В 19863.1-91

• gost-198631-91.pdf (354.29 KiB)
  ГОСТ 19863.1-91

В 19863.1−91 титанови Сплави. Методи за определяне на алуминий

В 19863.1−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на алуминий

Titanium alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 05.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.1−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя комплексонометрический (при масово дял от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,1 до 10,0%) методи за определяне на алуминий.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ, СЛЕД ОТДЕЛЯНЕ НА НАТРИЙ ГИДРООКИСЬЮ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, отделение алуминий от титан, манган и хром гидроокисью на натрий в присъствието на хлорид желязо (III), свързване на алуминиеви трилоном Б и титровании излишък трилона Б уксуснокислым цинк с эриохромом черен Т като индикатор. Предотвратяване на влиянието на ванадий при съотношение ванадий алуминий не повече от 1:1 елиминира въвеждането на водороден прекис.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Шкаф за фурна с терморегулятором.

на рН-метър.

Термометър стъклен течността, работещи или ртутный до 100 °C с цена от раздели 1 °C.

Филтри обеззоленные на ТАЗИ 6−09−1678.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:2.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1 и 1:4.

Киселина и оцетна § 61 плътност 1,05 g/cm.

Амоняк вода И 3760.

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 200 г/дм.

Бариев натриев хлорид в 4108, разтвор от 100 г/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дм: 200 g натриев хидроксид се разтварят в 800 смвода. Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 25 смразтвор на бариев хлорид, разбърква се, чрез един ден се филтрира през памучен тампон или се оттича декантацией в колба с капацитет 1 дми запушва с капан за емисии. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Желязо (III) хлорид 6-воден И 4147 разтвор от 100 г/дм: 100 грама хлорид желязо (III) се разтваря в 200 смразтвор на солна киселина, 1:4, приливают 700 смвода и се разбърква.

Водороден пероксид в 10929.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Эриохром черно Т, варов разтвор 5 г/дм: 0,5 г эриохрома черно Тон се смесва с 4,5 г хидрохлорид гидроксиламина и се разтваря в 100 сметилов алкохол.

Индикатор метил оранжево: 0,1 грама реагент се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 50 смвода. Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 50 смвода и се разбърква.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина. Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 50 смвода и се разбърква.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °C, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на един месец.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм: 18,61 грама трилона Б се разтваря в 200 смвода, да се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дм: 11 г уксуснокислого цинк се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря в 200 смвода, приливают 20 смоцетна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Алуминий И 11069* марка А999.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на алуминий

1 г алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 100 смразтвор на солна киселина 1:1. Колба се покрива с часови стъкло или фуния и се разтваря алуминий при нагряване, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на солна киселина. Разтворът се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.

За определяне на концентрацията на масата на трилона Б в алуминий () в три конична колба с капацитет от 250 см,се поставят по 10 см.стандартен разтвор на алуминий, приливают по 20 смтрилона Б, 100 смвода, 5 смразтвор на натриев хидроксид, две капки индикатор метилового оранжево и се неутрализира с разтвор на солна киселина 1:1 преди преминаването на жълто оцветяване на индикатора в червено, след това приливают 5 смсолна киселина, вари се в продължение на 2 минути и се охлажда до стайна температура.

Хоросан за неутрализиране на амоняк до промяна на оцветяване на индикатора от червено в жълто и се добавя 15−20 капки в излишък, определяне на стойността на рН 9 (допуска прилагането на универсалната индикаторна хартия).

Разтворът се охлажда до температура 15−20 °C, приливают 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат, осем капки разтвор на эриохрома черно Т и бързо се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до кръстовището син цвят на разтвора в червено-виолетови.

Масова концентрация на трилона Б в алуминий (), г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на стандартен разтвор на алуминий, g/cm;

 — обем стандартен разтвор на алуминий, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование, см;

 — съотношението между разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк

. (2)

Определят съотношението между разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк: в гражданските колба с капацитет от 250 см,се поставят 20 смтрилона Б, приливают 100 смвода, две капки индикатор метилового оранжево, се неутрализира с разтвор на солна киселина 1:1 преход до оцветяване на индикатора от жълт в червен. След това приливают 2 смсолна киселина, вари се в продължение на 2 минути и се охлажда до стайна температура.

Хоросан за неутрализиране на амоняк до промяна на оцветяване на индикатора от червено в жълто и се добавя 15−20 капки в излишък, определяне на стойността на рН 9 (допуска прилагането на универсалната индикаторна хартия).

