С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20996.1-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 20996.1−82 Селен технически. Методи за определяне на селен (с Промяната N 1)

В 20996.1−82*

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на селен

Selenium. Methods of selenium determination


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.1−75

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Този стандарт определя титриметрический и гравиметрический методи за определяне на селен (при масово дела на селен от 97,0% и по-горе).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20996.0−82.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието селенопентатионата натрий при взаимодействие селенистой киселина и натриев тиосулфат. Определяне на селен се извършва в присъствието на малки количества метилов калий, определяне на крайната точка на титруване на йод-нишесте реакция.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:9.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор от 200 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Натрий тиосульфат кристален И 244−76, 0,2 мол/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)решение: 49,6 г натриев тиосулфат се разтваря в 1000 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)вода и се филтрира в съд от тъмно стъкло. Заглавие разтвор се определят чрез 5−6 ден.

Инсталиране на титра разтвор на натриев тиосулфат: навеску селена висока степен на чистота маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), се добавят 10−12 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)на солна киселина, 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотна киселина, покрити часови стъкло и леко се загрява, докато се разтопи навески. Стъклото се отстранява, се измиват с вода, добавете 80−100 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)гореща вода, 4−4,5 грама на карбамид и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2.

Заглавие разтвор на натриев тиосулфат (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)), изразено в грамове на селен са на 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)от разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


където ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)е е масата на навески селен, g;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Калий йодистый в 4232−74, разтвор, 50 g/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Нишестето се разтваря в 10163−76, разтвор 5 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Селен висока степен на чистота.

Фенолфталеин по неговото наименование, разтвор на алкохол, 1 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79.

Урея в 6691−77.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Определяне на селен в масово дял от 97,0% 99,5%

Навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), се добавят 10−15 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)солна киселина и 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотна киселина, покрити часови стъкло или стъкло от вътрешната плоскост и леко се загрява, докато се разтопи селен. Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода и внимателно се изпарява разтвор на топло място до влажен остатък (най-добре на водна баня).

Приливают 30−35 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)солна киселина, 60−80 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)вода, малко фильтробумажной маса и 2−2,5 г гидроксиламина солянокислого. Разбърква се и се оставя 2−3 часа на топло място за печки до коагулация на утайки.

Утайката се филтрира през филтър с фильтробумажной маса, измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:9) и 6−8 пъти с гореща вода.

Утайката на селен, заедно с плат се прехвърлят в колба, в която прекарвали отлагане, добавете 15−20 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)солна киселина и 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотна киселина и се нагрява на водна баня до разтваряне на утайката. За картофено разтвор приливают 80−100 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)гореща вода и се добавят 4−4,5 грама на карбамид, нататък идват, както е посочено в sp 2.3.

2.

2.3.2. Определяне на селен в масово дял над 99,5%

Навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), се добавят 10−15 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)солна киселина и 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотна киселина, покрити часови стъкло или стъкло от вътрешната плоскост и леко се загрява, докато се разтопи селен.

Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода, добавете 80−100 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)гореща вода, 4−4,5 грама на карбамид и се разбърква.

През 20 мин. разтворът се охлажда под течаща вода и се неутрализират по фенолфталеину разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция. В разтвор на приливают 20−25 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)разтвор на сярна киселина (1:1) и се охлажда.

Титрува със разтвор на натриев тиосулфат, добавяйки го при непрекъснато бъркане, постепенно, на малки порции до 21−23 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1). След това приливают 2−3 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)метилов калий, 2−3 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)разтвор на нишесте и продължават да титрование (от микробюретки) извлеченият йод разтвор на натриев тиосулфат до изчезването на синята окраск

i.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на селен (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — титър разтвор на натриев тиосулфат за селену, г/смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — тегло на навески селена г.

2.4.2. Несъответствие на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава 0,4%; резултатите от две изпитвания, получени в различни лаборатории, — 0,5%.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на отлагане на селен солянокислым гидроксиламином и тегло на получените утайки елемент селен.

3.2. Апаратура, реактиви

Шкаф фурна лаборатория.

Тигли филтър тип ТФ32-ОЩЕ 16 по ГОСТ 25336–82.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разтвор 1:8.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Урея в 6691−77, хоросан 300 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску селена с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), приливают 50−55 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)солна киселина, 5−7 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотна киселина и се оставя да престои 2−3 часа на топло място, без да дава ври разтвор. За проверка на пълнотата на разпадане след определено време, се добавят 1−2 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотна киселина. Ако това не ще се наблюдава отделянето на газообразен азот, а след това разлагане се смята завършено. В противен случай отново се добавят 1−2 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотна киселина и се оставя да престои разтвор в продължение на 1−2 часа

След това приливают 50−60 см.ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)вода, разбърква се и се филтрира неразтворимо баланс чрез плътен филтър с фильтробумажной маса. Измиват 5−6 пъти с гореща вода.

Филтратът с промывными води се събират в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Довежда се обемът на филтрата до 180−200 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), добавено на 30−35 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)разтвор на карбамид, загрява се до кипене и приливают 40−50 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)солна киселина, 30−35 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)разтвор на гидроксиламина, разбърква се и се оставя да престои на водна баня в продължение на 1,5−2 часа до пълна коагулация на утайки.

Проверяват пълнотата на утаяване на селен, чрез добавяне на разтвор на 5−10 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)гидроксиламина. В случай на поява на утайка селена разтворът леко се вари и се повтаря проверка на пълнотата на отлагане.

Утайката на селен филтрира през предварително претеглени филтърен тигел и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, 2−3 пъти с алкохол.

Съд с утайката се поставя в сушилнята и се сушат при 105−110 °С в продължение на 1 чаена се Охлажда в эксикаторе и теглят. Высушивание и претегляне на утайката се повтаря до получаване на постоянна

маса.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на селен (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


където ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)е е масата на тигел с утайка на селен, g;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — тегло тигел, г;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — тегло на навески селена г.

3.4.2. Несъответствия анализ на резултатите — vp 2.4.2.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.3. При различията в оценката на масова акция на селен се използва титриметрический метод (разд.2).

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).