С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20580.1-80

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 20580.1−80 (ЧЛ CMSA 906−78) Олово. Методи за определяне на сребро (с Промените, N 1, 2)


В 20580.1−80*
(ЧЛЕН CMSA 906−78)

Група В59



ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ОЛОВО

Методи за определяне на сребро

Lead. Methods for the determination of silver



ОКСТУ 1709**
________________
** Изменената редакция, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1980−12−01



С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срокът на валидност продължен до 01.12.91**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 20580.1−75

* ПРЕИЗДАВАНЕ на декември 1984 г. с Промяната, N 1, одобрен през декември 1983 г. (ИУС 4−84)

Изменено с постановление N 2, въздушни и въведени в действие на Постановление Госстандарта на СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91


Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година



Този стандарт определя экстракционно-титриметрический метод за определяне на сребро от 0,0005 до 0,015% и экстракционно-фотометрический метод за определяне на сребро от 0,0001 до 0,0005% са в ръководството (99,992−99,5%).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 906−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 20580.0−80.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. (Изключен, Изъм. (2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Методът се основава на экстрагировании на сребърни йони разтвор дитизона в четыреххлористом углероде от леко кисела среда. Экстракционное титрование се извършва до преминаване на оцветяване от златисто-жълто (дитизонат сребро) в червено-лилав (дитизонат мед). При определяне на сребро този метод се използват бидистиллированную вода.

2.1. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:3, и разтвори ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1 и 1:99.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:99.

Киселина вино кристал И 5817−77.

Хидроксиламин солянокислый в 5456−79 и разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Метил червено от другата 6−09−4530−77, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в смес от алкохол и вода 1:1.

Етилов алкохол в 18300−72*.
_______________
* Действа И 18300−87. -Забележка на производителя на базата данни.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74. При липса на химически чист реагент използван четыреххлористый въглерод преди употреба, подложени на почистване: разтвор солянокислого гидроксиламина се неутрализира с разтвор на амоняк по метиловому червено. След това на всеки 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого диоксид добавя 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина. Полученият разтвор се прехвърлят в делителна фуния, добре се разбърква и след пакети на фазите долната органичната фаза се излива. Обработката се повтаря два пъти. Пречистен по този начин четыреххлористый въглерод, дестилирано от колбата с ефективен дефлегматором на водна баня, събиране на фракция с точка на кипене 76,7−77,2 °.

Дитизон на ТАЗИ 6−09−07−1684−89; за приготвяне на пречистен реагент вземат 0,52 г дитизона, счукан на прах и се разтваря в 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод. Неразтворимо остатъкът да е филтриран. От филтрата се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и се добиват с няколко пъти 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк (1:99), докато най-новата порция екстракт на амонячен не стане безцветна. До аммиачному фильтрату добавя разтвор на сярна киселина (1:1) до пълно утаяване дитизона (до обезцветяване на разтвора). Тъмна утайка дитизона се филтрира през филтърна хартия, измити 5−6 пъти дестилирана вода и се сушат при 50 °C в продължение на 3−5 ч. Обелени дитизон се съхранява на тъмно, сухо, плътно затварящ се контейнер.

Хоросан дитизона 1:

0,05 g прах в тънък прах, обелени дитизона се разтваря в 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод. Разтворът се филтрира в склянку от тъмно стъкло през сух хартиен филтър и суха фуния. Разтворът се запазва за дълго време, ако го държи под слой от разтвор на сярна киселина (1:99).

Хоросан дитизона 2:

разрежда с разтвор на дитизона 1 (1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)от този разтвор съдържа 0,5 mg дитизона) четыреххлористым въглеродни емисии. Заглавие разтвор определят по стандартния разтвор на сребро. 1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона 2 трябва да съдържа от 3 до 3,5 микрограма сребро. Разтвор се приготвя преди употреба.

За определяне на титра разтвор дитизона в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)избрани взетия 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сребро Б, добавете 2,5 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), 25 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)вода и се разбърква. В разтвор от микробюретки добавете 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона 2 и се екстрахира в продължение на 2 минути, След пакети органичен разтворител, боядисан дитизонатом сребро в златисто-жълт цвят, се изсипва в епруветка. Към разтвор в делителна фуния се добавят още 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона 2 и повтаря экстракцию сребро, се сливат органичен слой в друга епруветка. Экстракцию разтвор на сребро дитизона продължават да порции от по 1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), докато последната порция няма да запази своя зелен цвят.

