В 20996.4-82

• gost-209964-82.pdf (218.68 KiB)
  ГОСТ 20996.4-82

В 20996.4−82 Селен технически. Метод за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2)

В 20996.4−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за определяне на арсен

Selenium. Method of arsenic determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 10431–63 в част разд. VIII

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 25.03.2015 N 170-ст c 01.10.2015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 2015 година


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен 0,002−0,06%).

Методът се основава на образуването на жълто мышьяково-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяково-молибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор, след предварително клон на арсен отгонкой под формата на трихлорида арсен или чрез екстракция с органични разтворители.

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 1973−77 на Реагенти. Ангидрид арсениден. Технически условия

В 2156−76 Натрий двууглекислый. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4160−74 на Реагенти. Калий бромистый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4232−74 на Реагенти. Калий йодистый. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5841−74 на Реагенти. Хидразин сернокислый

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20288−74 на Реагенти. Въглерод четыреххлористый. Технически условия

В 20996.0−2014 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В ISO 5725−6-2003* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.


(Въведени допълнително, Изъм. (2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ

Точността на измерване на масовата акция на арсен отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масово дела на арсен, при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ, СТРОИТЕЛНИ РАЗТВОРИ

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— инсталация за отгонки треххлористого арсен;

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната 750 nm;

— шкаф фурна лаборатория с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °C;

— везни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— стъкло часа;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— фуния делительные VD-1−100 XC, VD-1−1000 XC И 25336;

— фуния В-36−80 XC И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1; 1:3 и хоросан моларна концентрация на 12 мол/дм;

— амоний молибденовокислый в 3765, хоросан за масова концентрация 10 g/дмв сярна киселина моларна концентрация на 12 мол/дм(се съхранява в пластмасов контейнер);

— хидразин сернокислый в 5841, хоросан за масова концентрация от 1.5 г/дм;

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461 и разредена 1:1;

— устойчивостта на сместа;

— ангидрид арсениден в 1973;

— разтвори арсен известна концентрацията;

— натриев хидроксид (натриев хидроксид концентрирани) И 4328, хоросан за масова концентрация от 20 г/дм;

— калий бромистый в 4160;

— солна киселина § 3118, разводнена 3:1 и 1:1 (съдържаща 0,1 мол метилов на калий в 1 дмразтвор и пречистен от арсен);

— въглерод четыреххлористый в 20288;

— калий йодистый в 4232;

— етилов алкохол ректификованный технически И 18300;

— натриев двууглекислый безводен И 2156;

— филтри обеззоленные на [1] или други подобни;

— фенолфталеин в [2].

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА ЗА ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

3а.1. При приготвянето на разтвор на солна киселина, съдържаща 0,1 мол метилов на калий в 1 дмразтвор, пречистена от арсен, 500 смсолна киселина се поставя в делителна фуния с капацитет 1000 см, добавете 25 смчетыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на 2 минути Органичен слой се отделят и изхвърлят. До водно разтвор се добавя 25 смчетыреххлористого въглерод и отново се разклаща в продължение на 2 мин; органичен слой изхвърлете. Киселина почистват в деня на подаване на заявлението.

3а.2. При приготвянето на възстановителни смес към 25 смразтвор на молибденовокислого ацетат се добавят 2,5 смхидразин сулфат, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква. Сместа се използват прясно приготвени.

3а.3. За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори арсен известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на арсен 0,1 mg/смнавеску мышьяковистого анхидрид маса 0,1320 грама се разтваря при слаб нагряване 2−3 смразтвор на натриев хидроксид. Превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавят от 30 до 40 смвода, 1−2 капки фенолфталеина и сярна киселина, разредена 1:3 до обезцветяване на разтвора. За картофено разтвор се добавят 1 г двууглекислого натрий, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на арсен 0,01 мг/смаликвоту 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, (3), долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се използват прясно приготвени.

3а.4. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 100 смвсеки се поставя 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 вижтеразтвор Б, което съответства на 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг арсен, добавят от 3 до 5 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат. За картофено разтвор добавете от 35 до 40 смвода, вари и продължават процедура, както е посочено в 3.2 или 3.3. По получени данни изграждат градуировочный график.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на «празен» опит.

Раздел 3а (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску селена с тегло 0,5−2 г (в зависимост от масова акция арсен) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 15−30 смазотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди.

Облекчаване на кристал (плоча), се измиват с вода над чаша и полученият разтвор се загрява, се изпари да изсъхнат. Чаша с остатъка се загрява на плочки при температура 280−290 °С до премахване на въглероден селен. За по-пълно отстраняване на селен чаша се поставя на 5−7 мин в предварително загрята до 300 °C муфельную фурна (или в сушилнята). Приливают 10−12 смна сярна киселина (1:1) и се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се измиват стена чаша вода и отново се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина.

За картофено разтвор се добавя 25−30 смвода и се вари. Охлажда се и се прекарват клон на арсен.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Полученият разтвор се прехвърлят в перегонную колба (виж чертежа), измийте стените на чаша вода, прехвърляне на смывы в перегонную колба. След това колбата се поставя парче пемза, добавете 2−2,5 г хидразин, 0,5−1 g калиев бромид и затворете колба дюза с брызгоуловителем. На другия край на накрайник се свързват с водно хладилник. Чрез капельную фуния в колба се излива 70−75 смсолна киселина (количеството течности не трябва да бъде повече от 120 см).

В приемника за дестилат налива 10 смвода. Колбата с разтвор се загрява до кипене и се вари до намаляване на обема на течността до 30−40 см(трябва отогнаться 60 смразтвор).

Полученият дистиллят се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3. В разтвор, получен по sp 3.1, добавя 1−1,5 г хидразин, вари и се оставя за 10−15 мин до коагулация на утайки.

Филтрира през неплотный филтър и се измиват с 3−5 пъти с вода. От филтрата се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 100−150 см, приливают трикратно количество солна киселина, съдържаща 0,1 мол метилов калий и 20−25 смчетыреххлористого въглерод. Разклаща съдържанието на фуния 2 минути След пакети течности органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет 100−150 см.

Към остава през първата делителна фуния солянокислому разтвор приливают 20−25 смразтворител и се разклаща 2 минути на Втората екстракт от присоединяют на първия друга делителна фуния.

Събраните екстракти се измива два пъти на порции по 10 смсолна киселина (3:1), экстрагируя всеки път по 1 мин. След това до вложения екстракт приливают 15−20 смвода и се разклаща съдържанието на фуния в продължение на 2 минути Екстракт от преля в другата делителна фуния и се повтаря реэкстракцию арсен с 15−20 смвода. Обединени водни слоеве се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

От разтвора, получен, както е посочено в pp.3.2. и 3.3, избрани аликвотную част от 20−50 сми се поставя в суха чаша с капацитет 100−150 см, приливают 5−10 смазотна киселина и внимателно се изпарява да изсъхнат за окончателно премахване на азотна киселина. След това чашата се поставя в сушилнята и се оставя да престои при температура 130−135 °С в продължение на 1 чаена

До высушенному момента заплащане приливают 35−40 смгореща вода, 4−4,5 смвъзстановителни сместа се загрява и се вари в продължение на 5 минути Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 750 nm и кюветата с дебелина абсорбиращ слой, 30 или 50 мм (в зависимост от масова акция арсен).

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса арсен, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. (Изключен, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на арсен в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на арсен, отчетена по градуировочному графики, mg;

 — обемът на триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески селена г.

4.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р = 0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1 (при надеждната вероятност Р=0,95). При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

Библиография

________________
* Действат на територията на Руската Федерация.

** ТОЗИ, споменати тук, не са. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).