С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20996.6-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 20996.6−82 Селен технически. Метод за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)


В 20996.6−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за определяне на желязо

Selenium. Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 10431–63, разд. III

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 09.04.2015 N 249-ст c 01.09.2015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 2015 година


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо 0,003−0,6%).

Методът се основава на реакция на образованието и интегрирани връзки йони на желязото с сульфосалициловой киселина и измерването му на оптичната плътност при дължина на вълната от 400−450 нм.

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА



В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 4478−78 на Реагенти. Киселина сульфосалициловая 2-водна. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 20996.0−82 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В ISO 5725−6-2002* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.


(Въведени допълнително, Изъм. (2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ



Показател за точност на измерване на масовата акция на желязо отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойност на показателя точност на измерване, границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция желязо

В проценти

       
Диапазон на измерване на масовата акция на желязо

Процент на точност ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)

 Граници (абсолютни стойности)
    повторяемост r(n=2)
 повторяемост на
R
От 0,003 до 0,006 вкл. 0,001
 0,001 0,002
Св. 0,006 «0,015 « 0,002
 0,002 0,003
«0,015» 0,030 « 0,004
 0,003 0,005
«0,03» 0,10 « 0,01
 0,01 0,02
«0,10» 0,30 « 0,03
 0,02 0,04
«0,30» 0,60 « 0,04
 0,04 0,06


Раздел 1б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ, СТРОИТЕЛНИ РАЗТВОРИ


При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 400−450 нм;

— везни специален клас на точност И 24104;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770;

— чаши-1−250 ТХС в 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1 и 1:4;

— амоняк, вода И 3760, разреден 1:1;

— киселина сульфосалициловую 2-водната И 4478, хоросан за масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

— желязо И 9849.

Бележки

1. Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2. Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в методиката на измерване.


Поносите, Изъм. (2).

3а. ПОДГОТОВКА ЗА ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

3а.1. За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори на желязо известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на желязо 0,1 мг/смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)навеску желязо, маса от 0,1 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают от 30 до 35 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини (3:1), се загрява и се изпарява хоросан до сухо соли. Приливают от 100 до 120 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина, разредена 1:1, се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на желязо 0,01 мг/смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)аликвоту 10 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

3а.2. Мрежа градуировочного графика

В девет размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)всяка се поставя 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 -сантиметров (3) от разтвор Б, което отговаря на 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг желязо, долива до 30 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, от 5 до 6 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с амоняк преди появата на червено-жълто оцветяване. Добавено от 2 до 2,5 см (3) разтвор на амоняк, долива с вода до марката и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната на 400−450 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва вода. Градуировочный график изграждат с оглед на празен опит (разтвор сравнение с нулева концентрация на желязо)

Раздел 3а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску селена с тегло 1 или 2 грама (в зависимост от масова акция на желязо) се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−20 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък престои 8−10 мин на печката. Операцията се повтаря два пъти, добавяйки всеки път 5−7 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и всеки път выпаривая да изсъхнат.

След това към момента заплащане на сухия приливают 3−4 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина и се нагрява до разтваряне на остатъка. Добавете 40−50 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, вари и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), гарнирани с разтвор на солна киселина (1:4) до марката и се разбърква.

Избрани аликвотную част от решението 2−25 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)(в зависимост от масова акция на желязо) и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2). Долива с вода до 30 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 5−6 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с амоняк преди появата на червено-жълто оцветяване. Добавено на 2−2,5 смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк, долива с вода до марката и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната от 430 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса желязо определят по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. (Изключен, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2),


където е ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, mg;

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески селена г.

4.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост rдадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1 (при надеждната вероятност Р=0,95). При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).