В 20996.12-82

• gost-2099612-82.pdf (178.91 KiB)
  ГОСТ 20996.12-82

В 20996.12−82 Селен технически. Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед, желязо, теллура и олово (с Промяната N 1)

В 20996.12−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед, желязо, теллура и олово

Selenium. Atom-absorbtion method of determination
for мед, желязо, tellurium, and plumbum

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

* ИЗДАНИЕ (юли 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,003 до 0,06%), желязо (при масово дела на желязо от 0,004 до 0,6%), теллура (при масово дял теллура от 0,004 до 0,6%) и на олово (при масово дела на олово от 0,001 до 0,06%).

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на мед, желязо, теллура и олово в пламък от пропан-бутан-въздух или въздух-ацетилен при дължини на вълната 325; 248,3; 214,3; 283,3 nm съответно.

Като източник на лъчение се използват за мед, желязо и олово лампи с кух катод; за теллура — безэлектродную лампа с кух катод.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрофотометър, състоящ се от лампа с кух катод (за мед, желязо, теллура, олово), лампа безэлектродную (за теллура) и всички аксесоари.

Газ пропан-бутан в 20448−90.

Ацетилен в балони И 5457−75.

Въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10kpa (2−6 атм.).

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Мед И 859−78*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на мед:

Разтвор А: навеску мед с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 25−30 смсмес от азотна и солна киселина (1:3), се разтваря при варене и изпарява към сухота. Остатъкът два пъти се третира от 7−10 смна солна киселина, выпаривая разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря в 100−120 смсолна киселина (1:1), се вари, докато се разтвори на соли, което се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг мед.

Разтвор Б: аликвотную част 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг мед.

Желязо И 9849−86.

Стандартни разтвори на желязо:

Разтвор А: навеску желязо с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 30−35 смсмес от азотна и солна киселина (1:3), се вари и се изпарява към до сухо соли. Приливают 100−120 смсолна киселина (1:1), се вари в продължение на 5−7 мин, охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг желязо.

Разтвор Б: аликвотную част 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг желязо.

Телур.

Стандартни разтвори теллура:

Разтвор А: навеску теллура с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 20−25 смсмес от азотна и солна киселина (1:3), се вари, докато се разтвори навески и се изпарява да изсъхнат. Приливают 200−220 смсолна киселина, се охлажда и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг теллура.

Разтвор Б: избрани 50 смот разтвор, А и превеждат в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг теллура.

Олово И 3778−77*.
_________________
* Действа И 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на олово:

Разтвор А: навеску олово с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 10−15 смазотна киселина и изпарява към при нагряване до влажно състояние. След това приливают 5−7 смазотна киселина и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг на олово.

Разтвор Б: избрани 50 смот разтвор, А и превеждат в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг олово.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску селена маса 1−5 грама (в зависимост от масова пазарен елемент и чувствителност на уреда) се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 40−50 смсмес от азотна и солна киселина (1:3), се вари и се изпарява към до обема на 3−5 см. Приливают 50−60 см.вода, вари се в продължение на 5−7 минути, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Полученият разтвор в случай на необходимост се разрежда с вода, изберете съответната аликвотную част в мерителна колба.

При масово дела на елементи за по-малко от 0.01% трябва да се извършва отгонку на селен, както е описано в ПО 20996.7−82.

Фотометрирование всеки елемент се извършва по два пъти, промывая предварително с вода капилярка и распылительную системата след всяко фотометрирования в рамките на 5−10 с.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

Маса дефинирани елементи в разбор разтвор намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Мрежа градуировочных диаграми

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартни разтвори Б мед, желязо, олово и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор Б теллура. Във всяка колба се добавят по 1−2 смна солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на получените разтвори в началото, средата и края на фотометрирования на проби и за средната стойност на оптични плътности и съответните им концентрациям изграждат градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция елемент () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на елемента, намираща се на градуировочному графики, мкг/см;

 — общ обем на разтвора, см;

 — количеството на анализирания разтвор, след разреждане, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за анализ, см;

 — тегло на навески селен,

г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава количествата, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).

4.3. При различията в оценката на масова акция на мед, желязо, теллура, олово използват методи, посочени в § 20996.8−82, В 20996.6−82, В 20996.10−82, В 20996.3−82.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).