Разтворът се охлажда до температура 15−20 °C, приливают 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат, осем капки разтвор на эриохрома черно Т и бързо се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до кръстовището син цвят на разтвора в червено-виолетови.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на сярна киселина и се загрява до пълно разтваряне.

Таблица 1

В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, три капки в излишък, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 3 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 50 смвода, загрява се до кипене и се вари, докато се разтвори на соли. След това приливают 10 смразтвор на хлорид желязо (III) и при енергично разбъркване превеждат разтвор на порции от по 10−15 смв мерителна колба с капацитет от 250 см, съдържаща 90 смгорещ разтвор на натриев хидроксид. Колбата се охлажда под течаща вода до стайна температура, долива с вода до марката и се разбърква.

Осадку дават оставя да престои в продължение на 15−20 мин, разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в гражданските колба с капацитет от 250 см, се изхвърля първите порции филтрат.

2.3.2. Аликвотную част от разтвора 100 смпрехвърлят на гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят две капки индикатор метилового оранжево и се неутрализира с разтвор на солна киселина 1:1 преход до оцветяване на индикатора от жълт в червен. След това приливают 5 смсолна киселина, вари в продължение на 2 мин и колбата се охлажда до стайна температура под течаща вода.

Ако в сплавта съдържа ванадий, а след това към охладени разтвор приливают 3 смводороден прекис и се оставя да престои 10 минути

След това приливают от бюретки хоросан трилона Б в съответствие с таблица.2, се оставя да престои 10 мин и неутрализират амоняк до промяна на оцветяване на индикатора метилового оранжево-червено до жълто.

Таблица 2

Ако в сплавта съдържа ванадий, след което се поставя в разтвор на хартия конго и се извършва неутрализиране на амоняк до промени си цвят от синя в червена от една капки амоняк.

Приливают 15−20 капки амоняк в излишък, определяне на рН 9 (допуска прилагането на универсалната индикаторна хартия).

Колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до температурата на 15−20 °C, приливают 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат, осем капки разтвор на эриохрома черно Т и бързо се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до кръстовището син цвят на разтвора в червено-виолетови.

2.3.3. Контролен опит отчитат в съотношение (между разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк. За това в гражданските колба с капацитет 250 смпонасят аликвотную част от решението на контролния опит 100 сми продължават да vp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където и обема на трилона Б, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование, см;

 — инсталирана маса концентрацията на разтвора трилона Б от алуминий, g/cm;

 — съотношението между разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора,

г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на алуминий при дължина на вълната 309,3 nm в пламъка на ацетилен — азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчение за алуминий.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1, 2:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Калиев натриев хлорид в 4234, разтвор 20 г/дм.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Решения на титан

Разтвор А., на 20 г/дм: 4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 160 смразтвор на солна киселина, 2:1, 8 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 2 смазотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б, 10 г/дм: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 150 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавят двадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Алуминий И 11069 марка А999.

Стандартен разтвор на алуминий: 1 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят по 100 смразтвор на солна киселина 1:1, покрити часови стъкло и се разтваря при умерена топлина, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,001 g алуминий.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.4 се поставя в чаша от стеклоуглерода с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 4

След разтваряне на пробата се добавят десет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет според таблица.4, се добавя разтвор на солна киселина 1:1 и разтвор на калиев хлорид (в съответствие с таблица.4), долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 3.3.1, като се използва вместо навески проба навеску порести титан.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

3.3.3.1. При масово дела на алуминий от 0,1 до 1,0%.

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 25 смразтвор на титан, А в пет от тях измерване 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 см.стандартен разтвор на алуминий, което отговаря на 0,0005; 0,0015; 0,0025; 0,0035; 0,005 грама алуминий.

3.3.3.2. При масово дела на алуминий от 1,0 до 10,0%.

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя до 10 смразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор на алуминий, което отговаря на 0,001; 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 грама алуминий.

3.3.3.3. До растворам в колбах, направен по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавен на 2 смразтвор на солна киселина 1:1 по 10 смразтвор на калиев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид (възстановителни) и измерване на ядрена абсорбцию алуминий при дължина на вълната 309,3 nm. За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям алуминий изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на алуминий, g/cm».

Масова концентрация на алуминий в разтвора на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

, (4)

където  — за масова концентрация на алуминий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на алуминий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5.

Таблица 5