След първия ориентировочного титруване се извършва второ, по-точно титрование. За това при приближаване към еквивалентна точка экстракцию на сребърни йони се извършва порции 0,2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона 2, докато последната порция няма да запази своя зелен цвят. Понякога предпоследната част дитизона има смесена цвят, обусловленную наличието на дитизоната сребро и излишък от разтвор на дитизона.

За изчисляване на титра разтвор дитизона вземат предвид общото количество разтвор дитизона, включена в образуването на дитизоната сребро. Ако предпоследната част е боядисана в смесен цвят, а след това броят на половината или една четвърт (в зависимост от преобладаващия оттенък на цвят) от обема на предпоследней доза (0,1 или 0,05 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)).

Заглавие разтвор дитизона ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в г/смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)сребро изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — тегло на среброто, взет за определяне на титра, г;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора дитизона, включена в титрование среброто, вижтеГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Сребро азотнокислое в 1277−75.

Стандартни разтвори на сребро.

Разтвор А: 0,158 г азотнокислого сребро се разтваря в 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина 0,1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), разреден с етикети на тази киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 mg сребро.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)избрани взетия от 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)от разтвор, А се разрежда до марката с разтвор на азотна киселина концентрация 0,1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,01 mg сребро.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2. Провеждане на анализ на

Навеску олово с тегло 10,00 г (при масова част сребро от 0,0005 до 0,002%) или 2,000 г (при масова част сребро от 0,002 до 0,015%) се разтваря в чаша съответно в 50 или 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:3). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). След охлаждане разтворът се разрежда с до марката вода и се разбърква. За определяне на сребро са подбрани 25 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор и се изпарява почти сухо. Към момента заплащане се добавят 3 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), леко се загрява, добавят 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)вода, 0,1 г винена киселина и се загрява до пълно разтваряне на солите. При масово дела на антимон и калай над 0,01% винена киселина в размер на 0,5 g се добавят в началото на разлагане. След охлаждане разтворът се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), чаша се измива 2−3 пъти 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)вода и промывную вода се добавят към основния разтвор.

Към разтвор в делителна фуния от микробюретки приливают 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона 2 и се разклаща в продължение на 2 мин. Дават течности расслоиться и органичен слой, съдържащ дитизонат сребро златисто-жълт цвят, се изсипва в епруветка. До водно разтвор в делителна фуния се добавят още 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона 2 и повтаря добив, събиране на органичен слой в друга епруветка. Нататък экстракцию прекарват порции от по 1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона 2 до появата на червено-лилаво оцветяване на органичен слой (знак за началото на извличане на медта).

След като груба ориентация, определяне на разхода на дитизона прекарват по-задълбочено титрование сребро в друга проба, като се приближите до еквивалентна точка за экстрагирования последните количества сребро хоросан дитизона добавете на порции 0,2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

За изчисляване на резултатите за анализ се вземат предвид общото количество разтвор дитизона, включена в образуването на дитизоната сребро. Ако след екстракция разтвор ще се превърне не в чист червено-виолетов цвят, а в смесен, след това в зависимост от преобладаващия оттенък на цвят, броят на половината или една четвърт от предпоследней порции разтвор дитизона, включена в образуването на смесени оцветяване органичен слой.

При извършване на анализ на сребро всички използвани реактиви и разтвори трябва да бъдат валидирани по отношение на липсата в тях хлориди.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция сребро ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и обема на дитизона, включена в экстракцию сребро, смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — титър разтвор дитизона, г/смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)сребро;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора, смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески олово, g;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

2.3.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата сребро, %
 Забранени несъответствия паралелни определения, %
 Забранени несъответствия анализ на резултатите, %
От 0,0005 до 0,0015 вкл.
 0,0002 0,0003
Св. 0,0015 «0,0025 «
 0,0003
 0,0004
«0,0025» 0,0050 «
 0,0005
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0008
 0,0010
«0,010» 0,015 «
 0,001
 0,002



Поносите, Изъм. (2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Методът се основава на экстрагировании на сребърни йони в слабо кисела среда разтвор дитизона в четыреххлористом углероде с последващо реэкстрагированием солна киселина и повторно извличане на сребро от воден разтвор при рН 5 в присъствието на EDTA. Определяне на сребро изпълняват по метода на обикновен цвят на цвят при дължина на вълната от 460 нм. За анализ се използват бидистиллированную вода.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина сярна в 4204−77, хоросан ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и разредена 1:99.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, хоросан ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1, 1:3 и 1:99.

