С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20996.2-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 20996.2−82 Селен технически. Методи за определяне на сяра (с Промяната N 1)


В 20996.2−82*

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на сяра

Selenium. Methods of sulphur determination


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.2−75

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Този стандарт определя фототурбидиметрический и титриметрический методи за определяне на сяра (при масово дела на сяра 0,002−0,6%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20996.0−82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на суспензия сулфат бариев при взаимодействие на йони с бариев сулфат-йони и измерване на интензивността на мътност на разтвора. Като стабилизатор суспензия използват глицерин.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр.

Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор от 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Глицерин И 6259−75, разтвор от 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Калий сернокислый в 4145−74, перекристаллизованный.

Стандартни разтвори на калиев сулфат.

Разтвор А: навеску сол маса 0,0544 грама се разтваря в 50−60 см.ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)разтвор И съдържа 0,1 mg сяра.

Разтвор Б: аликвотную част от 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,01 милиграма сяра. Разтворът е стабилен в продължение на 2 дни.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, разтвор от 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Поносите, Изъм. N

1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску селена с тегло 0,5−4 грама (в зависимост от масова акция на сяра) се поставя в чаша с капацитет 100−200 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), приливают 1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)разтвор на въглероден натрий и 20−25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)азотна киселина. Чаша покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция в рамките на 40−50 минути. След това се вари до отстраняване на азотни оксиди, облекчаване на кристал (плоча), измити върху чаша и хоросан внимателно се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавят 1−2 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)солна киселина, 10−15 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)вода и се загрява разтвора до кипене. Издържат на получения разтвор в продължение на 1 чаена

Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), се разрежда с вода до марката и се разбърква. Ако има утайка, разтворът се филтрира през филтър със средна плътност, на конус, чиято неотменна част е малко фильтробумажной маса.

Аликвотную част от решението 2−10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)(или цялата сума, в зависимост от масова акция на сяра. В този случай разтворът се изпарява към до обема на 10−15 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)и след като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)) се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), добавете 0,5−1,0 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)солна киселина (1:1), 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)разтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают 3−3,5 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)бариев хлорид, долива с вода до марката и отново се разбърква. През 40 мин отново разтворът се разбърква и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната от 326 nm и кюветата с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравняване използват вода.

Маса на сяра в разбор разтвор намират по градуировочному г

рафику.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет до 25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 mg сяра. Добавя се във всяка колба с 0,5−1 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)солна киселина (1:1), вода, до 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)разтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают 3−3,5 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)бариев хлорид и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на сяра ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


където ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)е е масата на сяра в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — тегло на сяра в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — обемът на изследвания разтвор в триизмерна колба, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — тегло на навески селен, g;

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)

.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

     
Народното, %
Абсолютно допустимо отклонение, %, резултати
  паралелни определения
получени в лабораториите на различни предприятия
От 0,002 до 0,005 вкл.
0,001
0,002
Св. 0,005 «0,010 «
0,002
0,004
«0,010» 0,030"
0,005
0,010
«0,03» 0,06 «
0,01 0,02
«0,06» 0,10 «
0,02
0,04
«0,10» 0,30 «
0,05
0,08
«0,30» 0,60 «
0,08
0,14

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА

3.1.Същност на метода

Методът се основава на осаждении на сяра под формата на сулфат-йонна батерия с разтвор на бариев хлорид, разтваряне на утайки, получени в аммиачном разтвор трилона Б и титровании излишък на последния калиев на магнезий в присъствието на эриохром черно Т като индикатор.

3.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор от 100 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна, (трилон Б) в 10652−73; 0,025 М разтвор: 9,305 г сол се разтваря в 500−600 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)гореща вода. След това се филтрира през неплотный филтър, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

Инсталиране на титра разтвор трилона Б: навеску метален цинк с тегло 0,04 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), добавете 5−6 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)на солна киселина, се изпарява до влажно състояние, приливают 100−120 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)вода и се загрява до началото на кипене на разтвора.

Охлажда, добавя 15−20 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)буферния разтвор, на върха на шпатула эриохром черно Т и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора в лилаво-червен цвят.

Заглавие изчислява по формулата

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


където ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)е е масата на цинк, g;


ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1).

Цинк И 3640−94.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Буферен разтвор с рН 9−9,5: навеску на амониев хлорид с тегло 54 грама се разтваря в 100−150 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)вода, приливают 350 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)амоняк, долива с вода до 1000 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)и се разбърква.

Магнезий алуминиев хлорид 6-воден И 4209−77, 0,025 М разтвор.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Эриохром черно Т, показател: смесва се с калиев натрий в съотношение 1:100.

Метил червено, разтвор 1 г/дмГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)в алкохол.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску селена с тегло от 1−3 г. (в зависимост от масова акция на сяра) се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), приливают 10−20 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)азотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. След това се вари до отстраняване на азотни оксиди, облекчаване на кристал (плоча), измити върху чаша и полученият разтвор се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавете 3−5 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)азотна киселина, 80−100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)вода и се загрява до кипене. Добавете 15−20 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)разтвор на бариев хлорид, се вари 8−10 мин и се оставя за коагулация на утайки от 1 до 6 ч (в зависимост от масова акция на сяра).

Утайката се филтрира чрез плътен филтър и да го измият 5−6 пъти с вода. След това измийте утайката в колба, в която пишеха седиментация, приливают 80−100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)вода, добавете 10−25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)(в зависимост от броя на сяра в разбор разтвор) разтвор на трилона Б и 5−7 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)амоняк. Се загрява до разтваряне на утайката. След охлаждане се добавят 20−25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)буферния разтвор, на върха на шпатула эриохром черно Тон и се разбърква. Няколко капки се добавят метилового преди преминаването на червено оцветяване на разтвора от синьо в зелено. След това се титрува със калиев магнезий до промяна на цвета на разтвора в лилаво-красн

ва.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на сяра ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)е резервоарът е добавен разтвор на трилона Б, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);


ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — обем на разтвор на калиев хлорид магнезий, включена в титрование излишък трилона Б, смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — съотношение молярных разтвори трилона Б и калиев хлорид, магнезиев: избрани 10−25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)разтвор на трилона Б и се поставят в гражданските колба с капацитет 250−300 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), се разрежда с вода до 100 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1), се добавят 20−25 смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)буферния разтвор и на върха на шпатула эриохром черно R. След това полученият разтвор се добавят няколко капки метилового преди преминаването на червено оцветяване на разтвора от синьо в зелено и се титрува със калиев магнезий до промяна на цвета в лилаво-червено.

Коефициент се изчислява по формулата

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1),


ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — титър разтвор трилона Б на sulphur, г/смГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1) — тегло на навески селена г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия крайни анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.