добавя 0,3 г йоднокислого калий и се вари 5 минути.

След това решение да продължи да нагрява се 20 мин на водна баня при 80−90 °С, след което се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на слоя 1 cm на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром при дължина на вълната от 540 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 528 nm. Като разтвор за сравняване използват част от решението на една и съща проба, в която семивалентный манган възстановяват до бивалентна добавянето на няколко капки разтвор на азотнокислого на натрий до промяна на цвета.

3.3.2. За сплави, не съдържащи калай и силиций

Навеску сплав (виж sp 3.3.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 30 смвода, 15 смконцентрирана азотна киселина и 5 смна фосфорна киселина. Първо разтваряне водят без загряване, а след това за пълно разтваряне на пробата разтворът се нагрява до 80−90 °C. след това се анализира се извършва както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши с капацитет до 250 смсе поставя по 1 г (или 0,1 г) мед, добавен на 15 смсмес от киселини, 15 смвода, по 15 смконцентрирана азотна киселина, 5 смна фосфорна киселина и се разтваря без загряване, а след това при нагряване. След това се отстранява окислы оксид чрез преваряване. Въвеждат 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на манган, добави 0,3 г йоднокислого калий и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

3.5. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3.

Таблица 3

3.6. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

3.5, 3.6. Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.7. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.7. Поносите, Изъм. № 4).

3.7.1−3.7.3. (Изключват, Изъм. № 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

4.1.Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини, или в присъствието на силиций в азотен оксид и фтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на манган в пламъците на ацетилен-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 279,5 или 403,1 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух катод за манган.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Смес от киселини, солна и азотна в съотношение 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, хлор, разредена 1:1.

Манган И 6008.

Стандартен разтвор на манган: 0,1 g манган се разтваря в 15 смазотна киселина, чрез преваряване се отстранява окислы оксид, разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 мг манган.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, съдържащи силиций до 0.05%, навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. След разтваряне разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 или 250 см, долива до марката вода и се разбърква. При масово дела на манган над 0,1% на избрани аликвотную част, според таблица.4, в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смсмес от киселини, долива до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию манган разбор разтвор паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и разтвор на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 297,5 или 403,1 нм при масово дела на манган е над 1%.

Таблица 4

Поносите, Изъм. N 3).

4.3.2. За сплави, съдържащи силиций, повече от 0,05%, навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 3 смфтористоводородной киселина и 10 смазотна киселина, разредена 1:1, добавената парче по парче. След разтваряне се добавят 10 смхлорна киселина и изпарява към до секрет бял дим перхлорна киселина. След охлаждане се добавят 30 смвода, остатъкът се разтваря и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 или 250 см, се добавят 20 смсмес от киселини, долива до марката вода и се разбърква. Нататък идват в зависимост от съдържанието на манган, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на манган, което отговаря на 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг манган. Във всички колби се налива по 20 смсмес от киселини, разтвори се долива до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию манган непосредствено преди и след измерване на поглъщането на разбор разтвор на пробата.

По получените стойности изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на манган в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрацията на манган в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на триизмерна колби за приготвяне на крайния разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески проби, съответната част от разтвора, г

.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

4.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.4. Поносите, Изъм. № 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).