С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20996.9-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 20996.9−82 Селен технически. Метод за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)


В 20996.9−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за определяне на антимон

Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 09.04.2015 N 250-ст c 01.09.2015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 2015 година


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон (в масово дела на антимон 0,005−0,06%).

Методът се основава на реакция на образованието и интегрирани връзки аниони (SbClГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)с кристаллическим лилаво в 1,5−2 н. разтвор на солна киселина, экстрагируемого толуолом, и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 608−610 нм.

Поносите, Изъм. N 1).

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА


В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4147−74 на Реагенти. Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4197−74 на Реагенти. Натрий азотисто-кисел. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5789−78 на Реагенти. Толуол. Технически условия

В 6691−77 на Реагенти. Карбамид. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 20996.0−82 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В ISO 5725−6-2002* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.


(Въведени допълнително, Изъм. (2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ



Точността на измерване на масовата акция на антимон отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойност на показателя точност на измерване, границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция на антимон

В проценти

       
Диапазон на измерване на масовата акция на антимон

Показател за точност ±ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

 Граници (абсолютни стойности)
    повторяемост r(n=2)
 възпроизводимост R
От 0,005 до 0.010 вкл. 0,002
 0,002 0,003
Св. 0,010 «0,030 « 0,004
 0,003 0,005
«0,030» 0,060 « 0,006
 0,006 0,009


Раздел 1б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ, СТРОИТЕЛНИ РАЗТВОРИ


При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната 608−610 нм;

— везни специален клас на точност И 24104;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— колби мерителни 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— стъкло часа;

— фуния делительные VD-1−250 XC И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118, разреден 1:10 и 3:1;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1, 1:10;

— калай двухлористое 2-водна според [1], хоросан за масова концентрация от 200 г/дмГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в солна киселина, разредена 3:1;

— натриев азотисто-кисел И 4197;

— урея в 6691;

— кристален лилаво [2], хоросан за масова концентрация от 2 г/дмГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

— толуол И 5789;

— желязо хлорное в 4147, хоросан за масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в солна киселина, разредена 3:1;

— дестилирана вода И 6709;

— сурьму И 1089.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА ЗА ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

3а.1. При приготвяне на наситен разтвор на карбамид 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)гореща вода.

3а.2. За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори антимон известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на антимон 0,1 мг/смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)навеску антимон маса 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают от 20 до 25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина, разредена 1:1, затворени часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. Стъклото се отстранява, разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на антимон 0,01 мг/смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)избрани 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвора и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

При приготвянето на разтвора В масовата концентрация на антимон 0,001 мг/смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)избрани 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

3а.3. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)всеки се поставя 0; 2,0; 5,0; 7,0 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор В и 1,0; 2,0 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б, което съответства на 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 mg антимон, приливают 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)()разтвор на хлор желязо, направи на солна киселина, разредена 3:1 до обем 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), и след това се изпълняват в съответствие с 3.1.

Раздел 3а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску селена с тегло 0,5−2,0 g се поставя в чаша с капацитет от 150−200 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и изпарява към разтвор до обем 3−5 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Добавете 5−10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Охлажда, се измиват с вода на стените на чаши и отново се изпарява до 3−5 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). След охлаждане приливают 20−25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина (3:1), се разтваря сол при слаб нагряване и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), гарнирани с разтвор на солна киселина (3:1) до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора 5 или 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(или целия хоросан в зависимост от масова акция на антимон) се изсипва в чаша с капацитет 100−250 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят няколко капки разтвор на калаен хлорид до обезцветяване на разтвора. Ако анализираният разтвор безцветен, а след това се добавя само 1−2 капки.

След това приливают 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотистокислого натрий и дават разтвор да престои 2 минути, След това се добавя 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)урея и превеждат полученият разтвор в делителна фуния с капацитет 200 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавете 10−12 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1) и добавете количество вода до 75−80 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

В делителна фуния приливают 20−25 см,ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуол, 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)кристален лилаво и се екстрахира 1 мин. След пакети органичен слой отделят, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), гарнирани с обем до маркер толуолом и след 15 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 608−610 нм и кюветата с дебелина абсорбиращ слой 10 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Маса антимон намират по градуировочно

му график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Поносите, Изъм. No 1); (Изключен, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — сума от антимон, отчетена по градуировочному графики, mg;

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески селена г.

4.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1)

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1 (при надеждната вероятност Р=0,95). При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

Библиография

     
[1] Техническите условия ТУ 6−09−5393−88
 Калай (II) хлорид 2-водна (калай двухлористое), чист за анализ, чист
[2] Техническите условия ТУ 6−09−4119−75* Кристален лилаво, («N, N, N, N, N, N"-гексаметилпарарозанилин натриев хлорид), квалификация чист за анализ».

________________
* ТУ не са. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.


(Въведено допълнително, Изъм. (2).