С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1953.7-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1953.7−79 Бронз купа. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)

В 1953.7−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на желязо

Tin bronze.
Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1534−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.7−74

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който са дадени линкове
Номер на изделието, буква
В 8.315−97
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
В чл. 61−75
2.2
В 199−78
2.2
В 613−79
Уводна част
В 614−97
Уводна част
В 859−2001
4.2
В 1953.1−79
1.1
В 2062−77
2.2, 3.2
В 3118−77
2.2, 3.2, 4.2
В 3760−79
2.2, 3.2
В 4109−79
2.2, 3.2
В 4204−77
2.2, 3.2
В 4238−77
2.2, 3.2
В 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
В 5456−79
2.2
В 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо с прилагането на 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила (от 0,0025% до 0,6%), фотометрический метод с сульфосалициловой киселина (от 0,01% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод (при масово дела на желязо от 0,0025% до 0,6%), оловни бронзах в 5017, В чл. 613 и В чл. 614.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1534−79.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С ПРИЛАГАНЕТО НА 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на желязо оцветен комплекс с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом след предварителна отгонки калай под формата на тетрабромида и разпределяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Киселина хлор.

Киселина и оцетна § 61.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 1:50.

Натрий уксуснокислый § 199.

Бром в 4109.

Стипца алюмоаммонийные (амоний-алуминий сернокислый) в 4238, хоросан; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода с добавяне на 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

1,10-фенантролин солянокислый, хоросан; се приготвя, както следва: от 2,5 грама от препарата се разтварят при нагряване в малко количество вода с добавка на няколко капки концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Съхранявайте разтвора в тъмен съд.

2,2'-дипиридил, хоросан; се приготвя, както следва: 1,5 грама на 2,2'-дипиридила се разтварят при нагряване в малко количество вода с добавка на няколко капки концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Съхранявайте разтвора в тъмен съд.

Буфериран разтвор; приготвят се следните изображения: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, добавете 240 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)оцетна киселина, филтрира и се долива с вода до 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Смес от реактиви, свежеприготовленная; една част разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една част от разтвора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и три части на буферния разтвор.

Стомана нисковъглеродни, стандартна проба с маса дял от желязо не по-малко 99,8%.

Железен оксид за НД.

Стандартни разтвори на желязо:

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5025 г стандартния модел мека стомана N 126 или 0,7184 г въглероден желязо, се разтварят в 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0005 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,000025 г желязо.

Поносите От

м. N 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За бронз, не съдържат олово

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се добавят 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на желязо, %
Маса навески, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

До 0,02
1
Целият разтвор
Св. 0,02 «0,2
0,5
10
«0,2» 0,6
0,5
5



В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и изпарява към при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се разрежда с вода до 200 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавете 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и амоняк до кръстовището на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтворът се нагрява и се оставя да престои 30 мин при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с чаша и утайката 3−5 пъти с разтвор на амоняк, разреждане 1:50. Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей. Филтъра се измива 4−5 пъти с гореща вода. Повтарят седиментация, фильтрование и измиване на утайката гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се разтваря в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е произведено отлагане. Измиват с филтър 4−5 пъти с гореща вода.

При масово дела на желязо в сплавта до 0,02% разтвор се изпарява към до обема с 30−40 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавете 25 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес от реактиви, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см на спектрофотометре при дължина на вълната от 510 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

При масово дела на желязо над 0,02% разтвор се изпарява към до обема на 70−80 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с вода, разбърква се добре. Аликвотную част (виж таблица.1) се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и по-нататък идват, както е посочено

по-горе.

2.3.2. За бронз, съдържащи олово

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавя се 15−30 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разбърква за да се разтвори, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтваряне навески добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша малко вода и се загрява, докато се разтопи соли. За картофено разтвор се добавят 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и се загрява. Разтворът се охлажда, утайката се филтрира по-малък филтър и се измиват 4−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:100. Утайката се изхвърля. До фильтрату добавете 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)се поставя последователно: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б желязо, долива с вода до 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и по-нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


където е ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за сближаване с ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

Таблица 1а

     
Фракцията на масата на желязо, %

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,0025 до 0,005 вкл.
0,001
0,001
Св. 0,005 «0,01 «
0,002
0,003
«0,01» 0,03 «
0,003
0,004
«0,03» 0,05 «
0,005
0,007
«0,05» 0,10 «
0,008
0,01
«0,1» 0,2 «
0,015
0,02
«0,2» 0,4 «
0,02
0,03
«0,4» 0,6 «
0,03
0,04



Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.5. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.