Киселина азотна И 4461−77, разтвори ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,003 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и разредена 1:3.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина динатриевая сол, 2-водна (EDTA) И 10652−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Киселина, оцетна И 61−75.

Буферен разтвор с рН 5: 47 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)на оцетна киселина се смесва с 103 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк (1:3) и 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)вода.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74, обелени vp 2.1.

Дитизон на ТАЗИ 6−09−07−1684−89.

Хоросан дитизона 1: 0,05 g прах в тънък прах, обелени дитизона се разтваря в 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод. Разтворът се филтрира в склянку от тъмно стъкло през сух филтър и суха фуния. Разтворът се запазва за дълго време, ако го държи под слой от сярна киселина (1:99).

Хоросан дитизона с масова концентрация 0,05 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)прясно приготвена: разреден разтвор на дитизона 1 четыреххлористым въглеродни емисии.

Сребро азотнокислое в 1277−75.

Стандартни разтвори на сребро.

Разтвор А: 0,158 г азотнокислого сребро се разтваря в 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина концентрация 0,1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), разреден с етикети на същите разтвор на азотна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 mg сребро.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)избрани взетия от 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)от разтвор, А се разрежда до марката с разтвор на азотна киселина концентрация 0,1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,001 mg сребро.

(Променена ре

дакция, Изъм. N 1, 2).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Маса навески, в зависимост от избрания масово дела на сребро (таблица.2), разтворени в 50 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:3), разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря в 30 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)вода, прехвърлят се в делителна фуния и определят рН 2.0 и три пъти се екстрахира с среброто (заедно с висмутом и мед) разтвор на дитизова с масова концентрация 0,05 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в четыреххлористом углероде порции по 4 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 2

   
Фракцията на масата сребро, %
 Маса навески, г
0,0001
 5,000
0,0002
 3,000
0,0003
 2,000
0,0004
 2,000
0,0005
 1,000


Екстракт се измива три пъти с разтвор на азотна киселина концентрация 0,003 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и reextracted с висмут 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)ЅОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Органичната фаза се разклаща с 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина с концентрация 1 мол/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)за водно разтвор се добавя разреден разтвор на амоняк (1:1) до рН от 4−5 универсална индикаторна хартия, след това на 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на EDTA, 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор и се екстрахира сребро 4 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона в четыреххлористом углероде. Излишната дитизона се измиват от екстракт разтвор на амоняк (1:99), разклаща от време на време с по две порции от по 5 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Последната порция промывного разтвор трябва да бъде безцветна; ако тя е с жълтеникав оттенък, шампоан се повтаря. Оптичната плътност на разтвора се определят при дължина на вълната от 460 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан четыреххлористого въглерод. Преди определянето на оптичната плътност за премахване на вода органичен слой филтрира през сух хартиен филтър.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2.2. За изграждане на градуировочного графика в шест делительных воронок се поставят съответно 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 6,0 и смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на сребро Bi Седмата фуния служи за провеждане на контролен опит. Във всяка фуния се добавя вода до 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), нареждат амоняк рН от 4 до 5 на универсална индикаторна хартия, добавете 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на EDTA, 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор и се екстрахира сребро 4 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масова концентрация 0,05 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Излишната дитизона се измиват 2 пъти с разтвор на амоняк (1:99) на порции от по 5 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Последната порция промывного разтвор трябва да бъде безцветна; ако тя е с жълтеникав оттенък, шампоан се повтаря. Оптичната плътност на разтвора се определят при дължина на вълната от 460 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан четыреххлористого въглерод. Преди определянето на оптичната плътност за премахване на вода органичен слой филтрира през сух хартиен филтър.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям сребро изграждат градуировочный график.

При извършване на анализ на сребро всички реагенти и разтвори трябва да бъдат валидирани по отношение на липсата в тях на хлор.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция сребро ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — тегло на среброто, намерен на градуировочному графики, г;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

3.3.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3

     
Фракцията на масата сребро, %
 Забранени несъответствия паралелни определения, %
 Забранени несъответствия анализ на резултатите, %
От 0,00010 до 0,00040 вкл.
 0,00003
 0,00004
Св. 0,00040 «0,00050 «
 0,00005
 0,00006

Поносите, Изъм. (2).