В 19863.14-91

• gost-1986314-91.pdf (249.69 KiB)
  ГОСТ 19863.14-91

В 19863.14−91 титанови Сплави. Методи за определяне на мед

В 19863.14−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на мед

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; Л. В. Антоненко; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 626

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0.01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,01 до 5,0%) методи за определяне на мед.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и борофтористоводородной киселини, образование при рН 9 синьо интегриран съединения на медта с купризоном и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 595 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи хоросан 2:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 100 г/дми 0,5 мол/дм.

Амоний лимоннокислый на ТАЗИ 6−09−01−768, разтвор от 200 г/дм.

Индикатор неутрално червено, разтвор 0,5 г/дм.

Буфериран разтвор борнокислого натрий, рН 9; 13,45 г, борна киселина се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 350 смвода и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 65 смразтвор на натриев хидроксид 0,5 мол/дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Етилов алкохол ректификованный в 18300, разтвор 1:1.

Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) за ЕДНА и 6−09−14−1380, разтвор 5 г/дм*: 0,25 g купризона се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, разтваря се в 40 смразтвор на етилов алкохол, гарнирани с разтвор на алкохол до марката и се разбърква.
_______________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859* марка М00.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,5 грама мед се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 25 смразтвор на азотна киселина, разтваря първо на стайна температура, след това се загрява до пълно разтваряне на навески и се вари в продължение на 2−3 минути. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g мед.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г мед

.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба според таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина, 1,5 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 1

В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, след това в излишък 2−3 капки, се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда се до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.2. Аликвотную част разтвор от 5 см, исе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 8 смразтвор на лимоннокислого сулфат, се добавя по една капка разтвор на неутрален червено и от бюретки бавно, при непрекъснато бъркане приливают разтвор на натриев хидроксид 100 г/дмдо промяна на оцветяване на индикатора от червено до бледо-жълта и 1 смразтвор на натриев хидроксид в излишък. Приливают 5 смбуферния разтвор с рН 9, 1 смразтвор на купризона, долива с вода до марката и се разбърква

.

2.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин при дължина на вълната от 595 нм в кювете с дебелина фотометрируемого слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи вода.

От оптичната плътност на разтвора проби я изваждат от общото оптичната плътност на разтвора на контролния опит, който се приготвя от pp.2.3.1 и 2.3.2 с всички реагенти, използвани в анализа.

Масовата акция мед разчитат на градуировочному график.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет 50 смизмерване 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г мед, приливают 8−10 смвода и се спускат по чл.2.3.2 и 2.3.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не е въведена мед.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на мед при дължина на вълната 324,8 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчение за мед.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 2:1 и 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Решения на титан

Разтвор А., на 20 г/дм: 4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 160 смразтвор на солна киселина, 2:1, 8 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 2 смазотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б, 10 г/дм: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавят двадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Мед И 859 марка M0.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 1 г мед се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа

0,0001 г мед.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне на пробата се добавят 5−10 капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет според таблица.3, се добавя разтвор на солна киселина 1:1 съгласно таблица.3, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 3

3.3.2. При масово дела на мед над 1,0 до 5,0% аликвотную част от решението, равна на 20 см, избрани в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.3. Разтвор на контролния опит се приготвя по чл.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

3.3.4.1. При масово дела на мед от 0,01 до 0,1%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на титан, А в пет от тях измерване 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г мед.

3.3.4.2. При масово дела на мед над 0,1 до 1,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g мед.

3.3.4.3. При масово дела на мед над 1,0 до 5,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают по 2 смразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g мед.

3.3.4.4. До растворам в колбах, направен по пп.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, добавен на 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.5. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух (окислително) и измерване на ядрена абсорбцию мед при дължина на вълната 324,8 nm.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям мед изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на мед, g/cm».

Масова концентрация на мед в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на мед в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на мед в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески в разтвора на пробата или в съответната аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4