2.4.3−2.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на трехвалентным желязо с сульфосалициловой киселина жълто интегрирани връзки и измерване на нейната оптична плътност.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина хлор.

Киселина сульфосалициловая, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Стипца алюмоаммонийные (амоний-алуминий сернокислый) в 4238; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода с 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина.

Стомана нисковъглеродни, стандартна проба, с ниско съдържание на желязо не по-малко 99,8%.

Железен оксид за НД.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5025 г стандартния модел мека стомана или 0,7184 г въглероден желязо, се разтварят в 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0001 г желе

зад.

3.3. (Изключен, Изъм. (2).

3.3.1. За бронз, не съдържат олово

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавя се 30 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разбърква за да се разтвори, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на навески приливают разтвор 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и изпарява към до началото на появата на бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, се изплаква часово стъкло по стените и чаша вода и се повтаря упаривание до появата на бял дим перхлорна киселина. Охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се загрява, докато се разтопи остатък. Разтворът се разрежда с вода до 200 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавете 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и амоняк до кръстовището на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтворът се нагрява и се оставя да престои 30 мин при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измиват с 3−5 пъти с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей. Филтъра се измива 4−5 пъти с гореща вода. Повтарят седиментация, фильтрование и измиване на утайката гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се разтваря в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено седиментация и се измива с филтър 4−5 пъти с гореща вода.

При масово дела на желязо в сплавта до 0,05% разтвор на изпарява към до обема с 30−40 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина, амоняк до поява на жълто оцветяване и 3 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в излишък, долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на слоя 1 cm на спектрофотометре при дължина на вълната 425 nm или фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан празен опит.

При масово дела на желязо над 0,05% разтвор на изпарява към до обема на 70−80 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква. Аликвотную част (виж таблица.2) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до обема на 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и по-нататък идват, както е посочено по-горе.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на желязо, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

От 0,02 до 0,05
Целият разтвор
Св. 0,05 «0,25
20
«0,25» 0,6
10

3.3.2. За бронз, съдържащи олово

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавя се 30 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)за разтваряне, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на навески приливают разтвор 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се загрява, докато се разтопи остатък. За картофено разтвор се добавят 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и се загрява. Разтворът се охлажда, утайката се филтрира по-малък филтър и се измиват 4−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:100. Утайката се отхвърлят. До фильтрату добавете 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.3. При последователен определяне на елементи от една навески за определяне на желязо над 0,05% използват електролит след отделяне на мед. За това в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)избрани аликвотную част от решението, равна на 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)при масово дела на желязо от 0,05% до 0,25%, или 25 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)при масово дела на желязо от 0.25% до 0.5%, добавят от 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)се поставя последователно 0; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б желязо, се добавя 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата част (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в) процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


където е ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за сближаване с ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

4.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на желязото, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за желязо.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Желязо карбонильное или Кодекса за стандартна проба N 666−81П тип c1.

Разтвор на желязо: 0,1 грама желязо, се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,0001 g желязо.

Мед на ГОСТ 859.

Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина: (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвора съдържа 0,1 грама мед.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску бронз маса, посочена в таблица.3, се разтварят при нагряване в 10−20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на желязо, %
Маса навески, г

Количество смес от киселини, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на стандартен разтвор на мед, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0025 до 0,03 вкл.
3
20
30
Св. 0,03 «0,1 «
1
10
10
«0,1» 0,6 «
0,1
10
-



Измерване на ядрена абсорбцию желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)се поставя на 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на желязо. Във всички колби приливают на осигурените.3 количества смес от киселини и стандартен разтвор на мед и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в sp 4.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),

къде ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на желязо, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- обем разтвор на пробата, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- тегло навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за сближаване с ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (D —индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).